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[发明专利]一种乙酰乙酰苯胺类产品的连续化制备工艺-CN202210404788.7在审
发明人：朱小刚;庆九;俞新南;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2022-04-18 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰乙酰苯胺类产品的连续化制备工艺，乙酰乙酰苯胺类产品在连续反应器中进行连续反应，连续反应过程采用冷却水控制反应温度，包括：苯胺衍生物、双乙烯酮分别与有机溶剂配制溶液，分别进入微混合器，制备溶液；苯胺衍生物溶液与双乙烯酮溶液连续进入反应器1进行预混合，反应温度为5～80℃，停留时间5～80min，得到混合液，混合液从反应器1末端流出；混合液进入反应器2进行充分反应，反应温度为40～80℃，停留时间5～80min，得到乙酰乙酰苯胺类产品的反应液，反应液从反应器2末端流出；反应液经降温冷却结晶，过滤得到乙酰乙酰苯胺类产品固体。通过采用连续缩合反应，精确控制双乙烯酮和苯胺衍生物的配比，提高产品品质及反应收率，不易结块。
一种乙酰苯胺类产品连续制备工艺

[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法-CN201910570837.2有效
发明人：庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07D291/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应，包括：质量分数40‑50％的KOH溶液与工艺水按体积比为1：7～10同时进入微混合器，得到6～10％的KOH溶液。6～10％的KOH溶液与水洗有机相按体积比1：4～7同时进入中和反应器1，得到中和液1，控制pH值在9～10，中和液1连续进入分层器1，收集上层ACK水溶液。6～10％的KOH溶液与下层有机相按体积比1：70～90同时进入中和反应器2，得到中和液2，控制pH值在10.5～11.5，中和液2连续进入分层器2，收集上层ACK水溶液，下层有机相去水洗工段。该工艺实现生产操作的连续化，缩短配料时间，降低工人劳动强度，生产效率提高；采用分步中和，减少乙酰磺胺酸钾水溶液中的硫酸盐，提高产品品质，含量稳定在99.3％以上。
一种乙酰磺胺制备中的逐级中和反应方法

[发明专利]一种资源化回收山梨酸废水中山梨酸的膜分离方法-CN202011642328.5有效
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种资源化回收山梨酸废水中山梨酸的膜分离方法，包括以下步骤：将山梨酸废水原液调节pH至2～5，解离出大分子焦油类物质，通过超滤膜装置，控制压力0.01～0.5Mpa，温度20～30℃，过滤拦截固体悬浮物和大分子类焦油物质，得到澄清滤液；将超滤后澄清滤液升温至60～95℃，之后经过纳滤膜浓缩装置，控制运行真空度‑0.1～‑0.06MPa，拦截山梨酸，得到含山梨酸的浓水和清液；浓水降温至10～40℃，结晶，过滤；将得到的滤液并入超滤膜处理后的澄清液，送入纳滤膜分离系统继续分离山梨酸。采用膜分离工艺分离回收山梨酸生产废水中的残留山梨酸，与树脂法工艺相比较，能较好的实现资源回收利用。
一种资源回收山梨水中分离方法

[发明专利]一种脱氢醋酸钠的合成方法-CN201911202954.X有效
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2019-11-29 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D309/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种脱氢醋酸钠的合成方法，包括：(1)将NaOH溶液和脱氢乙酸钠母液按质量比1:5～15进入反应釜；(2)同时加固体脱氢醋酸和NaOH溶液，控制pH 6～13、反应温度25～65℃；(3)反应完毕再同时加固体脱氢醋酸和NaOH溶液，控制pH 7～10、反应温度70～80℃；(4)反应完毕再同时加固体脱氢醋酸和NaOH溶液，控制pH 8～10、反应温度80～100℃；(5)反应液经脱色、过滤、降温结晶、离心、洗涤、干燥得脱氢醋酸钠成品。本发明工艺操作简单，反应速度温和，安全性高，避免反应体系过碱时反应太过剧烈、容易发生冲料的问题，此外分步中和也能在较大程度上减少杂质的产生和富集，可解决反应体系过酸时产品外观异常的问题，产品品质较好，且质量稳定。
一种脱氢醋酸钠合成方法

[实用新型]一种丙酮吸附塔-CN202223591224.3有效
发明人：朱小刚;庆九;俞新南;周新建 -专利权人：南通立洋化学有限公司;南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： B01D15/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种丙酮吸附塔，包括塔体，塔体内设有吸附剂装填室；吸附剂装填室，包括隔板、支撑板和筛孔板，吸附剂装填室通过隔板进行分层，且各层隔板与塔内壁连接有支撑板，支撑板与隔板依次交错排布，筛孔板位于吸附剂装填室两侧，本实用新型本实用新型通过设置的隔板、支撑板和筛孔板共同组成多层折流单元，保证了丙酮的高效吸附，通过设置的与吸附剂装填室连通的人孔，使得固体吸附剂的装填、更换和清理变得简单方便，通过设置两处进气口与出气口在内部形成通路，在进气口通入干燥热空气后，内部固体吸附剂吸附的丙酮流经出气口管路连接的冷凝器进行回收利用，固体吸附剂脱附后可以重复使用，以实现吸附剂的高效利用。
一种丙酮吸附

[发明专利]一种山梨酸废水及脱氢醋酸综合废水处理的方法-CN202011638780.4有效
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C02F3/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种山梨酸废水及脱氢醋酸综合废水处理的方法，包括废水预处理，包括如下步骤：经过调节池预处理的山梨酸废水和脱氢醋酸废水混合，进入厌氧系统，厌氧系统中投加粉状兼性厌氧菌剂，组成为：微球菌、不动杆菌、假单胞菌、拟杆菌四种菌的混合；然后废水进入好氧生化系统，好氧系统中投加粉状好养菌剂，组成为：不动杆菌、假单胞菌、寡养假单胞菌、拟杆菌四种菌的混合；处理后废水进入二沉池，经处理达标后废水外排，污泥经二次处理后回用或外排。现在污水处理设施的条件下，不用增加其它工艺段，只需在厌氧和好氧工艺段投加菌剂就可达到污水处理目的，减少成本投入；通过菌剂的合理配比，传代稳定性能好，保证污水处理系统的稳定运行。
一种山梨废水脱氢醋酸综合废水处理方法

[发明专利]一种反应精馏一体化合成4-氯乙酰乙酸乙酯的方法-CN202310494570.X在审
发明人：朱小刚;庆九;俞新南;薛建锋;卢乐 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2023-05-04 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07C67/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种反应精馏一体化合成4‑氯乙酰乙酸乙酯的方法，属于化工领域。本发明利用酯化反应放出的热量与再沸器的热交换为精馏回收二氯甲烷溶剂提供热能，且在回收溶剂的同时驱除反应液中的氯化氢，实现酯化反应与二氯甲烷溶剂回收同步进行，缩短主反应的反应时间约25％，粗酯中副产物含量小于0.5％，酯化反应器与脱溶设备结合成一个设备，节省投资。本方法能够实现连续化生产且降低生产成本，节约能耗。
一种反应精馏一体化合成乙酰乙酸乙酯方法

[实用新型]一种用于2-氰基吡啶萃取的超临界萃取装置-CN202320046684.3有效
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;周新建 -专利权人：南通立洋化学有限公司;南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2023-01-06 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： B01D11/04 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种用于2‑氰基吡啶萃取的超临界萃取装置，包括苯储罐、预热器、高压泵、萃取釜、蒸发塔、物料泵、原料罐和精馏塔；苯储罐通过高压泵连通萃取釜下部，高压泵能够将苯储罐中的苯输送至萃取釜内；原料罐通过物料泵连通萃取釜上部，物料泵能够将原料罐中的原料输送至萃取釜内；萃取釜连接蒸发塔，蒸发塔连接精馏塔；蒸发塔塔顶出料输送回苯储罐中。本实用新型通过设置有蒸发塔和精馏塔，萃取液泵入连续蒸发塔可有效回收苯，实现苯的回收利用；2‑氰基吡啶溶液再经过后续精馏工序得到成品，使用苯‑超临界萃取装置实现2‑氰基吡啶的提纯。使用本实用新型的超临界萃取装置可以免去旧工艺硫酸的使用，生产工艺更环保。
一种用于吡啶萃取临界装置

[实用新型]一种乙腈提纯设备-CN202320046207.7有效
发明人：朱小刚;庆九;俞新南;周新建 -专利权人：南通立洋化学有限公司;南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2023-01-05 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： B01D11/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种乙腈提纯设备，包括夹套釜、长管和储液釜，所述夹套釜底部开设有可调节的圆孔开关，所述夹套釜与所述储液釜之间连接有长管，所述夹套釜整体呈圆环状，且内置有搅拌器，且位于搅拌器顶部与夹套釜连接处设置有驱动电机，本实用新型通过设置的圆环状的夹套釜连通长管路，顺应管路接通乙腈，在夹套内通入乙二醇进行相应的降温操作，以实现低温萃取，整个操作流程中不需要引入第三方试剂，不会对后续分离产生污染，设备结构简单，使得操作更加便携，利于工业乙腈的提取制备。
一种提纯设备

[发明专利]一种山梨酸连续制备方法-CN201811646147.2有效
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2018-12-30 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本发明属于化工生产领域，提供一种连续生产制备山梨酸的方法，其制备工艺涉及连续缩合、连续脱溶媒、连续水解、连续洗涤和连续结晶五个工序，从反应至后处理所有工序均为连续工艺。应用本发明：(1)反应停留时间大大缩短，可以抑制巴豆醛或乙烯酮自身的聚合，减少副反应，提高产品收率和品质；(2)连续制备工艺可及时切断投料，减小反应异常带来的危害性，安全系数更高。(3)实现制备工艺的连续一体化，缩短产品生产时间，增加产能，同时提高设备利用率，整个工艺简单易操作，活性炭可循环利用进一步实现了清洁生产。
一种山梨连续制备方法

[发明专利]一种制备乙腈的方法-CN202011640785.0有效
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07C253/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备乙腈的方法，将乙酸、乙酸铵、乙酰胺，其中的一种以上溶质的水溶液预热至90～120℃，通过雾化装置，使用蒸汽或氮气并控制雾化进料压力0.1～1.5Mpa，雾化成细小液滴，与预热至300～500℃的氨气一起进入固定床反应器的顶部混合；经分布器，两种气相物料在催化剂作用下，在350～450℃发生氨化作用，固定床反应器顶部压力为5Kpa‑25Kpa，催化剂负荷0.1t～2t/(m3*h)；反应停留时间：3～8s；混合液中所述溶质的总摩尔数与氨的摩尔比为1:1～1.5；催化剂是以三氧化二铝为载体的醋酸氨化催化剂，催化剂为：AaBbCcMo10Ox；得到的反应气依次经过吸收、精馏工序得到成品乙腈。本发明减少了结焦量，提高了原料醋酸与氨的利用率，产品乙腈的产率提升至95％以上。
一种制备方法

[发明专利]一种适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理系统及方法-CN202110741599.4有效
发明人：俞新南;庆九;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
申请日： 2021-06-30 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理方法及系统，通过对安赛蜜生产过程中产生的废酸先进行预处理，脱除其中的二氯甲烷，预处理后的废酸进行高温裂解，制备SO3，用于安赛蜜生产工艺中环合反应的原料；副产硫酸部分用于水洗二氯甲烷的精制，部分进行它用如销售。一方面解决了废酸的处理，使得SO3得到回用；另一方面根据浓硫酸具有除水、强氧化性作用，副产硫酸用于二氯甲烷的精制工段，得到品质合格的回收二氯甲烷。工艺简单，能耗低，降低成本，符合国家的产业政策。
一种适用于生产安赛蜜溶剂回收酸处理系统方法

[发明专利]一种高品脱氢醋酸及其钠盐的连续制备新方法-CN202111676263.0在审
发明人：朱小刚;庆九;俞新南;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07D309/36 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种高品脱氢醋酸及其钠盐的连续制备新方法，该方法(1)首先将甲苯、催化剂、阻聚剂和双乙烯酮按一定质量比配置成混合溶液；(2)混合溶液与双乙烯酮按一定质量比打入管式缩合反应器中进行连续反应；(3)缩合液打入保温釜中进行保温，控制保温温度为47～50℃，保温釜中停留时间1～2.5h；(4)保温结束后反应液打入结晶器中进行连续冷却结晶；(5)析出的脱氢醋酸结晶液连续分离、洗涤、烘干后得到脱氢醋酸成品，成品含量≥99.5％，收率≥98％。本发明采用复合阻聚剂进行缩合反应，降低了制备脱氢醋酸阻聚剂的使用量提高了产品品质；使用复合阻聚剂，提高了阻聚效果，降低了副反应。
一种品脱醋酸及其钠盐连续制备新方法

[发明专利]一种2-氰基吡啶催化剂及其制备方法-CN202111679485.8在审
发明人：刘芳;庆九;俞新南;朱小刚 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： B01J27/199 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种2‑氰基吡啶催化剂及其制备方法，所述催化剂由主催化剂的钒氧化物和以其他的过渡金属氧化物、非金属氧化物构成的助催化剂，以及多孔的二氧化钛载体构成。催化剂中各组分含量为V:Mo:Cr:P:TiO2＝10‑30％:0.001‑1％:0.001‑1％:0.001‑1％:70‑90％。在制备汇总依次加入有机酸、钛、钒，形成灰白色浆状物后，在搅拌状态下蒸发除水后得到粘稠物料烘干，然后挤条煅烧，在马沸炉中煅烧的温度在300‑800℃，煅烧时间为14‑16h，制得2‑氰基吡啶催化剂。本发明制备的2‑氰基吡啶催化剂解决目前2‑氰基吡啶的收率低、选择性差、副产物多、原料转化率不高等问题。
一种吡啶催化剂及其制备方法

[发明专利]一种HPLC乙腈的提纯方法-CN202111679476.9在审
发明人：朱小刚;庆九;俞新南;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种HPLC乙腈的提纯方法。所述提纯方法具体包括氧化、膜滤、精馏、还原、蒸发和二次精馏，通过两级精馏制得HPLC级别乙腈，工艺简单，产品纯度高，采用有机液体吸光度检测仪对馏出液进行检测，生产过程控制更精准，生产过程中不合格物料可作为工业乙腈销售，无原料浪费，降低了生产成本，本工艺与同等品质乙腈提纯工艺相比收率更高，成本更低，且该提纯工艺适用于不同品质的乙腈，操作简单，运行稳定，安全性高。
一种 hplc 提纯方法

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