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[实用新型]一种用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置-CN202120741543.4有效
发明人：高政;吴卫征;张伟;魏征;汪池;耿炎;朱磊;彭林光 -专利权人：江苏慈星药业有限公司
申请日： 2021-04-10 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： B01D3/02 文献下载
摘要：本实用新型公开一种用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，包括第一蒸馏釜、层析柱、收集槽和第二蒸馏釜，所述第一蒸馏釜与层析柱连接，将待分离的中间体粗品与溶剂混合物输送至层析柱进行分离，所述收集槽与层析柱的出口连接，收集层析柱分离后的主馏分和洗脱液，所述第二蒸馏釜与收集槽的出口连接，将主馏分与洗脱液的混合物中的洗脱液分离，得到丙硫异烟胺中间体。本实用新型的用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，在中间体粗品与溶剂混合液分离的后处理工艺步骤中，采用层析柱进行分离，分离效果好，防止设备之间的管道堵塞，且提高产品质量。
一种用于丙硫异烟胺粗品后处理装置

[发明专利]一种利用HPLC测定丙硫异烟胺中杂质含量的方法-CN202211276152.5在审
发明人：高政;左帅;徐伟;顾丽;周菊;魏征;耿炎 -专利权人：江苏慈星药业有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用HPLC测定丙硫异烟胺中杂质含量的方法，属于药物分析技术领域。丙硫异烟胺中杂质包括4‑氰基吡啶、2‑丙基‑4‑氰基吡啶、异硫酰胺、2‑丙基异烟酰胺和乙硫异烟胺；包括以下步骤：1)配置供试品溶液和对照溶液；2)设置高效液相检测条件：色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂，规格为250mm×4.6mm，填料粒径为5μm，柱温为35℃，以缓冲盐为流动相A，以乙腈为流动相B；流速为1.0mL/min进行梯度洗脱；3)分别精密吸取供试品溶液和对照溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图本发明能够快速、有效、准确和可靠的分离检测出丙硫异烟胺中有关物质，有利于提高丙硫异烟胺的产品质量。
一种利用 hplc 测定丙硫异烟胺中杂质含量方法

[发明专利]噻虫嗪中间体2-氯异硫氰酸烯丙酯的合成及精制方法-CN201510471274.3在审
发明人：李德军;左伯军;李旭坤;李磊;童佩剑;侯波;马新刚;程圆杰;申宝玉 -专利权人：山东省农药科学研究院;山东科信生物化学有限公司
申请日： 2015-08-04 - 公布日： 2015-12-23 - 主分类号： C07C331/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法，以2,3-二氯丙烯和硫氰酸钠为反应原料，在溶剂存在下通过硫氰酸根取代氯离子，生成硫氰酸烯丙酯，然后由硫氰酸烯丙酯发生重排反应，生成2-氯异硫氰酸烯丙酯；合成反应结束后，对物料进行降温、静置、分层，得2-氯异硫氰酸烯丙酯粗品；2-氯异硫氰酸烯丙酯粗品经除水处理、精制，制得2-氯异硫氰酸烯丙酯产品。
噻虫嗪中间体氯异硫氰酸烯丙酯合成精制方法

[发明专利]抗癌药物色瑞替尼中间体1‑氨基‑2‑(异丙基磺酰)苯的合成方法-CN201610403800.7在审
发明人：钱春国;孙海波;卞春亭;冯亚兵 -专利权人：常州安迪沃克医药科技有限公司
申请日： 2016-06-08 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07C317/36 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，特别是一种抗癌药物色瑞替尼中间体1‑氨基‑2‑(异丙基磺酰)苯的合成方法，首先采用邻氟硝基苯、氢化钠、异丙硫醇合成2‑(异丙硫醚基)硝基苯粗品，然后将粗品直接铁粉还原，成盐，得到2‑(异丙硫醚基)苯胺盐酸盐，最后将2‑(异丙硫醚基)苯胺盐酸盐在水中通过滴加双氧水氧化、成盐、游离得到目标产物，该合成方法较为简单、污水量较小、能耗较低，生产成本较低、制得产品的纯度较高、收率较高
抗癌药物色瑞替尼中间体氨基丙基合成方法

[发明专利]一锅法合成4,5‑二氯‑2‑甲基异噻唑啉酮的工艺-CN201510388236.1有效
发明人：王勇;顾振鹏;刘海龙;张晓娜;杨兆辉 -专利权人：大连百傲化学股份有限公司
申请日： 2015-07-02 - 公布日： 2017-05-24 - 主分类号： C07D275/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法合成4,5‑二氯‑2‑甲基异噻唑啉酮的工艺，即首先将丙烯酸甲酯、甲胺水溶液、硫磺混合，通入硫化氢气体反应生成3,3'‑二硫代二丙酸甲酯粗品，然后在3,3'‑二硫代二丙酸甲酯粗品的基础上通入甲胺气体合成N,N'‑二甲基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺，继而通过氯气与N,N'‑二甲基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺反应得到产品4,5‑二氯‑2‑甲基异噻唑啉酮；本申请提供的方法简化了工艺过程，降低了操作成本，而且大大减少了废水生成量
一锅合成甲基噻唑工艺

[发明专利]一种头孢卡品酯前体酸BCN的纯化方法-CN201911329471.6有效
发明人：何健;金联明;王西龙;门万辉;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司;武汉工程大学
申请日： 2019-12-20 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C07D505/02 文献下载
摘要：本发明涉及药物提纯技术领域，具体公开一种头孢卡品酯前体酸BCN的纯化方法。所述纯化方法，包括以下步骤：a、将BCN粗品加入甲醇中溶解，调节pH为3.0‑3.5，再加入三氯甲烷，加水萃取，收集有机层；b、对收集的有机层溶液进行水洗和脱水处理；c、向脱水处理后的有机层溶液中加入二异丙胺，二异丙胺加入量与BCN粗品加入量摩尔比为1.0‑1.5：1，在0‑10℃下，静置养晶，得到纯化的BCN晶体。
一种头孢卡品酯前体酸 bcn 纯化方法

[发明专利]硫代硫胺粗品母液中氯醇和甲酸钠的回收利用方法和应用-CN202211503352.X在审
发明人：许凡;陈英明;严建斌;张杰;陈婷婷 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-03-03 - 主分类号： C07C29/76 文献下载
摘要：本发明提供了一种硫代硫胺粗品母液中氯醇和甲酸钠的回收利用方法和应用，具体涉及工业废水处理技术领域。该回收利用方法使用树脂吸附硫代硫胺粗品母液中的氯醇，得到吸附后树脂和吸附后硫代硫胺粗品母液；用甲醇解析吸附后的树脂后蒸馏得到氯醇粗品；吸附后硫代硫胺粗品母液浓缩、过滤得到滤液；在滤液中加入浓硫酸和无水甲醇，经精馏得到甲酸甲酯粗品。本发明提供的回收利用方法，不仅回收了硫代硫胺粗品母液中的氯醇和甲酸钠，实现硫代硫胺粗品母液变废为宝，产生经济价值；另外经过树脂吸附的硫代硫胺粗品母液能有效降低COD和氨氮，便于后期排放处理。
硫代硫胺粗品母液醇和甲酸回收利用方法应用

[发明专利]一种丙酮加氢氨化合成异丙胺的方法-CN201610738042.4有效
发明人：凡殿才;王卫峰;张海生;吴珍汉;张浩;欧阳百合 -专利权人：安徽昊源化工集团有限公司
申请日： 2016-08-26 - 公布日： 2018-03-27 - 主分类号： C07C209/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种丙酮加氢氨化合成异丙胺的方法，在反应投料前先用氮气置换反应器内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器内，使反应器内的催化剂温度升至90～180℃、反应器内的压力升至0.2～1.8MPa；将预热后的丙酮、氢气、氨混合物料送入反应器中，在催化剂的存在下于0.2～1.8MPa、90～180℃下进行加氢氨化反应，得到粗产物，制得的粗产物冷却后经气液分离器分离气体和液体，液体即为粗异丙胺。本发明制得的粗异丙胺中的异丙胺含量高，丙酮转化率100％，异丙胺选择性在99.7％以上。
一种丙酮加氢氨化合成异丙胺方法

[发明专利]一种异丁基硼酸的制备方法-CN201510438318.2在审
发明人：杨青;张浩;赵士民;徐剑霄;汪洪湖 -专利权人：蚌埠中实化学技术有限公司
申请日： 2015-07-22 - 公布日： 2015-12-16 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种异丁基硼酸的制备方法，涉及有机合成技术领域，二异丙胺先与三氯化硼反应得到二异丙胺基氯化硼，然后将二异丙胺基氯化硼滴加到异丁基溴化镁中进行反应，反应结束后加盐酸酸化，分液、萃取，有机相浓缩得到异丁基硼酸粗品，最后经重结晶得到异丁基硼酸纯品。
一种丁基硼酸制备方法

[发明专利]一种N,N-二异丙基乙醇胺的生产方法-CN201010619535.9有效
发明人：冯烈;陈云斌;强林萍;刘尚文 -专利权人：浙江建德建业有机化工有限公司
申请日： 2010-12-22 - 公布日： 2011-07-20 - 主分类号： C07C215/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种N，N-二异丙基乙醇胺的生产方法，包括以下步骤：将计量好的二异丙胺以及催化剂一次性加入反应釜中，调节至10～180℃的温度，随后将环氧乙烷计量后通入进行反应，生成N，N-二异丙基乙醇胺的混合物；二异丙胺和环氧乙烷反应的摩尔比为1～10∶1，将含有DIPEA混合物送入脱胺塔，脱除过量的二异丙胺；脱胺塔的操作压力为-0.1～0.1MPa，塔顶温度为20～120℃，塔釜温度为100～220℃；脱除二异丙胺的粗品
一种丙基乙醇胺生产方法

[发明专利]一种粗异丙胺的分离纯化方法-CN201610736843.7在审
发明人：凡殿才;王卫峰;张海生;吴珍汉;梅树美;张浩;杨良 -专利权人：安徽昊源化工集团有限公司
申请日： 2016-08-26 - 公布日： 2017-01-25 - 主分类号： C07C209/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种粗异丙胺的分离纯化方法，是将丙酮加氢氨化制得的粗异丙胺在加压的条件下依次通过双塔连续蒸馏，分离出异丙胺，得到纯度99.8％以上的异丙胺产品；所述双塔依次为脱氨塔、异丙胺塔。
一种粗异丙胺分离纯化方法

[实用新型]异丙胺粗产品提纯装置-CN200920217515.1有效
发明人：杨世东;贾飞;位洪朋;汪子昌;张宪州;侯志扬;任宇环 -专利权人：山东华鲁恒升化工股份有限公司
申请日： 2009-09-25 - 公布日： 2010-07-14 - 主分类号： C07C211/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种异丙胺粗产品提纯装置，包括异丙胺分离塔和脱水塔，异丙胺分离塔连接物料入口，所述提纯装置还包括一异丙胺塔和二异丙胺塔，所述各塔为精馏塔，各塔塔顶设置冷凝器，塔底设置再沸器，所述异丙胺分离塔塔底液体出口通过管路连接至脱水塔上部，异丙胺分离塔塔顶气体出口通过管路连接至一异丙胺塔上部，脱水塔下部通过管路连接至二异丙胺塔上部，所述一异丙胺塔塔底为精一异丙胺产品出口，所述二异丙胺塔塔顶为精二异丙胺产品出口。该装置采用四塔设计，经过一次提纯工序，能同时从异丙胺粗产品中提纯出高纯度的一异丙胺和二异丙胺，提高了产品的产率和装置的利用率。
异丙胺粗产品提纯装置

[发明专利]一种制备维生素B1中间体的方法-CN201010264484.2无效
发明人：李健平;李来成;陈英明 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2010-08-25 - 公布日： 2011-01-19 - 主分类号： C07D417/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备维生素B1中间体的方法，包括如下步骤：在液体甲醇钠中加入盐酸乙醚，过滤后再加入α-(邻氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈，收醇并进行环合反应，得到含邻氯苯胺的环合液；将所述含邻氯苯胺的环合液进行水蒸汽蒸馏，直到将溶液中的邻氯苯胺全部蒸出；在蒸馏后的溶液中加入液碱进行水解；再加入甲醇以及二硫化碳进行铵盐反应，然后加入γ-氯代-γ-乙酰基丙醇进行缩合反应，过滤后即得硫代硫胺粗品；将所得硫代硫胺粗品用盐酸溶解并在高温下进行反应，然后脱色过滤，烘干即得维生素B1中间体硫代硫胺。
一种制备维生素 b1 中间体方法

[发明专利]2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法-CN200810194840.0有效
发明人：王中喜;徐剑锋;李伟信;张俭 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2008-10-22 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： C07D213/83 文献下载
摘要：本发明提供一种2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法，以4-氰基吡啶为原料，4-氰基吡啶与硫化铵在硫磺的催化下发生反应，得到硫代异烟酰胺；硫代异烟酰胺与脂肪酸在四醋酸铅(LTA)的催化下发生烃化反应，得到2-烷基硫代异烟酰胺粗品，用乙醇精制后得到精品。先硫氨化再烃化的反应路线，提高了烃化反应的定位效果，减少了反应中的异构产物的生成，简化了操作；用四醋酸铅替代价格昂贵的硝酸银，既降低了成本，又提高了反应转化率，两步反应收率高达64％，产品纯度高达98.5
烷基硫代异烟酰胺制备方法

[发明专利]一种头孢硫脒中异硫氰酸异丙酯含量的检测方法-CN202111049816.X有效
发明人：刘世称;覃金;罗辉;石殷华;秦依萍;黄彩蜜;唐路秀;李玉华;张丰鸣 -专利权人：广西科伦制药有限公司
申请日： 2021-09-08 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢硫脒中异硫氰酸异丙酯的检测方法，属于分析技术领域。所述头孢硫脒中异硫氰酸异丙酯含量的检测方法，包括如下步骤：步骤1：制备对照品贮备液；步骤2：制备衍生化反应液；步骤3：制备稀释剂；步骤4：制备对照品溶液；步骤5：制备供试品溶液；步骤6：制备空白溶液；步骤本发明建立了头孢硫脒中异硫氰酸异丙酯含量的高效液相色谱测定法，可以有效地对头孢硫脒原料药中可能存在的异硫氰酸异丙酯杂质进行检测，控制每克头孢硫脒原料药中异硫氰酸异丙酯≤12μg，从而有效地控制头孢硫脒原料药的质量
一种头孢硫脒中异硫氰酸异丙酯含量检测方法

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