[发明专利]2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法有效
申请号: | 200810194840.0 | 申请日: | 2008-10-22 |
公开(公告)号: | CN101723892A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 王中喜;徐剑锋;李伟信;张俭 | 申请(专利权)人: | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/83 | 分类号: | C07D213/83 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 陈忠辉;姚姣阳 |
地址: | 215006 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法,以4-氰基吡啶为原料,4-氰基吡啶与硫化铵在硫磺的催化下发生反应,得到硫代异烟酰胺;硫代异烟酰胺与脂肪酸在四醋酸铅(LTA)的催化下发生烃化反应,得到2-烷基硫代异烟酰胺粗品,用乙醇精制后得到精品。先硫氨化再烃化的反应路线,提高了烃化反应的定位效果,减少了反应中的异构产物的生成,简化了操作;用四醋酸铅替代价格昂贵的硝酸银,既降低了成本,又提高了反应转化率,两步反应收率高达64%,产品纯度高达98.5%以上,易于实现规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 烷基 硫代异烟酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法,其特征在于:以4-氰基吡啶为原料,将其加入到含有硫磺的硫化铵水溶液中,加热搅拌,发生硫氨化反应,其中,4-氰基吡啶与硫化铵、硫磺的摩尔比为1∶(2~4)∶(0.3~1),反应结束后抽滤、水洗,得到硫代异烟酰胺;继而,在水中加入硫代异烟酰胺、浓硫酸、过硫酸铵溶液、四醋酸铅及脂肪酸发生烃化反应,其中,硫代异烟酰胺与脂肪酸的摩尔比为1∶(1~3),硫代异烟酰胺与四醋酸铅、浓硫酸、过硫酸铵的重量比为1∶(0.03~0.04)∶(0.5~1)∶(1~2),得到2-烷基硫代异烟酰胺粗品,用溶剂重结晶后得到精品。
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