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- [发明专利]3－氰基－2,4,5－三氟苯甲酰氟及其制备的中间体-CN98804339.4有效
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A·马霍尔德;P·沃尔夫鲁姆
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拜尔公司
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1998-04-14
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2003-08-27
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C07C255/57
- 本发明涉及3-氰基-2，4，5-三氟苯甲酰氟，用于其制备的中间体，和从5-氟1，3-二甲苯(VIII)制备3-氰基-2，4，5-三氟苯甲酰氟的方法，即在离子条件下，在催化剂存在下，在环上进行二氯化，得到随后，在游离基条件下进行侧链的氯化，得到2，4-二氯-5-氟-3-二氯甲基-1-三氯甲基苯(VI)。后者被水解，经过2，4-二氯-5-氟-3-二氯甲基苯甲酸(V)(如果需要此化合物可以分离)，得到2，4-二氯-5-氟-3-甲酰苯甲酸(IV)，将其醛基反应，得到2，4-二氯-5-氟-3-N-羟基亚氨基甲基苯甲酸(III)，用酰氯从其中除去水，同时将羧基转化为碳酰氯，得到一种腈，即2，4-二氯-3-氰基-5-氟-苯甲酰氯(II)。最后，对此腈进行氟/氯交换。∴
- 氰基三氟苯甲酰氟及其制备中间体
- [发明专利]芘基键合硅胶固定相的制备方法-CN200410013164.4无效
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冯钰锜;余琼卫;达世禄
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武汉大学
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2004-05-17
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2005-02-16
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G01N30/02
- 本发明涉及芘基键合硅胶固定相的制备方法，将芘基丁酸和氯化亚砜按1∶1.2～1.5的摩尔比例加热回流反应8～24小时，减压蒸出氯化亚砜，制得芘基丁酰氯；然后通过偶联剂3－氨基丙基三甲氧基硅烷作为连接芘基酰氯与硅胶的中间适配体，进行键合反应制得芘基键合硅胶固定相；其中芘基酰氯与硅胶、偶联剂的用量的重量比为1∶0.15～0.55∶0.25～0.85。本发明的合成过程中，无副反应，产率高，有两步是固液反应，产物易于处理，生成的芘基酰氯在空气中较稳定，不易水解，过程简单，重现性好，成本低。从而有利于芘基键合硅胶固定相的广泛应用。本发明制备芘基键合硅胶固定相可用于分离富勒烯、全氯代芳烃、硝基芳烃、稠环芳烃等。
- 芘基键合硅胶固定制备方法
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