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- [发明专利]1,3-二噻烷1,1,3,3-四氧化物的合成方法-CN201811575081.2有效
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王军;苗强强;葛建民;闫彩桥;郝俊;张民;武利斌;侯荣雪
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河北圣泰材料股份有限公司
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2018-12-21
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2023-05-09
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C07D339/08
- 1,3‑二噻烷1,1,3,3‑四氧化物的合成方法，属于电池电解液的技术领域，取1，3‑丙二硫醇与聚甲醛，加入三氟化硼的乙醚络合物，以氯仿为溶剂，加热回流2‑3h，然后冷却至室温，经水洗后，分离出有机层进行干燥、浓缩，残余物用甲醇溶解，加热至沸，趁热过滤，滤液冷却至室温后，于‑20～‑25℃静置过夜，结晶干燥，制得中间产物；将中间产物溶于甲苯中，于0‑5℃条件下，向其中加入二水合钨酸钠，搅拌10‑15min，然后向其中滴加双氧水，滴加完毕后，升温至30‑40℃反应1‑2h，然后向其中加入水和亚硫酸钠，用乙腈萃取，有机层减压蒸馏除去溶剂，得到1,3‑二噻烷1,1,3,3‑四氧化物。本发明合成方法简单，得到的1,3‑二噻烷1,1,3,3‑四氧化物收率高、纯度高、水分少。
- 二噻烷氧化物合成方法
- [发明专利]1,2-二甲氧基-1,1,2,2-四氟乙烷的合成方法-CN202110123967.9在审
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张民;侯荣雪;郝俊;彭鹏鹏;王军;刘鹏;张茜;许晓丹;闫彩桥;杨世雄;武利斌
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石家庄圣泰化工有限公司
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2021-01-29
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2022-07-29
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C07C41/09
- 本发明公开了1,2‑二甲氧基‑1,1,2,2‑四氟乙烷的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域。1,2‑二甲氧基‑1,1,2,2‑四氟乙烷的合成方法，其合成步骤如下：S1：向带有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的四口瓶中通入氮气以置换其内部的空气，然后将溶剂加入到四口瓶当中，开启搅拌器和冷凝水后再依次将1,2‑二羟基‑1,1,2,2‑四氟乙烷、甲醇和催化剂添加入四口瓶当中，得到混合液A。本发明其合成方法较为简单，适用于工业化生产，同时其反应过程简单，在反应过程中无中间体，并且其反应副产物较少，因此便于后续将反应产物分离而出，得到纯度较高的1,2‑二甲氧基‑1,1,2,2‑四氟乙烷，高纯度的1,2‑二甲氧基‑1,1,2,2‑四氟乙烷便于后续进行应用。
- 二甲乙烷合成方法
- [发明专利]一种1-丙烯-1,3-磺酸内酯生产中混合液的分离方法-CN202011381992.9在审
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张茜;郝俊;侯荣雪;刘鹏;赵光华;闫朋飞;杨世雄
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石家庄圣泰化工有限公司
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2020-12-01
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2022-06-03
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C07D327/04
- 一种1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯生产中混合液的分离方法，属于化合物分离的技术领域，所述的混合液为1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯生产中的环合反应液，所述分离方法为：将环合反应液分去水层后，加入活性炭，活性炭加入量为环合反应液质量的1‑10％，于40‑50℃下静置20‑30min，过滤去除活性炭，得到过滤液I；向过滤液I中加入碳酸二甲酯，200‑300rpm搅拌10‑15min后静置至少5min，过滤，得过滤液II；于400‑600rpm搅拌条件下向过滤液II中加入正己烷，加入完毕后继续搅拌5‑10min，静置至少30min，抽滤，滤饼置于真空干燥箱中，于78‑80℃干燥3‑4h，然后将温度骤降至60℃干燥1‑2h，然后在10min中内将温度升至80℃，继续干燥3‑4h，得到分离后的1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯。本发明分离方法分离得到的1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯纯度高、产品水分含量少。
- 一种丙烯内酯生产混合液分离方法
- [发明专利]乙酸三氟乙醇酯的合成方法-CN202210197546.5在审
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彭鹏鹏;郝俊;侯荣雪;王军;葛建民
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石家庄圣泰化工有限公司
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2022-03-02
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2022-05-20
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C07C67/14
- 本发明公开了乙酸三氟乙醇酯的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述合成方法是取三氟乙醇与乙酰氯，在三乙胺和碳酸钠共同组成的捕酸剂作用下，经酰化反应，即得所述乙酸三氟乙醇酯。本发明通过选择合适的捕酸剂组合物，有效抑制了三氟乙醇与乙酰氯的副反应发生，提高了产品收率和纯度；通过梯度升温的方式进行酯化反应，降低了反应难度，促进反应的正向进。本发明反应过程简单，反应中所用到的原料易获得，反应过程较现有技术更为温和、安全，各阶段反应条件的控制保证了该生产过程的产品收率和产品纯度的最大化，通过合理控制反应原料用量及反应过程，进一步提高产品的收率和纯度。
- 乙酸乙醇合成方法
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