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[发明专利]一种三氧化硫膜式磺化制备磺酸盐表面活性剂的方法-CN202311160286.5在审
发明人：李树民;徐小兵 -专利权人：南京为先科技有限责任公司
申请日： 2023-09-11 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氧化硫膜式磺化制备磺酸盐表面活性剂的方法，涉及精细化工技术领域。本发明提供的方法通过在三氧化硫膜式磺化法制备磺酸盐表面活性剂时，将燃硫和转化的过程中释放的部分热量通过火管换热器回收形成蒸汽，部分热量通过列管换热器转化为热风，并利用得到的热风和蒸汽替代传统三氧化硫膜式磺化法制备磺酸盐表面活性剂工艺中所需要的蒸汽和热风，避免外供蒸汽和热风的使用；并利用氢氧化钠溶液吸收所述二氧化硫气体后进行氧化蒸发结晶，得到芒硝，避免了传统工艺中碱洗废液排放的问题。本发明通过对传统三氧化硫膜式磺化法制备磺酸盐表面活性剂的工艺进行改进，解决了传统工艺中存在的能耗高、废弃物和环境有害物排放量高的问题。
一种三氧化硫磺化制备磺酸盐表面活性剂方法

[发明专利]直链烷基苯磺酸钠的制备方法-CN202310623216.2在审
发明人：袁华;李平;冯光华;徐一鸣;孙向前;孟维军;董国如;郭中山;刘素丽;金政伟;张安贵;吕兆海 -专利权人：国家能源集团宁夏煤业有限责任公司
申请日： 2023-05-29 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续合成直链烷基苯磺酸钠的制备方法。该方法包括：将液相三氧化硫与第一非质子溶剂的混合物作为磺化剂，使磺化剂与直链烷基苯在错位通道反应器中进行预混合，得到混合液，错位通道反应器具有至少两条原料输送通道，且各原料输送通道；将混合液进行连续磺化反应、连续老化反应、连续溶剂回收及中和反应，得到直链烷基苯磺酸钠。采用上述方法能够抑制反应过程中因局部温度过高导致的副反应发生，大大缩短了反应的停留时间，大幅提高了产品收率。采用上述方法能够实现磺化、老化、溶剂回收、中和的连续化作业过程，实现磺酸盐连续化生产，从而缩短生产周期，适于工业化生产。整个过程在密闭反应器内连续化生产，安全性得到保障。
直链烷基苯磺酸钠制备方法

[发明专利]一种合成对氨基苯磺酸的方法-CN202310683801.1在审
发明人：刘肖晖;陈鑫;李将;刘人民 -专利权人：浙江宏达化学制品有限公司
申请日： 2023-06-08 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成对氨基苯磺酸的方法，属于化工领域。它包括以下步骤：以苯胺与稀硫酸作为原料反应得苯胺硫酸盐，苯胺硫酸盐经分梯度升温转位得粗品对氨基苯磺酸，将粗品对氨基苯磺酸再次进行分梯度升温转位，而后进行脱色和降温结晶，结晶后再次过滤得对氨基苯磺酸成品。本发明提供的方法减少硫酸的使用，降低了成盐过程中的温度，脱色效果好，精制品收率和纯度高，节约能源和设备消耗，三废产生量减少。
一种成对氨基苯磺酸方法

[发明专利]一种高纯度十二烷基苯磺酸的制备工艺-CN202310454726.1在审
发明人：刘锐;戎男男;李玉松;郑继海;杨青青 -专利权人：安徽金桐精细化学有限公司
申请日： 2023-04-25 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本申请公开了一种高纯度十二烷基苯磺酸的制备工艺，包括以下步骤，第一步：将十二烷基苯与三氧化硫气体进行磺化反应，所述十二烷基苯与三氧化硫气体中的三氧化硫的摩尔比为1：0.9～1.1，磺化温度设置在30～50℃，磺化时间设置在10～20s，得到磺化产物；第二步：将磺化产物进行精制处理与老化处理，得到十二烷基苯磺酸产物。本申请通过设置磺化温度区间，磺化时间区间，并调整原材料的摩尔比，来提高反应完成度并降低过磺化反应，同时降低三氧化硫与十二烷基苯的残留量，提高磺化后酸酯的纯度，进一步提高产物的纯度。
一种纯度十二烷基苯制备工艺

[发明专利]一种利用动态管式反应器连续制备对硝基甲苯邻磺酸的方法-CN202111323955.7有效
发明人：欧阳兆辉;颜志斌;李登科;周建锋;陈进;陈杨;朱传胜 -专利权人：武汉青江化工黄冈有限公司
申请日： 2021-11-10 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用动态管式反应器连续制备对硝基甲苯邻磺酸的方法，同时将液态对硝基甲苯与三氧化硫气体按照1:1.02‑1.20的摩尔比通入动态管式反应器中进行磺化反应，磺化完成液经气液分离器，真空脱除游离三氧化硫，加入去离子水、稀酸母液，经高温水解得到对硝基甲苯邻磺酸溶液，对硝基甲苯邻磺酸溶液经活性炭吸附除杂、热滤、低温结晶一系列工艺单元得到对硝基甲苯邻磺酸。本发明不仅生产成本低、工艺简单、安全性高、废酸量极少，每吨产品废酸量为10‑30kg(硫酸浓度50‑55％)，可连续生产，而且生产效率、产品质量及收率高，此外不需要使用溶剂，生产工艺简单。
一种利用动态反应器连续制备硝基甲苯邻磺酸方法

[发明专利]一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的制备方法-CN202211681208.5在审
发明人：徐筷 -专利权人：潍坊沃尔特科技有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠的制备方法，属于间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠制备领域。所述制备方法包括：磺化、酯化、中和、后处理；所述磺化，包括：一次反应、二次反应。本发明的制备方法制得的间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠，纯度99.62‑99.72%，酸值0.17‑0.22mgKOH/g，皂化值为378.54‑378.73mgKOH/g，硫酸根含量41‑46mg/kg，Fe3+含量0.72‑0.81mg/kg，Cl‑含量3.57‑4.19mg/kg，收率94.35‑96.40%；同时有效降低磺化过程中硫酸的施用量，简化中和、废水后处理工序，减少能耗，降低成本。
一种间苯二甲酸二甲磺酸钠制备方法

[发明专利]一种采用连续流合成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸的方法-CN202211713447.4在审
发明人：孙文瑄;鄢冬茂;闫士杰;魏微;纪璐;边策;康鑫;张建军;王瀚德 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明属于精细化工原料合成技术领域，具体涉及一种采用连续流合成N,N‑二乙基‑4‑氨基苯磺酸的方法。以三氧化硫和N,N‑二乙基苯胺作为原料，利用微通道连续流反应装置，采取使用三股循环进料方式于微通道反应器内反应，控制流出物料循环比，使循环物料继续和原料进行反应，进而获得高纯度、高收率得到N,N‑二乙基‑4‑氨基苯磺酸；其中，三股进料为高浓度N,N‑二乙基苯胺溶液和低浓度三氧化硫溶液，另一股为反应器反应后的反应液返回进行进料。本发明反应条件温和、产物收率高、节约成本，能实现安全生产。
一种采用连续流合成乙基氨基苯磺酸方法

[发明专利]间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产工艺-CN202111314614.3有效
发明人：孙其桂;刘培军;李大鹏;刘焕升;马立红;王立立 -专利权人：山东德康化工有限公司
申请日： 2021-11-08 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种间苯二甲酸‑5‑磺酸钠的生产工艺，包括以下步骤：将间苯二甲酸和发烟硫酸加入磺化釜中，搅拌均匀后，于150‑170℃加压反应3h，再于190℃减压反应1‑2h，将得到的磺化产物转移至中和釜中，边搅拌边加入碱进行中和，得到pH值为6‑8的母液；将所述母液转移至水洗釜中，水洗离心后得到水洗液和粗品，将所述粗品转移至热熔脱色釜中，加入去离子水和脱色剂，搅拌均匀后，于80‑100℃热熔脱色，将过滤后得到的提纯液转移至第一结晶釜中，冷却结晶，离心后得到结晶液和精品，将所述精品干燥后得到间苯二甲酸‑5‑磺酸钠成品。解决了现有技术周期较长、产品品质较差且产量较低的技术问题。
间苯二甲酸磺酸钠生产工艺

[发明专利]一种三氧化硫制备4-氨基甲苯-3-磺酸的方法-CN202111436557.6有效
发明人：刘启奎;王晓雷;杨松 -专利权人：山东师范大学
申请日： 2021-11-29 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氧化硫制备4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的方法，向对甲苯胺溶液中滴加三氧化硫溶液进行磺化反应获得4‑氨基甲苯‑3‑磺酸；所述三氧化硫溶液由三氧化硫溶于有机溶剂获得。本发明采用有机溶剂对三氧化硫进行稀释，并采用滴加的方式，大幅抑制了三氧化硫的聚合以及过度磺化等副反应，并降低了反应体系的粘度，同时能够防止三氧化硫在低温条件下固化；从而实现了在4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的制备过程中直接引入三氧化硫作为磺化剂，磺化反应不生成水，三氧化硫的用量接近于理论量，反应温度温和，能耗低，避免了大量高沸点溶剂的使用，反应溶剂可以实现连续套用，而且反应迅速、设备小、三废少、经济合理。
一种三氧化硫制备氨基甲苯方法

[发明专利]一种清洁生产克利夫酸的制备方法-CN202110927925.0在审
发明人：张杰;陈泽海;耿鑫垚;付鹏 -专利权人：河北嘉泰化工科技有限公司
申请日： 2021-08-12 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明提供一种清洁生产克利夫酸的制备方法，原料经磺化、硝化反应后，采用氨水进行中和反应后，浓缩结晶，并利用DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)对浓缩后的体系进行打浆过滤，滤饼得到硫酸铵盐，滤液经蒸馏回收DMF后与氧化镁产生置换反应，用Mg2+置换体系中的NH4+，置换后，再经过硫氢化钠还原得到1,6‑及1,7‑克利夫酸，与传统工艺相比本发明无硫酸钙固废及铁泥固废产生，降低污染的环境压力，节省了处理大量固废的成本，同时反应过程中产生的硫酸铵盐可以用作其他产品的原料，作为副产品出售，极大提高了经济效益。
一种清洁生产克利夫酸制备方法

[发明专利]一种异丙苯磺酸钠中脱除无机硫酸盐的方法-CN202211629028.2在审
发明人：戴嘉颖;钱炜雯;樊星海;黎媛 -专利权人：吴赣药业（苏州）有限公司
申请日： 2022-12-19 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种异丙苯磺酸钠中脱除无机硫酸盐的方法，包括以下步骤：(a)向反应容器中加入异丙苯，随后在搅拌的条件下滴加磺化试剂，升温以进行磺化反应得第一混合物；(b)将所述第一混合物降温至室温，随后抽滤得固体产物；(c)向抽滤得到的所述固体产物中加入硫酸溶液，进行搅拌结晶，随后对结晶进行抽滤得中间体异丙苯磺酸；所述硫酸溶液的质量浓度为35％～65％；(d)将所述中间体异丙苯磺酸与氢氧化钠进行中和反应，随后降至0～10℃进行结晶，得到异丙苯磺酸钠。有效解决异丙苯磺酸钠中硫酸盐含量的问题，避免了无机硫酸盐的产生和产品脱色环节、节省成本。
一种异丙苯磺酸钠中脱除无机硫酸盐方法

[发明专利]一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产工艺-CN202211637981.1在审
发明人：徐筷 -专利权人：潍坊沃尔特科技有限公司
申请日： 2022-12-20 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明提供一种间苯二甲酸‑5‑磺酸钠的生产工艺，属于间苯二甲酸‑5‑磺酸钠领域。所述间苯二甲酸‑5‑磺酸钠的生产工艺，包括以下步骤：磺化、中和、一次热溶、一次结晶、一次离心、二次热溶、二次结晶、二次离心、干燥。本发明的间苯二甲酸‑5‑磺酸钠的生产工艺，制得的间苯二甲酸‑5‑磺酸钠能够在获得高纯度、高收率的同时，有效稳定产品质量，进一步实现高的优等品率，并同时改善间苯二甲酸‑5‑磺酸钠的色度指标。
一种间苯二甲酸磺酸钠生产工艺

[发明专利]一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺及生产设备-CN202010990551.2有效
发明人：赵计虎;单保卿;李金磊 -专利权人：寿光市荣晟新材料有限公司
申请日： 2020-09-19 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的生产工艺，包括原料准备、硫酸预处理、混酸以及反应步骤；采用的原料为丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯。所述硫酸预处理：将发烟硫酸配制成含游离三氧化硫浓度为3‑3.5%的发烟硫酸。所述混酸：将丙烯腈通过加入管导入管式混合器，同时，将硫酸通过加入管导入管式混合器；管式混合器为套管焊接结构，外管通冷冻液降温，内管连接丙烯腈加入管与硫酸加入管，丙烯腈与硫酸在内管中混合，形成混酸液。本发明生产工艺将反应周期缩短了1.5h以上。
一种丙烯酰胺甲基丙磺酸生产工艺生产设备

[发明专利]一种二甲苯磺酸钠的制备方法-CN202211569180.6在审
发明人：黎媛;钱炜雯;戴嘉颖;樊星海 -专利权人：吴赣药业（苏州）有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种二甲苯磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：(a)向反应容器中加入邻二甲苯，随后加入浓硫酸进行反应；(b)反应结束后，将上层未反应完全的原料倒出，剩余液体倒入容器中，冷却至室温；加入配好的硫酸溶液，不断搅拌，直至大量固体结晶析出；(c)将步骤(b)所得固体加水溶解，向其中添加氢氧化钠溶液至pH达到碱性以成盐；(d)向成盐的溶液中加入过量的乙醇水溶液，使得不溶物析出，过滤取滤液；于75～80℃进行蒸馏至无气体蒸出；停止蒸馏，并将所述滤液降至室温，过滤得二甲苯磺酸钠溶液，将所述二甲苯磺酸钠溶液蒸干得二甲苯磺酸钠固体。可操作性强，适合工业化大生产，污染小、成本低、产率高、循环利用率高。
一种二甲苯磺酸钠制备方法

[发明专利]一种2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法-CN202110143713.3有效
发明人：欧阳兆辉;颜志斌;郑天庆;陈进;周建锋;蔡美玲;张海艳;陈杨;朱传胜;李登科 -专利权人：武汉青江化工黄冈有限公司
申请日： 2021-02-02 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种2,4,5‑三氯苯磺酸的合成方法，包括以下步骤：将三氧化硫和1,2,4‑三氯苯分别加入至有机溶剂中，得到三氧化硫溶液和1,2,4‑三氯苯溶液；分别将三氧化硫溶液和1,2,4‑三氯苯溶液加入至微通道反应器中，发生磺化反应，将反应产物过滤后，洗涤，干燥即得2,4,5‑三氯苯磺酸。本发明的合成方法，利用微通道反应器进行反应，其可强化反应物的传质和传热效率，微米至毫米级反应通道尺寸可以实现磺化反应在短时间内的传质和传热效果，连续进料的方式使得产物可连续化合成，无放大效应，克服了现有技术中磺化剂三氧化硫过于活泼，易发生多磺化、氧化副反应，放热量大的安全风险问题，并且提高了反应收率。
一种氯苯合成方法

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