本发明公开了一种从反应混合物中分离单炔丙基氨基茚盐的方法,单炔丙基氨基茚结构为式(I)其中,R1表示H,羟基,烷氧基,或者结构式(II),其中,Y表示O或者S;R2 and R3各自单独表示C1-8烷基,C6-12芳香基,C6-12芳烷基,上述每个基团可任意性被卤素取代,或氢,所述的反应混合物中还可包括一种溶剂,包含具有如结构(III)的一级氨基茚,其中R1与上述定义相同,以及具有如下结构(IV)的四级氨基茚分离方法包括:a)向反应混合物中加入一种酸;b)在适合单炔丙基氨基茚盐结晶的条件下结晶单炔丙基氨基茚盐;c)提取单炔丙基氨基茚盐结晶,整个分离过程不添加任何有机溶剂。