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[发明专利]单N-叔丁氧羰基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷草酸盐的合成方法-CN200910057042.8无效
发明人：黄平;杨少辉;廖伟伟;李辉;李昌连;周盛峰;马汝建;郭劲松;顾虹;唐苏翰 -专利权人：天津药明康德新药开发有限公司;上海药明康德新药开发有限公司
申请日： 2009-04-07 - 公布日： 2010-10-13 - 主分类号： C07D487/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种单N-叔丁氧羰基-2，6-双氮杂螺[3，3]庚烷草酸盐的合成方法。主要解决现有合成方法反应步骤过多、反应产物不易纯化的技术问题。一种单N-叔丁氧羰基-2，6-双氮杂螺[3，3]庚烷草酸盐的合成方法，其特征是包括以下步骤：以2，6-二苯基甲基-2，6-双氮杂螺[3，3]庚烷为原料，在二碳酸二叔丁酯存在下进行氢化和单Boc保护反应，得到单N-叔丁氧羰基-2，6-双氮杂螺[3，3]庚烷，再通过与草酸成盐得到单N-叔丁氧羰基-2，6-双氮杂螺[3，3]庚烷草酸盐。
叔丁氧羰基双氮杂螺庚烷草酸盐合成方法

[发明专利]1-甲氧羰基-3-苄基-8-叔丁氧羰基-3,8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷及制备方法-CN201010219420.0有效
发明人：张鹏;彭宣嘉;胡利红;董径超;吴颢;马汝建;陈曙辉 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司
申请日： 2010-07-02 - 公布日： 2012-01-11 - 主分类号： C07D487/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种1-甲氧羰基-3-苄基-8-叔丁氧羰基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷及制备方法。化学结构式如下：以化合物1-甲氧羰基-3-羰基-7-叔丁氧羰基-7-氮杂双环[2.2.1]庚烷为起始原料，经烯醇化三氟甲磺酰基保护，钯催化脱三氟甲磺酰氧基，四氧化锇双羟化，高碘酸钠开环，还原胺化关环得到1-甲氧羰基-3-苄基-8-叔丁氧羰基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷，共五步，总收率为
羰基苄基叔丁氧二氮杂双环 3.2 辛烷制备方法

[发明专利]3-三氟甲基-5-叔丁氧羰基-2,5-二杂双环[2.2.1]庚烷及制备方法-CN201010113880.5无效
发明人：张永明;彭宣嘉;胡利红;汪秀;董径超;吴颢;马汝建;陈曙辉 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司;无锡药明康德新药开发有限公司
申请日： 2010-02-25 - 公布日： 2011-08-31 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-三氟甲基-5-叔丁氧羰基-2，5-二杂双环[2.2.1]庚烷及制备方法。主要解决2，5-二杂双环[2.2.1]庚烷类化合物在3位引入了甲基衍生物的合成步骤繁多，水溶性差，总收率低的技术问题。本发明化合物结构式如下：所述的R为NH或O，R为NH时，为3-三氟甲基-5-叔丁氧羰基-2，5-二氮杂双环[2.2.1]庚烷，R为O时，为3-三氟甲基-5-叔丁氧羰基-2-氧杂-5-氮杂双环[2.2.1]庚烷，本发明获得的化合物主要用于有效连接药效团单元。
甲基叔丁氧羰基二杂双环 2.2 庚烷制备方法

[发明专利]N－叔丁氧羰基－5－氮杂－2－氧杂－3－酮－双环－【2，2,1】庚烷连续合成的工业化制备方法-CN200510111853.3无效
发明人：周盛峰;吴岳林;马汝建;唐苏翰;陈曙辉;李革 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司
申请日： 2005-12-22 - 公布日： 2007-06-27 - 主分类号： C07D491/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种N－叔丁氧羰基－5－氮杂－2－氧杂－3－酮－双环－【2，2，1】庚烷连续合成的工业化制备方法。本发明以常规、易得的L－羟基脯氨酸为原料，通过甲酯化、叔丁氧羰基保护、对甲苯磺酸酯化、水解和内酯化后得到N－叔丁氧羰基－5－氮杂－2－氧杂－3－酮－双环－【2，2，1】庚烷。其化学反应式如图。
叔丁氧羰基氮杂氧杂双环庚烷连续合成工业化制备方法

[发明专利]一种6-氧代-3-氮杂双环[3,2,0]庚烷-3-羧酸叔丁酯的制备方法-CN201110390724.8无效
发明人：于凌波;孙静静;孟庆洪;唐小伍;陈琳琳;毛延军;孙恩涛;赵洪宾;代剑飞;杨彩民;王敏;崔娣;刘小丽;门利玲;朱喜雯;李磊;钱国磊;王潇雨;任文武;马汝建 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司
申请日： 2011-12-01 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种6-氧代-3-氮杂双环[3.2.0]庚烷-3-羧酸叔丁酯的制备方法，主要解决现有的合成工艺中路线长，成本高，实验操作不便等技术问题，本发明以N-Boc-3-吡咯啉（或氮上含有其他各种保护基的吡咯啉）与三氯乙酰氯为原料，在锌铜试剂下先制备6,6-二氯-7-氧代-3-氮杂双环[3.2.0]庚烷-3-羧酸叔丁酯，然后以锌粉做还原剂，来制备6-氧代-3-氮杂双环[3.2.0]庚烷-3-羧酸叔丁酯。反应式如下：，本发明获得的6-氧代-3-氮杂双环[3.2.0]庚烷-3-羧酸叔丁酯为许多药物合成的有用中间体或产品。
一种氮杂双环庚烷羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种单N-叔丁氧羰基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷盐酸盐的合成方法-CN201410380259.3在审
发明人：杜峰;丰枫;许孝良 -专利权人：杭州沙力医药科技有限公司
申请日： 2014-08-04 - 公布日： 2016-02-10 - 主分类号： C07D487/10 文献下载
摘要：一种式(III)所示的单N-叔丁氧羰基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：(1)以式(I)所示的2,6-二苯甲基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷为原料，在催化剂和二碳酸二叔丁酯存在下通入氢气进行氢化和Boc保护反应，得到式(II)所示的双N-叔丁氧羰基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷；所述的催化剂选自下列之一：钯炭、二氧化铂、铂碳、氢氧化钯/碳；(2)在由甲醇和非质子性溶剂组成的混合溶液中加入乙酰氯，搅拌后加入双N-叔丁氧羰基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷，室温下充分搅拌反应，所得反应混合物经后处理得到式(III)所示的N-叔丁氧羰基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷盐酸盐。
一种叔丁氧羰基双氮杂螺庚烷盐酸合成方法

[发明专利]一种3-氧杂氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法-CN202010343166.9在审
发明人：杜永磊;朱满洲;陈宝乾;强泽明;徐三能 -专利权人：安徽大学;安徽金太阳生化药业有限公司
申请日： 2020-04-27 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氧杂氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯的制备方法，首先利用1,3‑二溴丙酮和乙二醇为原料在酸的作用下合成2,2‑双(溴甲基)‑1,3‑二氧环戊环，然后以2,2‑双(溴甲基)‑1,3‑二氧环戊环和氨基甲酸叔丁酯在碱的作用下环合生成3‑氧杂氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯。
一种氧杂氮杂环丁烷羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]N－叔丁氧羰基－5－氮杂－2－氧杂－3－酮－双环－【2，2,1】庚烷一锅法合成的工业化制备方法-CN200510111852.9无效
发明人：周盛峰;马汝建;唐苏翰;陈曙辉;李革 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司
申请日： 2005-12-22 - 公布日： 2007-06-27 - 主分类号： C07D491/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种N－叔丁氧羰基－5－氮杂－2－氧杂－3－酮－双环－【2，2，1】庚烷一锅法的工业化制备方法。本发明以常规、易得的L－羟基脯氨酸为原料，通过甲酯化，叔丁氧羰基保护和对甲苯磺酸酯化一锅法及水解和内酯化一锅法后得到N－叔丁氧羰基－5－氮杂－2－氧杂－3－酮－双环－【2，2，1】庚烷。
叔丁氧羰基氮杂氧杂双环庚烷一锅合成工业化制备方法

[发明专利]用于治疗心律失常的氧杂双皮丁化合物-CN200810005848.8无效
发明人： A·比约雷;M·比约尔斯尼;D·克拉丁贝尔;K·－J·霍夫曼;J·佩维;F·庞藤;G·斯特兰伦德;P·斯文松;C·汤姆森;M·维尔斯特曼 -专利权人：阿斯特拉曾尼卡有限公司
申请日： 2000-10-13 - 公布日： 2008-09-17 - 主分类号： C07D498/08 文献下载
摘要：本发明提供了用于治疗心律失常的氧杂双皮丁化合物，特别是可用于预防和治疗心律失常(尤其是房性和室性心律失常)的式(I)化合物，其中R¹，R²，R³
用于治疗心律失常氧杂双皮丁化合物

[发明专利]一种双氮杂环桥环类药物模板及其制备方法和应用-CN201010568545.4有效
发明人：韩海涛;潘建峰;江志赶;胡滔;马汝建;陈曙辉 -专利权人：武汉药明康德新药开发有限公司
申请日： 2010-12-02 - 公布日： 2012-06-06 - 主分类号： C07D471/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种新型双氮杂环桥环类药物模板及其合成方法。解决了这类化合物合成路线缺乏以及存在的反应原料昂贵，放大困难，适用性不广等技术问题。本发明从叔丁氧羰基-4-哌啶酮开始，与甲醛，乙酸在溶剂中加热反应得到双氮杂环桥酮的化合物；该化合物再与对甲基磺酰甲基异腈反应把酮转化成氰基；其后氰进一步水解成酸，最后通过常用途径变换各种保护基得到最终模板3，7-二氮杂[3，3，1]壬烷-3-叔丁氧羰基-7-苄氧羰基-9-甲酸化合物7，很容易在3，7，9位进行反应，得到带有不同取代基团组合的双氮杂环桥环类化合物8，结构式：，本发明具备效率高，大规模制备3，7-二氮杂[3，3，1]壬烷-3-叔丁氧羰基-7-苄氧羰基-9-甲酸的能力。
一种双氮杂环桥环类药物模板及其制备方法应用

[发明专利]一种N-叔丁氧羰基-7-（胺甲基）-6-氧杂-2-螺[4.5]癸烷的合成方法-CN201410659548.7有效
发明人：陈冬枝;高明飞;周强;张永丽;王瑞乐;牛彦霞;冯建龙;白雪;于凌波;徐学芹;毛延军;何振民;马汝建 -专利权人：天津药明康德新药开发有限公司
申请日： 2014-11-19 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： C07D491/107 文献下载
摘要：本发明涉及一种N‑叔丁氧羰基‑7‑（胺甲基）‑6‑氧杂‑2‑螺[4.5]癸烷的合成方法。主要解决目前缺少工业化合成N‑叔丁氧羰基‑7‑（胺甲基）‑6‑氧杂‑2‑螺[4.5]癸烷的方法。本发明合成步骤如下：以常规工业原料N‑叔丁氧羰基‑3‑吡咯烷酮为起始原料通过与戊烯格氏试剂反应得到N‑叔丁氧羰基‑3‑羟基‑3‑戊烯吡咯，其与间氯过氧苯甲酸关环得到N‑叔丁氧羰基‑7‑（羟甲基）‑6‑氧杂‑2‑螺[4.5]癸烷，在碱性条件下，N‑叔丁氧羰基‑7‑（羟甲基）‑6‑氧杂‑2‑螺[4.5]癸烷在二氯甲烷与甲基磺酰氯在室温搅拌即可得到N‑叔丁氧羰基‑7‑（甲磺酰氧甲基）‑6‑氧杂‑2‑螺[4.5]癸烷，而后与氨水在乙醇回流的条件下，得到N‑叔丁氧羰基‑7‑（胺甲基）‑6‑氧杂‑2‑螺[4.5]癸烷。
一种叔丁氧羰基甲基 4.5 癸烷合成方法

[发明专利]一种2，6-二氮杂双环[3，3，0]辛烷类化合物的制备方法-CN201911028967.X有效
发明人：海龙;姜苏;刘玉强;凌青;徐久振 -专利权人：上海阿拉丁生化科技股份有限公司
申请日： 2019-10-28 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷类化合物的制备方法：3‑氨基丙酸乙酯盐酸盐转化为N‑乙氧羰基‑3‑氨基丙酸乙酯，再与富马酸二乙酯进行环合、酸解反应，生成2‑（乙氧羰基）甲基‑3‑氧代吡咯烷‑1‑甲酸乙酯；催化还原胺化，原位关环得到2‑乙氧羰基‑6‑苄基‑7‑羰基‑2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷；脱氧还原反应，生成2‑苄基‑6‑乙氧羰基‑2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷；水解、脱羧等反应，形成2‑苄基‑6‑叔丁氧羰基‑2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷；通入氢气，氢解脱苄反应即得。本发明提供了一条有效制备2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷类化合物的工艺路线方法。
一种二氮杂双环辛烷化合物制备方法

[发明专利]一种芳香螺旋折叠体及其制备方法和应用-CN201910099539.X在审
发明人：李文芳;李传碧;王家军;刘春玲 -专利权人：吉林师范大学
申请日： 2019-01-31 - 公布日： 2019-05-03 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明所提供的芳香螺旋折叠体是二甲基8,8'‑((8,8'‑(((吡啶‑2,6‑二羰基)双(氮杂二基))双(羰基))双(4‑异丁氧基喹啉‑2,2'‑羰基))双(氮烷二基))双(4‑(2‑(叔丁氧基)‑2‑氧代乙氧基)喹啉‑2‑羧酸叔丁酯)。合成方法，首先制备8,8'‑((吡啶‑2,6‑二羰基)双(氮杂二基))双(羰基))双(4‑异丁氧基喹啉‑2‑碳酰氯)，然后制备目标芳香螺旋折叠体。
折叠体喹啉羰基制备方法和应用螺旋结构丁氧基二羰基合成羧酸叔丁酯分子识别手性分离叔丁氧基显示材料制备目标二甲基碳酰氯乙氧基氮烷制备构筑成功

[发明专利]头孢西丁钠原料药-CN202011644633.8在审
发明人：周自金;黄军豪 -专利权人：苏州盛达药业有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明公开了头孢西丁钠原料药，由以下成分组成：头孢噻吩、氨甲酰化试剂、有机溶剂和磨砂颗粒，其生产步骤如下：将头孢噻吩、氨甲酰化试剂倒入反应器皿中进行反应生成中间产物(6R，7S)‑3‑氨甲酰氧甲基‑7‑[2‑(2‑噻吩基)乙酰氨基]‑8‑氧代‑5‑硫杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑甲酸，使用搅拌设备对头孢噻吩、氨甲酰化试剂混合溶液搅拌均匀，搅拌时间5min；中间产物(6R，7S)‑3‑氨甲酰氧甲基‑7‑[2‑(2‑噻吩基)乙酰氨基]‑8‑氧代‑5‑硫杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑甲酸在‑70℃‑10℃下与甲醇‑甲醇锂溶液反应，7位引入氧甲基，生成头孢西丁酸。该头孢西丁钠原料药，采用混合纤维素脂微孔滤膜抽滤，抽滤效果得到提高，促进了药品加工过程的进行。
头孢西丁钠原料药

[发明专利]一种沙格列汀关键中间体的制备方法-CN201510641004.2有效
发明人：陶志强;刘飞孟;宓鹏程;陶安进;袁建成 -专利权人：深圳翰宇药业股份有限公司
申请日： 2015-09-30 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种(1S,3S,5S)‑3‑(氨基羰基)‑2‑氮杂双环[3.1.0]己烷‑2‑甲酸叔丁酯的制备方法，其包括以下步骤：1)Boc‑L‑焦谷氨酸甲酯通过三乙基硼氢化锂还原，再用三氟乙酸酐脱水得到(S)‑1‑N‑叔丁氧羰基‑2,3‑二氢‑2‑吡咯甲酸乙酯；2)将(S)‑1‑N‑叔丁氧羰基‑2,3‑二氢‑2‑吡咯甲酸乙酯在碱性条件下的水解反应、加DIPEA成盐后得到(S)‑1‑N‑叔丁氧羰基‑2,3‑二氢‑2‑吡咯甲酸N,N‑二异丙基乙胺盐；3)将步骤2)所得(S)‑1‑N‑叔丁氧羰基‑2,3‑二氢‑2‑吡咯甲酸N,N‑二异丙基乙胺盐进行酰胺化后得到(S)‑1‑N‑叔丁氧羰基‑2,3‑二氢‑2‑吡咯甲酰胺；4)将(S)‑1‑N‑叔丁氧羰基‑2,3‑二氢‑2‑吡咯甲酰胺以手性镍催化剂催化环丙化反应得到单一构型的目标产物(1S,3S,5S)‑3‑(氨基羰基)‑2‑氮杂双环[3.1.0]己烷‑2‑甲酸叔丁酯(
叔丁氧羰基二异丙基乙胺吡咯甲酸乙酯甲酸叔丁酯吡咯甲酰胺氨基羰基氮杂双环吡咯甲酸己烷制备三乙基硼氢化锂关键中间体三氟乙酸酐单一构型碱性条件焦谷氨酸目标产物镍催化剂沙格列汀水解反应催化环酰胺化成盐甲酯手性脱水还原

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