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[发明专利]一种N-Boc-3-氮杂环丁烷乙酸的合成方法-CN202310709933.7在审
发明人：胡大乔;胡龙杰;孟祥明;杨海旺;李雨;赵玉恒;戴秀;高玮敏 -专利权人：安徽大学
申请日： 2023-06-15 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑Boc‑3‑氮杂环丁烷乙酸的合成方法，属于化学制药技术领域，以N‑Boc‑3‑氮杂环丁酮为起始原料，依次经过亲核取代反应、水解、酸化、氢化反应得到所述N‑Boc‑3‑氮杂环丁烷乙酸。本发明合成方法反应条件温和、收率高、成本低、可工业化生产，且能提高原料的利用率，减少资源浪费，减少污染，最大限度地降低整体工艺的生产成本，具有极高的应用价值。
一种 boc 氮杂环丁烷乙酸合成方法

[发明专利]经取代的6,7-二氢-5H-苯并[7]轮烯化合物及其衍生物、其制备方法及其治疗用途-CN202180084030.3在审
发明人： P·贝尔纳代利;M·比安西奥托;Y·埃尔-艾哈迈德;F·哈利;P·穆热诺;F·珀蒂;F·斯洛文斯基;C·泰瑞尔 -专利权人：赛诺菲
申请日： 2021-10-19 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明涉及式(I)的化合物或其药学上可接受的盐：其中R1和R2表示氢或氘；R3表示氢、‑COOH或‑OH；R3’和R3”表示氢、甲基、甲氧基、氯、氟或氰基；R4和R4’表示氢或氟；R5表示氢、氟或(C1‑C3)烷基；R6表示苯基、稠合苯基、包含5至12个碳原子的双环基团、包含2至9个碳原子并且包含1至3个杂原子的杂芳基、包含3至7个碳原子的环烷基、(C3‑C6)环烷基(C1‑C3)烷基、包含1或2个杂原子的3至8元杂环烷基、(C1‑C6)烷基和苯基(C1‑C2)烷基；X表示‑CH2‑、‑O‑或‑S‑；Y表示‑CH＝、‑N＝或‑CR”＝，其中R”表示(C1‑C3)烷基、卤素、氰基或(C1‑C3)氟烷基；R7表示(C1‑C3)烷基、卤原子、氰基或(C1‑C3)氟烷基；R8表示氢或氟；R9表示氢、(C1‑C3)烷基或环丙基；n为0、1或2；m为0或1。进一步公开了用于制备所述式(I)的化合物的方法、包含其的药物组合物以及所述式(I)的化合物用作雌激素受体抑制剂和降解剂，特别是用于治疗排卵功能障碍、癌症、子宫内膜异位症、骨质疏松症、良性前列腺肥大或炎症。
取代化合物及其衍生物制备方法治疗用途

[发明专利]一种1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮的合成方法-CN202211307568.9在审
发明人：张鹏飞;杨少强;徐本全;周广;陈国庆 -专利权人：南通华祥医药科技有限公司
申请日： 2022-10-24 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本申请公开了一种1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的合成方法，涉及医药中间体化合物有机合成领域，本发明舍弃了用三氧化硫吡啶做氧化剂，转而使用三光气和DMSO作为氧化剂。传统的Swern氧化使用草酰氯和DMSO做氧化剂，而草酰氯活性比较高，滴加时操作不方便，还比较危险。由于三光气是固体，较草酰氯使用更为方便，而且三光气中有多个氯原子，使用少量的三光气即可和DMSO生成氯代锍盐，而此氯代锍盐反应条件较为温和，通过实验证明，反应温度在‑20℃到‑10℃原料全部转化完全，后处理操作比较简单，得到的产品纯度比较高。本发明反应完成后无需进行酸中和，不会产生大量废水。
一种苯甲基氮杂环丁烷合成方法

[发明专利]一种3-氮杂环丁酮盐酸盐的制备方法-CN202211037069.2在审
发明人：谭光明;曹燕;杨柳;王胜;尹晓录;李沛琳 -专利权人：山东诚创蓝海医药科技有限公司
申请日： 2022-08-29 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种3‑氮杂环丁酮盐酸盐的制备方法，该制备方法反应条件温和，操作安全简便，生产周期短，使用的原料和溶剂廉价易得，无剧毒品，有利于环保；制备的产物具有较高的收率和纯度，有利于工业化生产。
一种氮杂环丁酮盐酸制备方法

[发明专利]2-[1-(乙基磺酰基)-3-氮杂环丁亚基]乙腈的制备方法-CN202210042765.6在审
发明人：王坤鹏;韩月林 -专利权人：南京焕然生物科技有限公司
申请日： 2022-01-14 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑[1‑(乙基磺酰基)‑3‑氮杂环丁亚基]乙腈的制备方法，具体涉及以3‑氧代氮杂环丁烷盐酸盐为原料，经保护、磺酰化、缩合和消除四步高效合成2‑[1‑(乙基磺酰基)‑3‑氮杂环丁亚基]乙腈，本发明提供的2‑[1‑(乙基磺酰基)‑3‑氮杂环丁亚基]乙腈的制备方法是一种高产率、低成本、三废少、产品质量好和适宜工业化的制备方法。
乙基磺酰基氮杂环丁亚基制备方法

[发明专利]一种3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法-CN202111368589.7在审
发明人：肖涵;严浩 -专利权人：安徽益多康尔医药科技有限公司
申请日： 2021-11-18 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种3‑氧杂氮环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯的制备方法，包括如下步骤：步骤一、以丙酮、氨水和双氧水为原料，在烷基化试剂和酸的作用下生成氮杂环丁烷‑3‑酮盐酸盐；步骤二、将步骤一获得的氮杂环丁烷‑3‑酮盐酸盐与(Boc)2O和碱以摩尔比1:0.7‑1.2:1.0‑1.5在室温下搅拌反应后，依次经水相调酸并浓缩、残渣萃取、有机相干燥、浓缩后，即得。本发明反应过程简单，步骤少，对设备要求低，反应原料价格低廉；反应条件温和，有利于工业化生产。
一种氧杂氮环丁烷羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种氧化反应氧化醇制备醛或酮的方法-CN202010368513.3在审
发明人：金明辉;朱国良;吴立猛;杨立军;李芳芳 -专利权人：浙江瑞博制药有限公司
申请日： 2020-05-01 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：一种氧化反应氧化醇制备醛或酮的方法。本发明属于医药化工领域，具体涉及一种以硝酸与有机氮氧化物组合物为催化剂，氧气氧化醇制备醛或酮。本发明由醇经氧化反应制备，所述氧化剂为氧气,以硝酸与有机氮氧化物组合物为催化体系。本发明反应为均相反应，催化体系简化、操作简便、产率高、成本低。本发明是一种非常经济、简单的由醇制备醛或酮的方法，适于工业化生产。
一种氧化反应制备方法

[发明专利]2-[1-(乙基磺酰基)-3-氮杂环丁亚基]乙腈的制备方法-CN201810492567.3有效
发明人：王西龙;甲宗青;杜军明;董向生;宋伟国;杨振勇 -专利权人：道合（潍坊）医药技术有限公司;山东道合药业有限公司
申请日： 2018-05-22 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明涉及医药化学技术领域，具体涉及巴瑞克替尼四元环中间体的制备方法；本发明还提供了一种在微通道反应器中进行的绿色的氧化反应；本发明提供的工艺路线中原料易得、经济绿色环保且适合工业化生产。
乙基磺酰基氮杂环丁亚基制备方法

[发明专利]一种3-氧杂氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法-CN202010343166.9在审
发明人：杜永磊;朱满洲;陈宝乾;强泽明;徐三能 -专利权人：安徽大学;安徽金太阳生化药业有限公司
申请日： 2020-04-27 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氧杂氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯的制备方法，首先利用1,3‑二溴丙酮和乙二醇为原料在酸的作用下合成2,2‑双(溴甲基)‑1,3‑二氧环戊环，然后以2,2‑双(溴甲基)‑1,3‑二氧环戊环和氨基甲酸叔丁酯在碱的作用下环合生成3‑氧杂氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯。本发明方法采用的原料价廉易得，合成方法操作简单，反应条件温和，对设备要求较低，适合工业化大生产的需求。
一种氧杂氮杂环丁烷羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种用DAST试剂作为消除试剂合成共轭硝基烯取代系列衍生物的方法-CN201810830856.X有效
发明人：张雷亮;方锐;姜军 -专利权人：南京富润凯德生物医药有限公司
申请日： 2018-07-26 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种用DAST试剂作为消除试剂合成共轭硝基烯取代系列衍生物的制备方法，包括以下步骤：以羰基化合物(化合物II)为原料，在碱性条件下与硝基甲烷反应生成化合物III；化合物III经过DAST取代羟基后再消除制备得到共轭硝基烯取代系列衍生物(化合物I)。
一种 dast 试剂作为消除合成共轭硝基取代系列衍生物方法

[发明专利]用于合成巴瑞替尼的关键中间体1的制备方法-CN201711176341.4有效
发明人：钟宝香;邱炳林;陈华栋;李金林;黄志征 -专利权人：海化生命（厦门）科技有限公司
申请日： 2017-11-22 - 公布日： 2020-03-20 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于合成巴瑞替尼的关键中间体1的制备方法，它包括以下步骤：1,3‑二溴‑2,2‑二甲氧基丙烷(SM)、乙磺酰胺(SM2)在碱性条件下反生关环反应，然后在酸性条件下，缩醛脱保护得到中间体B；之后将所得的中间体B在碱性条件下与氰甲基膦酸二乙酯反生witting反应得到关键中间体1。该方法以商业化的原料SM、乙磺酰胺在碱性条件下反生关环反应，然后在酸性条件下，缩醛脱保护得到中间体B，再通过witting反应得到关键中间体1；实际仅经过2个合成步骤即得到关键中间体1；相比现有技术大大缩短了合成路线且避免使用了氢化反应，降低了关键中间体1的生产成本。
用于合成巴瑞替尼关键中间体制备方法

[发明专利]巴瑞替尼关键原料的制备方法-CN201911169970.3在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：刘立敏
申请日： 2019-11-26 - 公布日： 2020-02-28 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明所公开的一种巴瑞替尼的关键原料，1‑(乙基磺酰基)氮杂环丁烷‑3‑酮的制备方法，采用的反应底物为2‑溴‑苯酰氯、苯胺和三乙胺乙基胺、羟基乙酰氯和氯(乙硫基)甲酮，分别在二价钯和高锰酸钾两种催化体系下，制得1‑(乙基磺酰基)氮杂环丁烷‑3‑酮。反应克服了传统方法中制备工艺冗长、成本高、耗时长、产率低的缺陷，采用一步法反应得到中间体1‑(乙基磺酰基)氮杂环丁烷‑3‑酮及其的衍生物，目标产物产率高达55‑65％，极大地缩短了1‑(乙基磺酰基)氮杂环丁烷‑3‑酮的制备路线，提升了1‑(乙基磺酰基)氮杂环丁烷‑3‑酮的制备效果，具有广阔的工业化前景。
巴瑞替尼关键原料制备方法

[发明专利]一种3-腈基亚甲基氮杂环丁烷-1-碳酸叔丁酯的制备方法-CN201911044899.6在审
发明人：朱妞;赵辉;师菁 -专利权人：西安医学院
申请日： 2019-10-30 - 公布日： 2020-01-14 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑腈基亚甲基氮杂环丁烷‑1‑碳酸叔丁酯的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤1，合成1‑叔丁基‑3‑羟基乙酸酯；步骤2，通过步骤1中得到的1‑叔丁基‑3‑羟基乙酸酯合成N‑Boc‑3‑羟基氮杂环丁烷；步骤3，通过步骤2中得到的N‑Boc‑3‑羟基氮杂环丁烷合成N‑Boc‑3‑氮杂环丁酮；步骤4，通过步骤3中得到的N‑Boc‑3‑氮杂环丁酮合成3‑腈基亚甲基氮杂环丁烷‑1‑碳酸叔丁酯，本发明制备方法将现有的常规3‑腈基亚甲基氮杂环丁烷‑1‑碳酸叔丁酯五步合成工艺减少为三步，大大节约了合成时间，减低了三废的排放，降低了工艺成本。
氮杂环丁烷合成碳酸叔丁酯亚甲基腈基氮杂环丁酮羟基乙酸酯叔丁基羟基制备工艺成本合成工艺排放节约

[发明专利]芳基氮杂环丁烷类化合物的制备方法-CN201810451086.8在审
发明人：陆红健;王爽 -专利权人：南京大学
申请日： 2018-05-11 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明涉及芳基氮杂环丁烷类化合物的制备方法，以商业化的3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐为原料，它和邻碘甲苯以碘化亚铜催化通过Ullmann偶联来获得3‑羟基‑N‑芳基氮杂环丁烷，然后经过一步Swern氧化得到3‑羰基‑N‑芳基氮杂环丁烷，再经历一步Wittig反应从而得到最终产物3‑亚甲基‑N‑芳基氮杂环丁烷类化合物。本发明原材料价廉易得；单元操作简单，设备要求低，适合快速构建新型氮杂环丁烷类化合物。
芳基氮杂环丁烷类化合物羟基制备氮杂环丁烷类氮杂环丁烷单元操作碘化亚铜快速构建设备要求最终产物亚甲基盐酸盐甲苯偶联羰基催化

[发明专利]一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法-CN201710163316.6在审
发明人：李红军 -专利权人：上海昂提生物科技有限公司
申请日： 2017-03-19 - 公布日： 2017-06-30 - 主分类号： C07D205/06 文献下载
摘要：本发明公开一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法，以1‑二苯甲基‑3‑羟基氮杂环丁烷为原料，溶于DMSO中，加入三乙胺，温度降至0‑10℃，分批加入吡啶三氧化硫，室温下搅拌反应2h，TLC检测反应至反应完全，缓慢加入冰水，充分搅拌，加入乙酸乙酯，萃取三次，并将三次萃取收集的有机相合并，用三分之子体积的饱和食盐水洗三次，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液经减压除去有机溶剂得到残留油状物，加入5倍体积的石油醚打浆，有黄色固体析出，过滤，收集固体，即得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮。本发明的方法比传统的swern氧化操作简单，加料种类少；比现有类似文献对最终产物的提纯方法简单，且易于放大生产；本发明溶剂用量小，减少了排放，节约了成本。
一种合成苯甲基氮杂环丁烷工艺方法

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