[发明专利]一种过渡金属硫化物插层石墨及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 202310898395.0 | 申请日： | 2023-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN116654925A | 公开（公告）日： | 2023-08-29 |
| 发明（设计）人： | 刘毅;贾琪琦;郭守武;张利锋;原晓艳;王晓飞;霍京浩;赵丹 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C01B32/22 | 分类号： | C01B32/22;H05K9/00;C09K3/00 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 钱宇婧 |
| 地址： | 710021*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种过渡金属硫化物插层石墨及其制备方法和应用，属于材料科学技术领域，利用双室的特点，采取温度差、时间差的合成策略，将经过预处理的过渡金属氯化物与鳞片石墨混合均匀后进行热处理，通过引入低熔点的硝酸盐，将球磨带来的机械能转换为内能，使反应体系达到共晶温度，对鳞片石墨进行初步活化，极大缩短了反应时间，同时采用升华硫作为硫源进行硫化处理，一步合成了过渡金属硫化物插层石墨。不同于传统的先合成过渡金属氯化物插层石墨，再二次处理得到过渡金属硫化物插层石墨，本发明制得的过渡金属硫化物插层石墨具有成本低、工艺简单、制备过程简便、可重复性高、产物无杂相，具有高硫化率，可直接应用于电磁波吸收领域。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 过渡 金属 硫化物 石墨 及其 制备 方法 应用 | ||
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- 本发明公开了属于石墨技术领域的一种新型无硫高倍率可膨胀石墨及其制备方法，该制备工艺是以高纯鳞片石墨为原料，加入高锰酸钾，硝酸钠，乙酸，在一定的温度条件下发生化学反应，反应完全后，洗涤过滤，干燥，即可得到无硫高倍率可膨胀石墨。该发明使用一种简单的工艺方案，制备出高质量的无硫高膨胀倍率的可膨胀石墨，克服了现有可膨胀石墨含有硫酸的缺点。制备的可膨胀石墨经过测定，膨胀倍率为300‑370倍，硫含量在10ppm以下。其中反应的废酸经过过滤可以二次利用，减少对环境的污染，提高酸的利用率和减少洗涤水的利用。
- 一种超细高倍率的可膨胀石墨的制备方法-201710546233.5
- 罗建华;石珂俣 - 峨眉山市鑫锐新材料有限公司
- 2017-07-05 - 2019-01-15 - C01B32/22
- 一种超细高倍率的可膨胀石墨的制备方法。该方法包括的步骤有1)取50～160目的鳞片石墨与高锰酸钾等氧化剂，与浓硫酸等为插入剂反应，制备高倍数的可膨胀石墨2)把可膨胀石墨水洗到ph值到6～7；3)干燥到一定程度后，再进行表面改性4)然后再放在液氮中进行冰冻处理5)再放在低温环境中的超细粉碎机里粉碎成300目以下6)再进行离心筛级分选，去除掉未氧化的石墨粉末，所得粉末就是超细的高膨胀可膨胀石墨。根据本发明方法，1)工艺步骤简单，可操作性强2)表面改性后粉碎和放在液氮里进行冰冻，再在低温环境中的超细粉碎机里进行粉碎这三个特点。表面改性是使细化后的粉末不易团聚；冰冻的目的是使层间化合物，不至于在粉碎时从石墨里跑出来，影响膨胀倍数。
- 一种锂离子电池负极材料的制备方法-201810964102.3
- 武建军 - 大同新成新材料股份有限公司
- 2018-08-23 - 2019-01-11 - C01B32/22
- 本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：S1：石墨处理：将石墨与氧化剂、有机酸和硝酸反应，反应制得产物经脱酸，水洗，干燥制得插层石墨，反应时间为30‑60min，反应温度为25‑40℃，反应时，设定一个温度值，观察石墨在相同的温度不同的时间内的反应情况，并对观察情况的数据进行记录；S2：氢氧化钠溶液制备：按照配比对氢氧化钠进行称量，将称量的氢氧化钠放进烧杯内，加蒸馏水混合均匀，即可制得氢氧化钠溶液。本发明通过筛板对粉碎及球化后的石墨进行筛分，可以使制得石墨颗粒均匀，通过对数据的整合分析，得出石墨的最佳反应和浸泡时间，制备方法简单。
- 一种优化配比插层剂的可膨胀石墨制备方法-201811134670.7
- 包红旭;杨雨萌;任逸轩;张欣;苏弘治;张馨月;李良玉;吕志忠 - 辽宁大学
- 2018-09-28 - 2018-11-23 - C01B32/22
- 本发明公开了一种优化配比插层剂的可膨胀石墨制备方法，属于可膨胀石墨制备领域。采用具有阻燃特性的三价铁盐作为辅助插层剂，通过插层反应与石墨耦合，制备复合型的可膨胀石墨。并在多次实验的基础上优化了石墨材料与氧化剂、插层剂与辅助插层剂的配比。最终制得起始膨胀温度为160℃，膨胀容积为578mL/g的可膨胀石墨。实验表明，三氯化铁的插入一方面可以替代部分硫酸而降低硫含量。同时可以提高产物的膨胀性能，改善其起始膨胀温度，可膨胀石墨阻燃效果和材料延展性良好，可用作阻燃材料向易燃材料中添加。
- 超临界流体辅助制备可膨胀石墨的方法-201811001945.X
- 孙修晓;张凌;孙淑华 - 多凌新材料科技股份有限公司
- 2018-08-30 - 2018-10-23 - C01B32/22
- 本发明公开了一种超临界流体辅助制备可膨胀石墨的方法。所述的方法包括：将包含石墨原料与酸或酸酐的混合物置于密封反应器内；向所述混合物内注入超临界流体至超临界状态，并进行插层反应，获得可膨胀石墨，所述反应的压力为4～20Mpa，温度为5～45℃，时间为0.2～3h。本发明提供的超临界流体辅助制备可膨胀石墨的方法利用超临界流体作为溶剂，辅助插层制备可膨胀石墨，有效提升了酸和氧化剂的利用效率，将酸和氧化剂的利用效率提升3倍以上，相同膨胀倍率下传统工艺酸和氧化剂利用效率不足5％，本发明提供的方法可将利用效率提升至15％以上。大量减少了传统生产工艺中酸和氧化剂的用量，在相同膨胀倍率条件下可将酸和氧化剂的用量减少约70％。
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