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[发明专利]一种用于雨刮器的耐磨、耐久性超疏水涂层及其制备方法-CN202310732221.7在审
发明人：谢学归 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C09D163/00 文献下载
摘要：本发明涉及涂料的制备和应用技术，具体涉及一种用于雨刮器的耐磨、耐久性超疏水涂层及其制备方法，包括以下步骤：S1、预制粉末的制备：将环氧树脂粉末、固化剂与耐磨添加剂混合后加入到双螺杆挤出机中挤出、冷却、磨粉后即得到所述预制粉末；S2、复合粒子的制备：将改性氟化石墨烯分散处理后缓慢加入正硅酸乙酯溶液，搅拌，加入全氟辛基三乙氧基硅烷继续搅拌得到混合溶液，将混合溶液烘干即得到所述复合粒子；S3、将预制粉末与复合粒子混合，然后在基材上喷涂形成涂层，烘干后即得到所述超疏水涂层。该疏水涂层具有优异的耐磨性和超疏水性能，且有效提升了涂层的超疏水耐久性，用于雨刮器不易老化，使用寿命较长。
一种用于雨刮器耐磨耐久性疏水涂层及其制备方法

[发明专利]一种制备高纯氟气的方法及装置-CN202011585357.2有效
发明人：谢子卓;谢学归 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C01B7/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备高纯氟气的方法及装置，具体为：将电解制得的氟气利用自身压力依次进行冷凝纯化、吸附纯化和分子过滤，得到高纯氟气；其中所述冷凝纯化的温度为‑60～‑80℃；所述吸附纯化利用氟化钠吸附氟化氢；所述分子过滤是利用孔径0.27～0.4nm的高分子填料分离氟气和四氟化碳。本发明利用氟气自身的正压力穿过各个纯化过滤装置，避免了传统制备装置中因负压减小造成的电解槽损坏，并且可收集到正压且不含有其他惰性气体的高纯氟气，更有利于后续的使用，且所获得了绝对高纯的氟气，纯度高达99.9％，通过分子过滤，并对其中的填料进行优化，以获得可有效分离氟气和四氟化碳的高分子填料，分离效果优异且节能环保。
一种制备高纯氟气方法装置

[发明专利]一种高阻隔氟化塑料冰盒及其制备方法-CN202310732217.0在审
发明人：谢学归 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C08J7/12 文献下载
摘要：本发明涉及塑料制品制备技术领域，特别涉及一种高阻隔氟化塑料冰盒及其制备方法，包括以下步骤：将改性聚丙烯材料加入到模具中，加热，通氮气使其热塑成型得到冰盒外壳；将所述冰盒外壳置于反应器内，在氮气氛围下循环加热，抽真空后通入氟氮混合气体进行第一阶段氟化反应，升高温度后继续通入氟氮混合气体进行第二阶段的氟化反应，反应结束后往冰盒外壳内倒入蓄冷剂即得到氟化塑料冰盒，该冰盒其具有优异的阻隔性能和耐温性能，有效减少了因蓄冷剂渗漏造成的运输产品污染和冰盒仓储污染问题，同时减少了因蓄冷剂温度变化产生的溶胀问题；此外还具有优异的结构强度和耐老化性能，大大提升了冰盒的使用寿命。
一种阻隔氟化塑料及其制备方法

[发明专利]一种三氟化锰的制备方法-CN202310006352.7在审
发明人：谢子卓;张雨寒;于铉;须海燕 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2023-01-04 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C01G45/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟化锰的制备方法。该制备方法，包括以下步骤：以全氟聚醚油作为分散介质，使二氟化锰与氟气反应生成三氟化锰。本发明使均匀分散在全氟聚醚油中的二氟化锰与氟气反应生成三氟化锰，从而在氟化反应过程中降低了氟气消耗量，并提高了三氟化锰在最终产品中的含量，所生产的三氟化锰产品中三氟化锰的含量可以达到99％，二氟化锰含量不超过2％。
一种氟化制备方法

[发明专利]一种封端氟氯碳油的制备方法-CN201910723054.3有效
发明人：张雨寒;谢子卓;谢学归;谢洁珊;于铉 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2019-08-06 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C07C17/093 文献下载
摘要：本发明提供了一种封端氟氯碳油的制备方法，包括：(1)向反应釜内加入未封端的氟氯碳基础油和已经封端完毕的氟氯碳油成品，混合均匀后加入氟化氢，按重量百分比计，所述未封端的氟氯碳基础油：已经封端完毕的氟氯碳油成品：氟化氢＝7.5‑70:5‑15:0.3‑3；(2)搅拌，升温至70‑100℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至酰氟基团消失后结束；(3)继续升温至180‑220℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至釜内基础油为中性后结束。该方法对现有的高温氟气氟化封端工艺进行改进，加入氟化氢且采用两步法逐步增加反应温度通入氟氮混合气，可降低反应温度，提高安全性并降低氟气的使用量，提高收率。
一种封端氟氯碳油制备方法

[发明专利]一种锂电池材料用氟化碳的制备方法-CN201910722366.2有效
发明人：谢子卓;谢学归;谢洁珊;张雨寒;于铉 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2019-08-06 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C01B32/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种锂电池材料用氟化碳的制备方法，包括：步骤1、将碳源粉碎后，与铵盐，粘结剂混合后，加入工业乙醇，在50～100℃下加热；步骤2、烘干后转入反应釜内，通入氟气进行氟化生产。该制备方法在进行氟化生产之前先将碳源与铵盐，粘结剂混合后，加入工业乙醇，在50～100℃下加热烘干。用该法使得碳源内部的氟化反应完全，所生产的电池级氟化碳的克容量高达1010mAh/克，比未加任何处理的碳源生产的氟化碳克容量提高了26.25％，同时提高了安全性。
一种锂电池材料氟化制备方法

[发明专利]一种高氟碳比氟化石墨烯的制备方法和应用-CN202110076710.2有效
发明人：谢子卓;谢学归 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2021-01-20 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： C01B32/194 文献下载
摘要：本发明公开了一种高氟碳比氟化石墨烯的制备方法和应用，其制备方法包括：将石墨烯放入反应釜中，升温至320～350℃后，于30‑60s内通入惰性气体升压至1～1.5MPa，保持1‑3min，然后放出气体，并循环上述升压‑保压‑降压步骤5‑10次，得到预处理石墨烯；将预处理石墨烯在氟气气氛下，升温至320～350℃，进行氟化反应，得到氟化石墨烯。本发明通过对石墨烯进行预处理，即在高温条件下，进行快速的升压‑保压‑降压并多次循环，对石墨烯实现挤压，使石墨烯的层间空隙松动扩大，使氟化反应中有更多的氟插层进入石墨烯层间，从而显著提高了氟化石墨烯的氟碳比，使其具备良好的润滑性能和耐酸碱腐蚀性能，可作为润滑剂添加剂。
一种高氟碳氟化石墨制备方法应用

[发明专利]一种三氟化钴的制备方法-CN201910724696.5有效
发明人：谢子卓;谢学归;谢洁珊;张雨寒;于铉 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2019-08-06 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： C01G51/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟化钴的制备方法，包括：步骤1、将二氟化钴，与铵盐混合；所述二氟化钴与铵盐的重量比为20～60:1；步骤2、转入反应釜内，通入氟气进行氟化生产。该制备方法在进行氟化生产之前先将二氟化钴与铵盐混合再转入反应釜内；从而降低了氟气消耗量，并提高了三氟化钴在最终产品中的含量，所生产的三氟化钴产品中三氟化钴的含量可以达到95.81％，二氟化钴含量不超过5％。
一种氟化制备方法

[发明专利]一种电池级无水三氟化铁的制备方法-CN202111645452.1在审
发明人：谢子卓;谢学归;张雨寒 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： H01M4/583 文献下载
摘要：本发明公开了一种电池级无水三氟化铁的制备方法。本发明通过将铁粉和碳粉的混合物与氟气和惰性气体的混合气体在搅拌的条件下反应，反应初始阶段，通过加热装置加热至50～300℃，启动反应，使氟气与铁粉反应生成无水三氟化铁，体系温度升高，体系温度在200℃以上时，关闭加热装置，利用体系自身放热使反应继续进行，并将反应温度控制在200～300℃，有利于降低能耗，并且在此条件下混杂在铁粉中的碳粉也与氟气开始进行氟化反应，最终生成气态的多氟化碳。由于碳粉的反应以及搅拌的存在，整个反应过程中铁粉以及生成的氟化铁并不会结块，全部反应完成后，按铁粉计算的三氟化铁的收率接近100％，纯度达到99.9％。
一种电池无水氟化制备方法

[发明专利]一种封端全氟聚醚油的制备方法-CN201910722363.9有效
发明人：张雨寒;谢子卓;谢学归;谢洁珊;于铉 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2019-08-06 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C08G65/323 文献下载
摘要：本发明提供了一种封端全氟聚醚油的制备方法，包括：(1)向反应釜内加入未封端的全氟聚醚基础油和已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀后加入氟化氢，按重量百分比计，所述未封端的全氟聚醚基础油：已经封端完毕的全氟聚醚油成品：氟化氢＝7.5‑70:5‑15:0.3‑3；(2)搅拌，升温至70‑100℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至酰氟基团消失后结束；(3)继续升温至130‑170℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至釜内基础油为中性后结束。该方法对现有的高温氟气氟化封端工艺进行改进，加入氟化氢且采用两步法逐步增加反应温度通入氟氮混合气，可降低反应温度，提高安全性并降低氟气的使用量，提高收率。
一种封端全氟聚醚油制备方法

[发明专利]一种低温制备纳米氟化石墨的方法-CN201810650226.4有效
发明人：谢学归;谢子卓;张雨寒;于铉;谢洁珊 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2018-06-22 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： C01B32/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种低温制备纳米氟化石墨的方法，包括如下步骤：(1)将纳米石墨、柠檬酸和无水乙醇混合均匀后在120～130℃活化3～5h，将混合液的温度降至常温后，再向混合液中加入氟化银和五氟化碘，将混合液在37～52℃反应1.5～2h后，得反应产物；(2)真空抽滤所述反应产物得固体产物，将所述固体产物加入碘化钾溶液中，搅拌后过滤，所得滤渣经处理后，得预处理后的纳米石墨；(3)向所述预处理后的纳米石墨中通入氟、氮混合气，并在200～240℃反应1.5～2.5h后，得成品。本发明的方法与高温气相合成法相比，石墨层间化合物比石墨的活性更高，更容易与氟气反应，氟气的含量更高、反应温度也更低及安全性更高。
一种低温制备纳米氟化石墨方法

[发明专利]一种低温制备氟化石墨的方法-CN201810650085.6有效
发明人：谢学归;谢子卓;张雨寒;于铉;谢洁珊 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2018-06-22 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： C01B32/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种低温制备氟化石墨的方法，包括如下步骤：(1)将膨胀石墨、酒石酸和无水乙醇混合均匀后在150～165℃加热2～4h，再将混合液的温度降至常温，向混合液中加入氟化银和五氟化溴，并将混合液在32～38℃反应1.5～2h后，得反应产物；(2)真空抽滤所述反应产物得固体产物，将所述固体产物加入饱和溴化钾溶液中，搅拌后过滤混合液，所得滤渣经处理后，得石墨层间化合物；(3)向所述石墨层间化合物中通入氟、氮混合气，并在210～240℃反应1.5～2.5h后，得成品。本发明的方法与高温气相合成法相比，石墨层间化合物比石墨的活性更高，更容易与氟气反应，氟气的含量更高、反应温度也更低及安全性更高。
一种低温制备氟化石墨方法

[发明专利]一种氟化氢尿素的制备方法-CN201810650650.9有效
发明人：谢学归;谢子卓;张雨寒;于铉;谢洁珊 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2018-06-22 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C07C273/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟化氢尿素的制备方法，包括如下步骤：将熔融尿素和负载氟化钙的活性炭混匀后，将混合物的温度降至‑25～‑10℃，并向所述混合物中通入氟化氢和氮气的混合气，再将混合物升至常温，反应2～4h后，得到成品。本发明提供的制备方法中熔融尿素与氟化氢接触均匀，避免了传统制备方法中氟化氢与尿素颗粒接触不均匀，导致局部反应剧烈，降低反应的安全性；氟化氢和氮气的混合气与尿素反应，与传统制备方法相比，氮气使氟气分散的更均匀，降低了单位体积内氟气的浓度，使氟气与尿素反应更温和，提高了反应的安全性；本发明提供的氟化氢尿素的制备方法操作简单、副产物少、反应更温和且安全性更高。
一种氟化氢尿素制备方法

[发明专利]一种氟化石墨的制备方法-CN201711497559.X有效
发明人：谢学归;张雨寒;谢子卓;于铉;谢洁珊 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C01B32/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟化石墨的制备方法，包括如下步骤：将石墨、柠檬酸盐以及金属氟化物混合均匀，向混合物中通入含有氟气的混合气体并在温度为150～250℃时进行氟化反应，其中所述石墨与柠檬酸盐的质量比为1:0.05～0.1。本发明中的柠檬酸盐和氟气会发生氧化还原反应放出大量的热，降低反应所需要的热量，在较低的温度下就可以发生氟化反应；加入金属氟化物作为催化剂不仅能加快反应速率，还会提高反应的选择性，降低副反应的发生机率；反应温度为150～250℃，不仅可以保证氟气和石墨充分反应还能氟化石墨的产率。本发明提供的制备方法，合成温度低、产率高、工艺简单且安全性高。
一种氟化石墨制备方法

[发明专利]一种金属脱模剂-CN201711455959.4有效
发明人：谢学归;张雨寒;谢子卓;于铉;谢洁珊 -专利权人： 湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： C10M141/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种金属脱模剂，所述脱模剂包括如下重量份数的原料：氟化石墨70～90份，石墨5～25份，分散剂1～3份，氟表面活性剂0.1～0.5份。本发明提供的金属脱模剂的主要成分为氟化石墨和石墨，这两种物质熔点高、润滑性能好，会在模具表面形成一层致密的润滑膜，提高金属在模具中的流动性，保持铸件表面的光滑平整；添加分散剂，不仅可以解决粉末脱模剂的团聚现象，还可以改善金属铸件的可脱模性；添加氟表面活性剂，不仅可以降低金属铸件的粘度，还能保证氟化石墨和石墨在模具表面有效的铺展；这几种物质按照一定的配比配合使用，提高了脱模剂的耐热性，并保持良好的化学稳定性和优异的润滑性，在铸件和模具上均没有残留。
一种金属脱模剂

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