[发明专利]一种N-苄基-4-哌啶酮的制备方法在审

专利信息
申请号: 202310848758.X 申请日: 2023-07-11
公开(公告)号: CN116924967A 公开(公告)日: 2023-10-24
发明(设计)人: 赵爱明;曹众;徐本全;宋倩;高泽宇;金婕;张鹏飞;周广;杨少强;吴林艳 申请(专利权)人: 南通华祥医药科技有限公司
主分类号: C07D211/74 分类号: C07D211/74;C07D211/78;C07C227/08;C07C229/10;C07C227/18;C07C229/16;B01J31/12;B01J27/138
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 朱晓萍
地址: 226010 江苏省南通市*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 暂无信息 说明书: 暂无信息
摘要: 发明公开了一种N‑苄基‑4‑哌啶酮的制备方法,包括以下步骤:一、在反应釜中投入苄胺和醇类有机溶剂,滴加丙烯酸酯,滴加完毕后先搅拌反应然后再升温至50℃~60℃保温反应;反应结束后蒸馏回收过量的丙烯酸酯及醇类有机溶剂;二、加入缩合反应有机溶剂,分批加入有机碱,升温至50~85℃保温反应,保温过程中蒸出低沸点物质以维持保温温度;三、冷却加酸中和,然后加入催化剂60~85℃保温反应;四、加无机碱调节pH至8~9,静置分去水层,釜内有机层蒸馏回收缩合反应有机溶剂、减压蒸馏收集馏分即N‑苄基‑4哌啶酮。本发明的优点在于:一锅法制备,生产工艺简单,产品纯度高,收率好,品相好。
搜索关键词: 一种 苄基 哌啶 制备 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南通华祥医药科技有限公司,未经南通华祥医药科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202310848758.X/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种N-苄基-4-哌啶酮的制备方法-202310848758.X
  • 赵爱明;曹众;徐本全;宋倩;高泽宇;金婕;张鹏飞;周广;杨少强;吴林艳 - 南通华祥医药科技有限公司
  • 2023-07-11 - 2023-10-24 - C07D211/74
  • 本发明公开了一种N‑苄基‑4‑哌啶酮的制备方法,包括以下步骤:一、在反应釜中投入苄胺和醇类有机溶剂,滴加丙烯酸酯,滴加完毕后先搅拌反应然后再升温至50℃~60℃保温反应;反应结束后蒸馏回收过量的丙烯酸酯及醇类有机溶剂;二、加入缩合反应有机溶剂,分批加入有机碱,升温至50~85℃保温反应,保温过程中蒸出低沸点物质以维持保温温度;三、冷却加酸中和,然后加入催化剂60~85℃保温反应;四、加无机碱调节pH至8~9,静置分去水层,釜内有机层蒸馏回收缩合反应有机溶剂、减压蒸馏收集馏分即N‑苄基‑4哌啶酮。本发明的优点在于:一锅法制备,生产工艺简单,产品纯度高,收率好,品相好。
  • 3-甲基-4-氧代哌啶-1-羧酸酯的生产工艺-202210838375.X
  • 方欢;孟进明;夏秋景 - 苏州诚和医药化学有限公司
  • 2022-07-18 - 2023-10-20 - C07D211/74
  • 本发明公开了一种3‑甲基‑4‑氧代哌啶‑1‑羧酸酯的生产工艺,涉及药物合成的技术领域。3‑甲基‑4‑氧代哌啶‑1‑羧酸酯的生产工艺中,采用的Pd/C催化剂为多孔碳球负载钯催化剂,多孔碳球负载钯催化剂的粒径为200‑680nm,在制成3‑甲基‑4‑氧代哌啶‑1‑羧酸酯后,卸出Pd/C催化剂,将Pd/C催化剂转移至萃取器中,使用超临界CO2气体萃取Pd/C催化剂,得到再生Pd/C催化剂,回收再生Pd/C催化剂。本申请的工艺可以提高3‑甲基‑4‑氧代哌啶‑1‑羧酸酯的收率和回收再利用多孔碳球负载钯催化剂,能够大幅降低生产成本。
  • 一种1-叔丁基哌啶-4-酮的合成方法-202310832176.2
  • 徐本全;陈国庆;周广;杨少强;黄威威;唐传家;樊晓明;杨寓锋;龚雷;时光好 - 南通华祥医药科技有限公司
  • 2023-07-07 - 2023-10-13 - C07D211/74
  • 本发明涉及一种1‑叔丁基哌啶‑4‑酮的合成方法,包括如下步骤:在惰性气体保护下,向有机溶剂中加入碱和1,2‑二氯‑3‑戊酮,加热反应液,在搅拌条件下,缓慢滴加叔丁胺,滴加完毕,继续反应;反应完毕,将反应液进行抽滤,滤液减压旋干后得到粗品;将粗品减压蒸馏,收集馏出组分,得到产物1‑叔丁基哌啶‑4‑酮。本方法采用价廉易得的1,2‑二氯‑3‑戊酮为原料,和叔丁胺通过关环反应得到1‑叔丁基哌啶‑4‑酮粗品。经过简单的蒸馏后即可得到纯度为99%的产品,收率有80%‑90%。本方法的原料成本很低,而且操作简单,适合大规模生产。
  • 一种联产三丙酮胺和异佛尔酮的方法-202011329996.2
  • 方旺旺;刘帅;俞肖哲;任梦浩 - 安徽兴欣新材料有限公司
  • 2020-11-24 - 2023-09-26 - C07D211/74
  • 本发明公开了一种联产三丙酮胺和异佛尔酮的方法,涉及化合物合成技术领域。该合成方法包括以下步骤:向反应釜中加入原料丙酮、氨气和碱性催化剂,在50‑100℃的反应温度下搅拌反应4‑10小时后,得到含有三丙酮胺和异佛尔酮的反应溶液,减压精馏,前馏分继续套用,分离得到三丙酮胺和异佛尔酮。本发明采用碱性催化剂催化丙酮脱水缩合生成异丙叉丙酮,进一步催化异丙叉丙酮与丙酮生成佛尔酮和异佛尔酮,实现三丙酮胺和异佛尔酮的高效联产;后处理简单,催化剂可循环使用,无固体废盐生成;反应原料的配比可调,容易控制三丙酮胺和异佛尔酮的选择性。
  • 一种N-取代基-2-三氟甲基-4-哌啶酮的制备方法-202310530477.X
  • 孔晓博;李利利;李敬亚;郎丰睿;白继峰 - 郑州药领医药科技有限公司
  • 2023-05-12 - 2023-08-18 - C07D211/74
  • 本发明涉及医药化工中间体合成技术领域,且公开了一种N‑取代基‑2‑三氟甲基‑4‑哌啶酮的制备方法,具体包括如下步骤,将式(Ⅰ)所示化合物加入到醇中,在0‑30℃下,滴加二氯亚砜,滴加完毕,升温至回流,搅拌12‑24h,减压浓缩反应液,用醇带2次,得到式(II)所示化合物,将式(II)所示化合物加入到乙醇中经反应得到式(IV)所示化合物,将式(IV)所示化合物溶解在有机溶剂中,加入相应的取代基反应,经适当的后处理,柱层析,得到式(V)所示化合物,将式(V)所示化合物加入甲苯中,得到式(VI)和式(IX)所示化合物,将式(VI)和式(IX)所示化合物加入到水和甲醇的混合溶液中,得到式(X)所示化合物。本发明操作简单可靠,收率高。
  • 1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮的合成工艺-202210854641.8
  • 孟进明;董珍奇;夏秋景 - 苏州诚和医药化学有限公司
  • 2022-07-16 - 2023-04-14 - C07D211/74
  • 本发明公开了一种1‑苄基‑3‑甲基‑4‑哌啶酮的合成工艺,涉及药物合成的技术领域。本申请的工艺采用苄胺、甲基丙酸甲酯和丙烯酸甲酯作为原料,先经过加成反应,制备出3‑苄氨基‑2‑甲基丙烯酸酯和N‑(2‑甲氧羰基乙基)‑N‑(2‑甲氧羰基异丙基),在通过缩合和脱羧等反应,制备得到1‑苄基‑3‑甲基‑4‑哌啶酮。在反应过程中,加入钌基碱性催化剂、甲醇钠和铼基催化剂,在三种催化剂的协同作用下,提高了各中间产物的收率,从而有助于提高1‑苄基‑3‑甲基‑4‑哌啶酮的收率。而且,上述催化剂均无毒,使得合成反应更加安全,上述催化剂还有助于提高合成效率。
  • 一种连续催化合成生产四甲基哌啶酮的装置-202222906420.9
  • 刘南;李芬芬;代磊;刘福合;高伟;孙录海;刘继新;唐志鹏;刘云齐;杨林松 - 潍坊元利新材料有限公司;山东元利科技有限公司
  • 2022-11-02 - 2023-03-24 - C07D211/74
  • 本实用新型公开了一种连续催化合成生产四甲基哌啶酮的装置,包括依次连通设置的预混釜、反应釜组、合成釜组和旋转沉降分离器,反应釜组包括至少两级反应釜,合成釜组包括至少两级熟化釜;相邻两级反应釜之间、反应釜组的末级反应釜与合成釜组的首级熟化釜之间、相邻两级熟化釜之间、合成釜组末级熟化釜的出料口与旋转沉降分离器的物料切向进口之间均设置有液位差;所述合成釜组的首级熟化釜的顶部设置有催化剂补加口;所述旋转沉降分离器上还连接有烧碱进管,烧碱进管上安装有离心泵。本实用新型可以实现工艺的连续化生产,大幅度减少催化剂的使用量,提高催化效率,降低反应的时间,提高产品收率。
  • 一种合成N-保护及非保护的3-羟基-4,4-二甲基哌啶的制备方法-201811157167.3
  • 徐军;刘文博;余善宝 - 南京药石科技股份有限公司
  • 2018-09-30 - 2023-01-24 - C07D211/74
  • 本发明公开了一种3‑羟基‑4,4‑二甲基哌啶及N‑保护的3‑羟基‑4,4‑二甲基哌啶及其中间体的制备方法,主要解决N‑保护及非保护的3‑羟基‑4,4‑二甲基哌啶合成工艺缺乏的技术问题,包括以下步骤:以化合物II(2,2‑二甲基‑4‑戊烯酸酯)为原料,烯键经过氧化生成化合物III;化合物III与化合物IV发生醛胺缩合反应生成化合物V;化合物V经过关环反应生成化合物VI;再水解脱羧生成化合物VII;化合物VII哌啶环的N脱去苄基保护基得到化合物VIII;再上其他保护基得到化合物IX;化合物IX最后经过还原羰基制得化合物I(3‑羟基‑4,4‑二甲基哌啶及N‑保护的3‑羟基‑4,4‑二甲基哌啶)。
  • 一种N-Boc-3-氟-4-哌啶酮提纯的方法-202211113153.8
  • 薛嵩 - 南通瑞合达医药科技有限公司
  • 2022-09-14 - 2022-11-25 - C07D211/74
  • 本发明公开了一种N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮提纯的方法,涉及医药中间体的精制技术领域,具体为一种N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮提纯的方法,包括以下步骤,S1:将N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮粗品中加入水、溶剂A、溶剂B,溶剂A的加入量是粗品的2‑5倍,溶剂B的加入量是N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮粗品的0.5‑2倍,水的加入量是N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮粗品的5‑25%;该N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮提纯的方法,通过由于氟原子的亲电效应,α‑氟代羰基化合物中羰基和水之间有氢键作用,可以形成一水合物,其在有机溶剂中溶解度很低,而杂质在有机溶剂中溶解度较高,利用溶解度的差异,将N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮粗品经过混合溶剂的溶解,利用产品一水合物和杂质溶解度的差异提纯,得到纯度高达98.3%的成品。该提纯方法简单可控,条件温和,适合工业化生产。
  • 一种哌啶类衍生物中间体的合成工艺-202210823094.7
  • 陈晓强;夏秋景;王利明 - 苏州诚和医药化学有限公司
  • 2022-07-14 - 2022-09-06 - C07D211/74
  • 本申请涉及有机合成的技术领域,具体公开了一种哌啶类衍生物中间体的合成工艺,包括以下步骤:(S)‑1‑苄基‑3‑甲基哌啶‑4‑酮(2R,3R)‑2,3‑双((4‑甲基苯甲酰基)氧基)琥珀酸盐的制备;(S)‑1‑苄基‑3‑甲基哌啶‑4‑酮的制备;钯炭催化剂的制备:将硝酸钯溶解在水中,得到硝酸钯溶液;将活性炭加入水中,然后再加入硝酸钯溶液,搅拌均匀,过滤,干燥,得到混合料;将混合料先还原,再水解,洗涤,干燥,得到钯炭催化剂;将(S)‑1‑苄基‑3‑甲基哌啶‑4‑酮溶解,加入二碳酸二叔丁酯和钯炭催化剂,反应,过滤,浓缩,加入正庚烷,冷却结晶,干燥,得到产品。
  • 一种制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的方法-202210509079.5
  • 项瞻波;胡新利;赵晓峰;石肖;蔡红云;陈仪帆 - 宿迁联盛助剂有限公司
  • 2022-05-11 - 2022-08-05 - C07D211/74
  • 本发明涉及一种制备2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮的方法;步骤如下:(1)将丙酮和催化剂分别加入反应釜中,搅拌下向反应釜中通入氨气或氨水,将釜温控制在40‑90℃,保温反应3‑20小时;(2)打开冷却水降温,使反应液温度小于40℃;(3)停止搅拌,静置1小时,得到2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮粗品;粗品进入精馏塔,经精馏得到高纯度2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮产品;本发明采用的催化剂为酰卤或含有取代基的酰卤类化合物的一种或几种的混合物,2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮收率高,产品纯度高。
  • 生产2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的非均相催化方法-202080036402.0
  • T·海特;M·施密特;A·戈迪略博洛尼奥;A-N·帕伏列斯库;U·穆勒;M·库伯勒 - 巴斯夫欧洲公司
  • 2020-05-24 - 2021-12-21 - C07D211/74
  • 本发明涉及一种生产2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮的方法,特别包括(i)提供含有包含具有骨架结构FAU的沸石材料的催化剂的反应器,其中该沸石材料在其骨架结构中包含YO2和X2O3,其中Y是四价元素且X是三价元素,其中该沸石材料具有16‑175的YO2/X2O3摩尔比;(ii)制备包含丙酮和氨的反应混合物;(iii)使该催化剂在该反应器中与在(ii)中制备的反应混合物在40‑250℃范围内的温度下接触,得到包含2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮的反应产物;其中在(ii)中制备并在(iii)中与该催化剂接触的该混合物基于100重量%的反应混合物含有小于10重量%的水。
  • 改进的制备三丙酮胺的方法-202110493836.X
  • K·明克;H·格拉斯坎普 - 赢创运营有限公司
  • 2021-05-07 - 2021-11-09 - C07D211/74
  • 本发明涉及一种改进的制备三丙酮胺的方法。该方法包括实施吸收步骤,其中通过蒸馏从三丙酮胺中除去粗产物中存在的丙酮,然后以气态形式将其以逆流吸收到新鲜的液态丙酮中。然后将由此获得的丙酮料流进一步转化为三丙酮胺。该方法能够使三丙酮胺合成中使用的未反应的反应物能够更有效地再利用,从而总体上降低了反应物的使用和能量消耗。
  • 设定终点判定方式的2,2,6,6-四甲基哌啶酮合成法-201711373652.X
  • 史雅静;王轲;钱超;张秀秀 - 烟台新秀化学科技股份有限公司;浙江大学
  • 2017-12-19 - 2021-07-30 - C07D211/74
  • 本发明公开了一种设定终点判定方式的2,2,6,6‑四甲基哌啶酮合成法,合成反应为:以丙酮和氨为原料,在作为催化剂的硝酸铵作用下进行加热反应;反应结束后,蒸馏回收丙酮,蒸馏底物碱洗之后再精馏,得2,2,6,6‑四甲基哌啶酮;在反应过程中进行pH值的检测,当30分钟内pH值维持不变,则判定到达反应终点,从而停止加热结束上述反应。本发明的合成法条件温和,原料与催化剂廉价易得,副反应较少,由于减少了副产物的量,因此后处理较为简单,收率较高。
  • 一种N-取代基哌啶-3-酮的制备方法-201811032204.8
  • 范岩森;戚聿新;王保林;刘月盛;屈虎;周立山 - 新发药业有限公司
  • 2018-09-05 - 2021-06-01 - C07D211/74
  • 本发明提供一种N‑取代基哌啶‑3‑酮的制备方法,利用丙烯腈(Ⅱ)和硝基甲烷为原料经加成反应得到4‑硝基丁腈(Ⅲ),然后催化氢化还原硝基得到4‑氨基丁腈(Ⅳ),再经两次取代反应得到N‑取代基‑N‑烷氧羰基甲基‑4‑氨基丁腈(Ⅴ),最后经缩合环化反应、水解反应和脱羧得到N‑取代基哌啶‑3‑酮(Ⅰ)。本发明方法所用原料价廉易得,工艺路线简洁、操作简便、反应条件易于实现,废水产生量少、绿色环保,反应选择性和收率高,所制备得到的产物纯度高,适于工业化生产。
  • 一种促进西瓜膨大的化合物及西瓜膨大液体肥-201911232656.5
  • 谢四川;曹军智 - 南京汉尔斯生物科技有限公司
  • 2019-12-05 - 2021-05-28 - C07D211/74
  • 本发明提供了一种促进西瓜膨大的化合物的制备方法及西瓜膨大液体肥,涉及肥料领域,所述西瓜膨大液体肥按重量百分数计包括以下组分:尿素10‑20%、磷酸二氢钾5‑10%、水溶性聚磷酸钾1‑3%、氯化镁1‑3%、正丁基N‑ALA 0.5‑1%、2,6‑二苯基‑4‑哌啶酮盐酸盐0.1‑0.3%、腐殖酸钾2‑5%、肉豆蔻醇1‑1.5%、膨润土4‑8%、表面活性剂1‑2%、余量为水,本发明西瓜膨大液体肥可以促进西瓜膨大,增重增产,而且裂果率、畸果率极低,通过对比试验可知,2,6‑二苯基‑4‑哌啶酮盐酸盐和正丁基N‑ALA在本发明西瓜膨大液体肥中有一定的协同作用,共同起到作用。
  • 一种4-甲基哌啶-3-酮及其衍生物的简便制备方法-201810316086.7
  • 屈虎;戚聿新;鞠立柱;胡金山;周立山 - 新发药业有限公司
  • 2018-04-10 - 2020-10-02 - C07D211/74
  • 本发明涉及一种4‑甲基哌啶‑3‑酮及其衍生物的简便制备方法。本发明利用α‑甲基‑γ‑丁内酯和硝基甲烷反应制备1‑硝基‑3‑甲基‑5‑羟基正戊‑2‑酮,然后经磺酰氯试剂保护羟基得到1‑硝基‑3‑甲基‑5‑保护氧基正戊‑2‑酮,再经加氢还原硝基为氨基,同时环化得到4‑甲基哌啶‑3‑酮。本发明还提供由4‑甲基哌啶‑3‑酮制备2‑氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶、N‑苄基‑4‑甲基哌啶‑3‑酮的方法。本发明所用原料价廉易得,条件温和,操作简便安全,反应选择性高,产品收率和纯度高,成本低,三废量少,绿色环保。
  • 一种1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法-201711015311.5
  • 柯友斌;张晓静 - 宿迁市振兴化工有限公司
  • 2017-10-25 - 2020-09-15 - C07D211/74
  • 本发明提供一种1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮的合成方法,包括以下步骤:将丙酮与甲胺按比例加入反应釜中,然后加入催化剂,搅拌进行反应,所述催化剂包括磺酸功能化的SBA‑15;反应完毕后加入碱淬灭催化剂,然后过滤出催化剂,获得1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮粗品;纯化后得1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮纯品。本发明提供的1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮的合成方法,产品收率高,经济、高效、环保,非常适合工业化生产。
  • 一种三丙酮胺合成液脱水脱盐的方法-201710310674.5
  • 赵晓锋;赵衡;刘俊华;曹乐乐 - 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司
  • 2017-05-05 - 2020-06-09 - C07D211/74
  • 本发明属于将化工物料中的水和盐分离工艺技术领域,具体涉及一种应用分子筛膜实现分离三丙酮胺合成液中水和盐的方法。其主要技术方案,通过向反应釜中加入定量碱破坏催化剂;给反应釜升温,汽化未反应的丙酮;开脱水器真空,脱除丙酮蒸汽中的水;丙酮蒸汽冷凝后作为下批次原料备用;脱丙酮合成液降温后用泵打至过滤器,滤除析出的盐后进入合成液罐;合成液罐物料经泵输送至中间体塔,脱除中间体,进入成品塔精馏,得到三丙酮胺成品。本发明在分离丙酮的同时,用脱水器将丙酮和水同步分离,用过滤器将盐和合成液分离,大大简化了合成液分丙酮、分水、分盐的工艺过程,不使用浓碱分水,避免高盐碱废水的产生,不使用精馏分水,降低了能耗。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top