[发明专利]1,4-双(对甲苯磺酰基)-7-苯甲酰基三氮环壬烷的合成方法在审
| 申请号： | 202110696269.8 | 申请日： | 2021-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN113444055A | 公开（公告）日： | 2021-09-28 |
| 发明（设计）人： | 张燕;邹从伟;戴久坤;周芬 | 申请（专利权）人： | 仪征市海帆化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D255/02 | 分类号： | C07D255/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了1,4‑双(对甲苯磺酰基)‑7‑苯甲酰基三氮环壬烷的合成方法：以N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺和N,N’‑二（对甲苯磺酰基）乙二胺为底物，用无水碳酸钾或无水碳酸钠为缚酸剂，在甲苯或二甲苯和水的两相溶剂中经两相反应得到1,4‑双(对甲苯磺酰基)‑7‑苯甲酰基三氮环壬烷。N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺和N,N’‑二（对甲苯磺酰基）乙二胺的摩尔比为1:(1‑1.05)，缚酸剂和N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺的摩尔比为(3‑5):1，反应温度为90‑100℃之间，反应时间为5‑20小时。反应收率最高可达85%以上，反应产物无需精制就可以到达96%以上，完全满足各种有机配体的合成要求。本发明工所述工艺提高了工艺过程的本质安全，降低了生产、管理成本，具有反应条件温和、生产成本低的优势。 | ||
| 搜索关键词： | 甲苯 磺酰基 苯甲酰基三氮环 壬烷 合成 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于仪征市海帆化工有限公司，未经仪征市海帆化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202110696269.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种电子机电组件用连接装置
- 下一篇：一种抗HPV35抗体及其制备方法和用途
- 同类专利
- 配体及其用途-202180086535.3
- R·科德;J·L·伍德;C·J·M·布朗 - 悉尼大学
- 2021-12-22 - 2023-09-05 - C07D255/02
- 本公开涉及包括通过连接基团将对
- 马齿苋中Oleraze和Oleraoxazine acid及其提取分离方法-202111396328.6
- 英锡相;兰秀娟;刘佩山;王呈玉;王金焕 - 辽宁中医药大学
- 2021-11-23 - 2023-05-23 - C07D255/02
- 本发明涉及中药提取、分离领域，尤其涉及从马齿苋中提取、分离和鉴别出的新生物碱Oleraze（1）和Oleraoxazine acid（2）及其提取分离方法。所述的新化合物，分子式分别为C
- 催化剂及其制备方法和脂肪族异氰酸酯聚合物的制备方法-202310110709.6
- 陈浩;唐奇;于丽丽;毛建拥;张鑫;王学林;柳先超;潘洪 - 山东新和成精化科技有限公司;山东新和成维生素有限公司;浙江新和成股份有限公司
- 2023-02-10 - 2023-05-09 - C07D255/02
- 本发明涉及一种催化剂及其制备方法和脂肪族异氰酸酯聚合物的制备方法，所述催化剂为氮杂大环烷烃衍生的季铵盐，主要用于制备脂肪族异氰酸酯聚合物，其中，所述氮杂大环烷烃衍生的季铵盐选自三氮杂大环烷烃衍生的季铵盐或者四氮杂大环烷烃衍生的季铵盐中的至少一种，且所述氮杂大环烷烃衍生的季铵盐中氮原子处的表达形式如下：
- 一种p-NH2-Bn-NOTA的合成方法-202210476563.2
- 李凝萱;治欢 - 西安康福诺生物科技有限公司
- 2022-04-30 - 2023-02-21 - C07D255/02
- 本发明公开了一种p‑NH
- 一种多取代1,3-二烯支撑的环化合物及其用途-201911227614.2
- 杨伟波;楼丽广;许忠良;全海天;宋必超 - 中国科学院上海药物研究所
- 2019-12-04 - 2022-11-04 - C07D255/02
- 本发明涉及一种多取代1,3‑二烯支撑的环化合物及其用途。具体地，本发明提供一种式I化合物，或其异构体，或其药学上可接受的盐。本发明所述的式I化合物，或其异构体，或其药学上可接受的盐能够增强抗肿瘤药物的抗肿瘤活性。
- 一种处理污泥中重金属的方法-202110319182.9
- 寇莹莹;张君枝;袁冬海;赵倩;任相浩 - 北京建筑大学
- 2021-03-25 - 2022-07-22 - C07D255/02
- 本发明涉及一种处理污泥中重金属的方法。所述方法包括下述步骤：将污泥加入反应器中，加入淋洗剂处理，静置，进行固液分离。所述淋洗剂为N,N‑双(羧甲基)‑L‑谷氨酸四钠盐(GLDA)、柠檬酸(CA)、谷氨酸(GLU)、天冬氨酸(ASP)和尖头叶藜提取物中的一种及多种。本申请所述的方法对重金属离子Zn、Ni、Cd、Cu、Pb和Cr具有良好的吸附能力，所述尖头叶藜提取物在具有良好重金属吸附能力的前提下，不造成二次污染。
- 一种
- 胡硕;周文虎;周明;朱泽华 - 中南大学湘雅医院
- 2021-04-27 - 2022-05-31 - C07D255/02
- 本发明涉及核医学显像技术领域，具体为一种
- 一种温控型离子液体及利用其萃取金的方法-202210209415.4
- 杨延钊;王洋洋 - 山东大学
- 2022-03-03 - 2022-05-24 - C07D255/02
- 本发明涉及贵金属分离技术领域，具体涉及一种温控型离子液体及利用其萃取金的方法，温控型离子液体的结构如下所示：
- 锆络合物的合成方法-202080054593.3
- 井村亮太 - 杰富意工程技术株式会社
- 2020-06-25 - 2022-03-18 - C07D255/02
- 本发明的目的在于，即便是低浓度的DOTA或NOTA，也以高反应率与放射性锆反应而合成锆络合物。将包含1体积％以上95体积％以下的具有3.0D以上的偶极矩的有机物质的溶液、与包含以1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1,4,7,10‑四乙酸(DOTA)等为代表的螯合剂的化合物混合，向所得到的溶液中最后混合溶解于酸性溶液中的锆，将所得到的混合溶液加热至35℃以上的规定温度以上，合成锆络合物。酸性溶液为盐酸，有机物质为选自由二甲基亚砜(DMSO)、N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)、N‑甲基甲酰胺(NMF)、N‑甲基吡咯烷酮(NMP)和脲组成的组中的至少一种物质。
- 缀合物及其作为成像剂的用途-202080044260.2
- 菲利普·霍格;何元成 - 癌症医学和细胞生物学百年研究所;悉尼大学
- 2020-04-09 - 2022-03-18 - C07D255/02
- 本发明涉及式(I)的化合物或其药学上可接受的盐、酯、前药或溶剂化物、所述化合物的用途和制备所述化合物的方法，其中，A是‑As(OH)
- 1,4-双(对甲苯磺酰基)-7-苯甲酰基三氮环壬烷的合成方法-202110696269.8
- 张燕;邹从伟;戴久坤;周芬 - 仪征市海帆化工有限公司
- 2021-06-23 - 2021-09-28 - C07D255/02
- 本发明公开了1,4‑双(对甲苯磺酰基)‑7‑苯甲酰基三氮环壬烷的合成方法：以N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺和N,N’‑二（对甲苯磺酰基）乙二胺为底物，用无水碳酸钾或无水碳酸钠为缚酸剂，在甲苯或二甲苯和水的两相溶剂中经两相反应得到1,4‑双(对甲苯磺酰基)‑7‑苯甲酰基三氮环壬烷。N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺和N,N’‑二（对甲苯磺酰基）乙二胺的摩尔比为1:(1‑1.05)，缚酸剂和N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺的摩尔比为(3‑5):1，反应温度为90‑100℃之间，反应时间为5‑20小时。反应收率最高可达85%以上，反应产物无需精制就可以到达96%以上，完全满足各种有机配体的合成要求。本发明工所述工艺提高了工艺过程的本质安全，降低了生产、管理成本，具有反应条件温和、生产成本低的优势。
- 一种1,4,7-三氮环壬烷的合成方法-202110659977.4
- 张燕;邹从伟;李付;李靓;牛伟 - 仪征市海帆化工有限公司
- 2021-06-15 - 2021-08-31 - C07D255/02
- 本发明提出一种1,4,7‑三氮环壬烷的合成方法。本发明以N,N’‑二(2‑氯乙基)乙二胺盐酸盐与乙二胺在低温下进行缩合闭环反应得到1,4,7‑三氮环壬烷；本发明反应温度选择为零下50℃到零下30℃之间，N,N’‑二(2‑氯乙基)乙二胺盐酸盐和乙二胺的摩尔比为1/(0.95‑1)。采用对二甲氨基吡啶(DMAP)为缚酸剂，DMAP与N,N’‑二(2‑氯乙基)乙二胺盐酸盐的摩尔比为(3.9‑4.1)/1。选择四氯化碳作为反应溶剂，四氯化碳和N,N’‑二(2‑氯乙基)乙二胺盐酸盐的质量比为2/1。本发明工艺可以有效避免其它副反应发生，反应的收率最高可达78%以上，产品纯度可达94%以上。
- 一种1,4-双(对甲苯磺酰基)三氮环壬烷的合成方法-202110690228.8
- 张燕;邹从伟;戴久坤;周芬 - 仪征市海帆化工有限公司
- 2021-06-22 - 2021-08-20 - C07D255/02
- 本发明公开了一种1,4‑双(对甲苯磺酰基)三氮环壬烷的合成方法：该方法采用1,4‑双(对甲苯磺酰基)‑7‑苯甲酰基三氮环壬烷为底物，在碱性条件下脱掉苯甲酰基的保护基，两个对甲苯磺酰基不参加反应，得到1,4‑双(对甲苯磺酰基)三氮环壬烷。反应条件为回流反应，反应时间为10‑36小时。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明避免使用大量无机酸及有机酸，本质上安全、环保等问题得到有效保证；反应收率最高可达90%以上。
- 基于三氮杂环十二烷磺酰胺(“TCD”)的蛋白质分泌抑制剂-201980032763.5
- H·约翰逊 - 科智生命科学公司
- 2019-03-15 - 2021-01-22 - C07D255/02
- 本文提供了基于三氮杂环十二烷磺酰胺(“TCD”)的蛋白质分泌抑制剂(例如Sec61抑制剂)、其制备方法、相关药物组合物以及使用其的方法。例如，本文提供了式(I)化合物及药学上可接受的盐，以及包含上述的组合物。本文所公开的化合物可用于例如治疗包括炎症和/或癌症的疾病。
- 一种1,4,7-三氮杂环壬烷及其衍生物的合成方法和所得产品-201810024740.7
- 吴泽辉;刘亚静;黄勇;刘松;吴仁博 - 首都医科大学
- 2018-01-11 - 2020-12-18 - C07D255/02
- 本发明提出的1,4,7‑三氮杂环壬烷的合成方法，是以N,N'‑双(N‑苄基‑2‑氯乙酰胺)乙二胺和苄胺为原料合成中间体1,4,7‑三苄基‑1,4,7‑三氮杂环壬烷‑2,6‑二酮，后经还原去除苄基得到。此外，本发明还提出了N,N’,N”‑1,4,7‑三氮杂环壬烷衍生物的合成方法及应用该方法而得到相应的产品。本发明成本低；可操作性强；反应条件可控、选择性的合成带有不同取代基的N,N’,N”‑1,4,7‑三氮杂环壬烷衍生物；可适用于工业生产；适用于不同取代基的不同类型的三氮杂环壬烷衍生物合成，具有较大实施价值和效益，该产品在放射性药物化学多功能螯合剂、离子识别和配位化学等领域具有潜在应用价值。
- 伊文氏蓝配合物及其制备方法和应用-201711110358.X
- 陈小元;郎立新;牛刚;田蕊 - 莎穆（上海）生物科技有限公司
- 2017-11-12 - 2020-05-22 - C07D255/02
- 本发明提供一种伊文氏蓝衍生物，如下式(I)所示，其结构含有两个血清白蛋白结合基团和一个大环多胺类螯合基团NOTA。本发明还提供所述伊文氏蓝衍生物经放射性核素标记后得到的标记配合物。本发明所述的标记配合物标记简单，生物学性能好；生物试验结果表明其具有区分前哨淋巴结和二级淋巴结的性能。本发明还涉及所述配合物的制备方法及其在制备人或动物的器官和组织显像剂中的用途。
- 一种Al
- 杨志;刘特立;朱华;杨建华 - 北京肿瘤医院（北京大学肿瘤医院）
- 2019-10-22 - 2020-03-31 - C07D255/02
- 本发明涉及药物化学技术领域，提供一种Al
- 含大环多胺[12]aneN3的阳离子脂质、转基因载体及其制备方法-201610021249.X
- 卢忠林;卢富华;高永光;张影 - 北京师范大学
- 2016-01-13 - 2018-11-13 - C07D255/02
- 本发明提供一种含大环多胺[12]aneN3的阳离子脂质以及含有该阳离子脂质的转基因载体。本发明还公开了所述阳离子脂质和转基因载体的制备方法。本发明提供的阳离子脂质含有脂肪酸链，可以有效降低DNA的凝聚浓度，并利用其疏水性功能与DNA形成纳米颗粒通过内吞作用进入细胞中，利于跨膜，采用阳离子脂质形成的转基因载体具有低的细胞毒性，具有较高的转染效率；阳离子脂质和转基因载体的制备方法简单、成熟、易于掌控。
- 金属络合物及其氟化-201480024885.7
- R.巴拉;G.赖德;W.莱瓦森 - 通用电气健康护理有限公司;南安普敦大学
- 2014-05-02 - 2018-11-02 - C07D255/02
- 本发明涉及利用18F通过氟连接到金属络合物标记生物分子的方法，其中金属络合物缀合到生物分子。本发明突出强调氢键(H‑键)加入金属络合物支架，和如何能够用此提高氟化物加入的动力学。本发明也提供体内成像的药物组合物、试剂盒和方法。
- CA‑4的大环多胺衍生物及其抗肿瘤特性-201310428519.5
- 王建平;王建国 - 浙江大德药业集团有限公司
- 2013-09-18 - 2017-09-22 - C07D255/02
- 本发明公开了一种CA‑4的大环多胺衍生物（如式Ⅰ所示）及其可药用盐或其构型异构体。该化合物可用于抑制肿瘤生成或生长的。其中取代基R1、R2，环A，连接基团L如说明书中所定义。本发明还公开了包括所示式（Ⅰ）化合物的制备方法、药物组合物，以及这些化合物在治疗肿瘤方面的用途。
- Tb(III)配合物及其制备方法和在检测杀螟腈中的应用-201510236442.0
- 刘静;全静苗;雷海瑞;严军林 - 陕西师范大学
- 2015-05-11 - 2017-03-29 - C07D255/02
- 本发明公开了一种Tb(III)配合物及其制备方法和在检测杀螟腈中的应用。该配合物的结构式为其是以1,4,7‑三氮杂环壬烷衍生物为配体，与Tb(III)配合而成的，制备方法极其简单，反应条件温和。本发明Tb(III)配合物具有荧光寿命长、斯托克斯位移大和配位不饱和等特点，可以和中性分子杀螟腈有效配位，并且Tb(III)的5D4能级与杀螟腈的T1能级高度匹配，确保二者之间可发生有效能量转移而大幅敏化Tb(III)配合物的荧光。因此，该配合物对杀螟腈具有较强的选择性，能够实现对杀螟腈的高选择性、高灵敏度传感识别，并且操作过程简单便捷，为杀螟腈的高效检测提供了一种便捷、快速低耗的新方法。
- 一种双功能螯合剂p-SCN-NODA的合成方法-201410065801.6
- 杨敏;陈飞;罗世能;潘栋辉;徐宇平;赵富宽;杨润琳;张波;王立振 - 江苏省原子医学研究所
- 2014-02-25 - 2014-05-14 - C07D255/02
- 本发明公开了一种双功能螯合剂p-SCN-NODA的制备方法。该方法是以1,4,7-三氮杂环辛烷I为原料，在有机溶液中与溴乙酸叔丁脂反应，然后将所得产物1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二叔丁基乙酸酯II与4-硝基-苄基溴反应得产物1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二叔丁基乙酸酯-7-对硝基苄基III，然后将产物III在三氟乙酸中脱羧基保护得产物1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二乙酸-7-对硝基苄基IV，再在H2条件下还原得氨基产物1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二乙酸-7-对氨基苄基V，最后产物V在SCCl2条件下反应制得双功能螯合剂p-SCN-NODA。本方法操作简单，成本低，质量稳定可控。
- N-氧基吡唑并-三氮杂卓-二酮衍生物-201280030430.7
- T·斯迈杰卡尔;M·米伦巴赫 - 先正达参股股份有限公司
- 2012-06-22 - 2014-04-30 - C07D255/02
- 具有化学式(I)的化合物，其中取代基是如权利要求1中所定义的，作为杀有害生物剂和除草剂是有用的。
- CXCR4拮抗剂的用途-201280024014.6
- D.C.戴尔;G.J.布里杰;F.J.许 - 建新公司;华盛顿大学
- 2012-05-15 - 2014-02-19 - C07D255/02
- 本披露的是用某一种CXCR4拮抗剂来治疗或预防WHIM综合征以及某些其他障碍或病症的方法和组合物。
- 一种纸浆、织物漂白催化剂配体的制备方法-201310321336.3
- 蒋勇;徐仁华 - 苏州天马精细化学品股份有限公司
- 2013-07-29 - 2013-10-23 - C07D255/02
- 本发明揭示了一种纸浆、织物低温漂白催化剂的配体的制备方法，其主要步骤包括：将带磺酰基的二乙烯三胺溶于有机溶剂里，加入碱性试剂与乙二醇二羧酸酯，在80～150℃反应6～20小时，反应结束后，冷却到室温、过滤得到1,4,7-三磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷；再将此中间体加入硫酸中，在80～130℃搅拌2～12小时，降温后加碱中和，然后加入甲醛、甲酸回流制得1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮杂环壬烷。本发明的制备方法简单，原料易得，三废较少，适合工业化生产，符合当前工业生产对环保的要求。
- 伊文氏蓝配合物及其制备方法和应用-201310157168.9
- 张现忠;陈小元;郎立新;牛刚;李方;朱朝晖 - 厦门大学
- 2013-04-28 - 2013-08-14 - C07D255/02
- 本发明公开了伊文氏蓝配合物及其制备方法和应用，其结构含有大环多胺类螯合基团NOTA。经放射性核素（氟-18、铜-64和镓-68等）标记后得到标记配合物。所述的配合物按湿法或冻干法制备。本发明还涉及所述配合物在人或动物的器官或组织中作为显像剂的用途，特别是用作血池显像剂，其具有制备简单、价格便宜以及较高靶/非靶比值的优点。
- 1,2-二(4,7-二甲基-1,4,7-三氮杂环壬-1-基)-乙烷及其中间体-201180042920.4
- R.哈格;J.H.科埃克;S.W.鲁塞尔;王晓红;L.V.D.沃尔夫;张建蓉;赵蔚 - 卡特克塞尔有限公司
- 2011-07-05 - 2013-06-26 - C07D255/02
- 本发明提供改进的方法用于1,4-二甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷及其受保护的类似物的合成，并合成二(三氮杂环壬烷)配体。
- 1,4,7-三氮杂-环壬烷的偶联物、此类偶联物的二核金属配合物、以及1,4,7-三氮杂-环壬烷和偶联物的使用方法-201180019190.6
- T·R·伯克曼;L·马丁;R·琼斯;J·沃克二世 - 生物辐射实验室股份有限公司
- 2011-03-09 - 2013-01-02 - C07D255/02
- 将1,3-二(1,4,7-三氮杂环壬烷-1-基)-2-羟基丙烷与各种偶联部分的偶联物用于形成与磷酸酯结合的二核金属配合物。凭借其偶联的形式，将所述配合物引入色谱介质、亲和性结合试剂、以及染料中，这使得该配合物可用于各种测定、分离和纯化中。此外，将并非那么偶联的1,3-二(1,4,7-三氮杂环壬烷-1-基)-2-羟基丙烷的二核金属配合物通过MALDI-TOF质谱或染料置换用于检测生物物质的磷酸酯。
- 一种低温漂白催化剂配体的制备方法-201110276405.4
- 毛志平;秦新波;张琳萍;徐红;钟毅;尹冲;宋敏;单宋玉;鲁玉洁 - 东华大学
- 2011-09-16 - 2012-03-28 - C07D255/02
- 本发明涉及一种低温漂白催化剂配体的制备方法，包括：(1)将带磺酰基的二乙烯三胺溶于有机溶剂中，然后加入碱剂，再滴加磺酰化后的乙二醇的有机溶剂溶液，反应结束后，冷却至室温；将反应后的混合液倾入水中，过滤，重结晶得1，4，7-三磺酰基-1，4，7-三氮杂环壬烷；(2)将上述的1，4，7-三磺酰基-1，4，7-三氮杂环壬烷在100～200℃的浓硫酸中搅拌，冷却后加碱中和，然后加入甲醛和甲酸回流制得1，4，7-三甲基-1，4，7-三氮杂环壬烷。本发明的制备方法操作简单，工艺路线短，反应原料易得，成本低，产率高，适合工业化生产。
- 线性和环状胍衍生物及其制备和使用方法-200980108874.6
- M·伯塔;F·拉菲;P·维斯卡 - 锡耶纳大学
- 2009-03-12 - 2011-02-16 - C07D255/02
- 本发明涉及线性和环状胍衍生物，其制备和使用方法，以及可以用作杀真菌剂的药学组合物，特别是用来抵抗假丝酵母类的药学组合物。
- 专利分类
- 催化漂白基质的配位体和络合物
- 5-芳基-9-烷基-4,6-二氧-1-氮杂-二环[3.3.1]壬烷盐酸盐及其制备方法
- 8-苄基-2,8-二氮杂双环【4,3,0】壬烷及其手性异构体的还原方法
- (S,S)-2,8-二氮杂双环【4.3.0】壬烷的制备方法
- 7-苯基-6,8-二氧杂螺[3.5]壬烷-2-羧酸及其制备方法
- 一种合成8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的方法
- 一种1,4,7-三氮杂环壬烷及其衍生物的合成方法和所得产品
- 一种正壬烷低温燃烧机理模型构建方法及其用途
- 1,4,7-三氮环壬烷-1,4-酮及1,4,7-三氮环壬烷-1,4-硫酮合成方法
- 光学纯螺[4.4]壬烷－1,6－二醇的合成方法
