[发明专利]光学纯螺[4.4]壬烷－1,6－二醇的合成方法无效
| 申请号： | 96117793.4 | 申请日： | 1996-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN1183402A | 公开（公告）日： | 1998-06-03 |
| 发明（设计）人： | 宓爱巧;孙健;鄢明;胡文浩;潘卫东;陈新滋;蒋耀忠 | 申请（专利权）人： | 中国科学院成都有机化学研究所 |
| 主分类号： | C07C35/24 | 分类号： | C07C35/24;C07C29/143 |
| 代理公司： | 中国科学院成都专利事务所 | 代理人： | 杨俊华 |
| 地址： | 610041 *** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明是关于光学纯螺(4.4)壬烷－1,6－二醇的合成方法。是以(+)或(－)－螺(4.4)壬烷－1,6－二酮为原料,以二异丁基氢化铝/丁基锂、硼烷、四氢化铝锂中的一种为还原剂,在溶剂存在下,－78℃－+50℃下反应1—24小时,再经简单的分离纯化,高选择性、高收率地分别制备出(+)或(－)－顺,顺－螺(4.4)壬烷－1,6－二醇、(+)或－)－顺,反－螺(4.4)壬烷－1,6－二醇和(+)或(－)－反,反－螺(4.4)壬烷－1,6－二醇。本发明的制备方法简便,成本低廉,适于实验室大规模制备,具有很好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 光学 4.4 壬烷 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种光学纯螺[4.4]壬烷-1，6-二醇的合成方法，其特征在于：以(+)或(-)-螺[4.4]壬烷-1，6-二酮[(+)或(-)-(I)]为原料，在溶剂中，惰性气体保护下，以二异丁基氢化铝/丁基锂、硼烷、四氢化铝锂中的一种为还原剂，用量为0.67-4.00mol/mol(I)，在-78℃-+50℃下进行1-24小时的还原反应，然后淬灭反应，再调节反应液pH值至pH＜7，用有机溶剂进行萃取，有机相经洗涤、干燥后，蒸干溶剂，所得产物经简单柱层析纯化或在乙醚中结晶，得到(+)或(-)-螺[4.4]壬烷-1，6-二醇。
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- 宓爱巧;孙健;鄢明;胡文浩;潘卫东;陈新滋;蒋耀忠 - 中国科学院成都有机化学研究所
- 1996-11-22 - 1998-06-03 -
- 本发明是关于光学纯螺(4.4)壬烷－1,6－二醇的合成方法。是以(+)或(－)－螺(4.4)壬烷－1,6－二酮为原料,以二异丁基氢化铝/丁基锂、硼烷、四氢化铝锂中的一种为还原剂,在溶剂存在下,－78℃－+50℃下反应1—24小时,再经简单的分离纯化,高选择性、高收率地分别制备出(+)或(－)－顺,顺－螺(4.4)壬烷－1,6－二醇、(+)或－)－顺,反－螺(4.4)壬烷－1,6－二醇和(+)或(－)－反,反－螺(4.4)壬烷－1,6－二醇。本发明的制备方法简便,成本低廉,适于实验室大规模制备,具有很好的工业化前景。
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