[发明专利]一种制备聚二氮杂环辛四烯的方法有效
| 申请号： | 201510913351.6 | 申请日： | 2015-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN106866962B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 李建忠;刘亚男;单虎 | 申请（专利权）人： | 青岛农业大学 |
| 主分类号： | C08G73/06 | 分类号： | C08G73/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266109 山东省青岛市城*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属高分子化学研究领域，具体涉及一种制备聚二氮杂环辛四烯的方法。利用均苯四甲酸二酐与取代苯进行傅克反应，制备取代苯甲酰基对(间)苯二甲酸，并分离取代苯甲酰基对苯二甲酸和取代苯甲酰基间苯二甲酸；取代苯甲酰基对(间)苯二甲酸在氯化试剂作用下反应制备取代苯甲酰基对(间)苯二甲酰氯，进而与叠氮化钠反应生成苯甲酰基对(间)苯甲酰叠氮。该叠氮化合物在高温下通过Curtis重排生成异氰酸酯化合物，并在酸性条件下水解获得取代苯甲酰基对(间)苯二胺，利用氨基与酮的缩合反应，直接缩聚制备聚二氮杂环辛四烯。本发明制备聚二氮杂环辛四烯，使用原料价格低廉，反应条件温和，使其能够应用于光电材料、电驱动聚合物、医药等领域。 | ||
| 搜索关键词： | 取代苯甲酰基 制备 氮杂环 苯二甲酸 均苯四甲酸二酐 异氰酸酯化合物 叠氮化钠反应 氨基 苯二甲酰氯 叠氮化合物 对苯二甲酸 高分子化学 间苯二甲酸 苯甲酰基 反应条件 傅克反应 光电材料 氯化试剂 酸性条件 缩合反应 原料价格 聚合物 苯二胺 苯甲酰 电驱动 取代苯 叠氮 缩聚 下水 应用 研究 | ||
【主权项】：
1.一种制备聚二氮杂环辛四烯的方法，其制备包括以下步骤：a.取代苯甲酰基苯二甲酸的制备利用无水氯化铝为傅克试剂，均苯四甲酸二酐与取代苯发生反应，生成2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酸和4,6‑二(取代苯甲酰基)间苯二甲酸，并利用甲醇重结晶分离纯化，制备2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酸和4,6‑二(取代苯甲酰基)间苯二甲酸；其中，取代苯包括甲苯、甲氧基苯、溴苯、氯苯、氟苯、硝基苯之一种；b.二(取代苯甲酰基)对苯二甲酰叠氮制备利用2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酸，在氯化试剂条件下，制备2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酰氯，在温度‑10～50℃，与叠氮化钠发生反应，获得2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酰基叠氮；其中，所述氯化试剂为氯甲酸乙酯、二氯亚砜、草酰氯之一种；c.二(取代苯甲酰基)对苯二胺制备利用2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酰叠氮，在乙酸水溶液中回流反应一段时间，水解制备2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二胺；d.聚二氮杂环辛四烯的制备二(取代苯甲酰基)对苯二胺溶解在溶剂中，加入聚合催化剂，在一定温度下聚合反应一定时间，制备聚二氮杂环辛四烯。
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- 贺红武;游歌云;唐钰莹;彭浩;谭效松 - 华中师范大学
- 2015-11-04 - 2019-06-25 - C08G73/06
- 本发明公开了一种具有阻燃作用的磷杂菲‑三嗪双官能团低聚物及其制备方法和在高分子材料中的阻燃应用。磷杂菲‑三嗪双官能团低聚物，具有以下通式PTN所示的结构。制备方法为：以2‑甲氧基‑4,6‑二氯‑1,3,5‑三嗪(Ma)和1‑甲基‑1,1‑二(4‑羟基苯)‑1‑(9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物)甲烷(Mb)为单体，加入溶剂中，以碱为催化剂反应生成磷杂菲‑三嗪双官能团低聚物PTN。本发明制得的磷杂菲结构单元可以充当酸源，促使环氧固化物生成残炭，三嗪结构单元在热降解过程中可释放含氮不可燃气体，促使残炭膨胀，形成厚的残炭保护层，有效隔绝燃烧过程中的热和氧的传递，具有优异的阻燃性能。
- 一种多孔共轭聚合物材料及其制备方法-201910084488.3
- 王洪波;谢培栋;程俊 - 江汉大学
- 2019-01-29 - 2019-06-11 - C08G73/06
- 本发明公开了一种多孔共轭聚合物材料及其制备方法，包括如下步骤：a)利用多米诺成环反应，以对R基苯甲醛、对X基苯胺和2,3‑丁二酮为原料获得单体氰基吡咯并吡咯；其中，R为氰基时，X为氰基和甲基；R为甲基时，X为氰基；b)将所述的单体氰基吡咯并吡咯与氯化锌混合后，在氩气氛围下高温熔融聚合得到一团蓬松物；c)将所述的蓬松物捣碎后水洗、酸洗再水洗去除反应残余氯化锌，得到黑色粉末；d)将所述的黑色粉末干燥处理后得到氮掺杂多孔碳材料。本发明制备的产品具有明显的多孔结构和大的比表面积以及氮掺杂，可广泛应用于气体负载、多相催化、气体分离、锂离子电池和超级电容器等方面。另外，该方法同时具有简单、低廉和可放大生成等特点。
- 一种紫精基离子型多孔有机聚合物及其制备方法与应用-201910166402.1
- 陈国建;徐婧语;张亚东;刘晓青 - 江苏师范大学
- 2019-03-06 - 2019-06-11 - C08G73/06
- 一种紫精基离子型多孔有机聚合物及其制备方法与应用，所述紫精基离子型多孔有机聚合物结构式如下式所示，其由4,4’‑联吡啶分别与联苯二氯苄或联苯二溴苄通过季铵化反应而制得。由于将氮阳离子和卤素阴离子原位地引进到聚合物中，使得制备的紫精基离子型多孔有机聚合物有着优异的催化活性，可实现在温和条件下对二氧化碳的高效催化转化。本发明中的紫精基离子型多孔有机聚合物在无溶剂，无助催化剂条件下，在环氧化合物与CO2环加成反应中具有优异的催化性能，且该反应还具有催化剂用量少、易于分离和回收。
- 一种N掺杂π-共轭微孔聚合物的制备-201910264409.7
- 杨照地;杨春花;郭超凡;李晶;丛珊珊;郭焱 - 哈尔滨理工大学
- 2019-04-03 - 2019-06-11 - C08G73/06
- 本发明公开了一种N掺杂π‑共轭微孔聚合物的合成新方法—溶剂热法，本合成方法与已报道的熔融热法相比，合成温度由高于300℃降低至120℃，且为分子水平的反应,合成的产物更有序、更稳定。本产品以1,2,4,5‑苯四胺盐酸盐、六酮环己烷八水合物为原料，且在1,4‑二氧六环为溶剂，乙酸用来调节酸性环境的情况下，使用溶剂热法成功制备了N掺杂π‑共轭微孔聚合物。
- 杂化氰酸酯树脂的制备方法-201710623177.0
- 罗永明;徐彩虹;陈艳杰;张宗波;李永明;彭丹;牟秋红 - 中国科学院化学研究所
- 2017-07-27 - 2019-06-11 - C08G73/06
- 本发明涉及一种杂化氰酸酯树脂的制备方法，属于氰酸酯技术领域，在保持氰酸酯树脂的高玻璃化转变温度、良好的介电性能和良好的机械性能的同时，改善氰酸酯树脂的韧性和阻燃性能。将含硅氧链节的二胺与原料氰酸酯混合，搅拌均匀，进行反应，得到氰酸酯杂化预聚体；升高反应体系的温度，保温，使得氰酸酯预聚体发生交联固化反应，得到杂化氰酸酯树脂。本发明提供的杂化氰酸酯树脂的制备方法可用于制备杂化氰酸酯树脂。
- 一种聚吡咯/秸秆导电复合材料的制备方法-201611085046.3
- 臧利敏;杨超;周焕福;徐旭;范辂;胡晓明 - 桂林理工大学
- 2016-12-01 - 2019-06-07 - C08G73/06
- 本发明公开了一种聚吡咯/秸秆导电复合材料的制备方法。首先将粉碎后的秸秆水洗，干燥，然后加入去离子水和吡咯单体，充分搅拌分散，再加入过硫酸铵溶液，通过氧化聚合使得聚吡咯包覆于秸秆颗粒表面，抽滤并用去离子水洗涤，最后真空干燥即可得到聚吡咯/秸秆导电复合材料，该聚吡咯/秸秆导电复合材料能够用作导电填料使用。本发明制备的将聚吡咯包覆在秸秆粉表面，制备的导电填料具有很高的导电率，并且秸秆环保易得，成本较低，适合大规模生产。
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