[发明专利]一种3-甲基-2-氨基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910694325.7 | 申请日： | 2019-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN110372526A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 刘林佳;殷云武;汤丹辉;潘铄 | 申请（专利权）人： | 江苏超跃化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/08 | 分类号： | C07C227/08;C07C229/56 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 212132 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑甲基‑2‑氨基苯甲酸的制备方法，具体为将2‑氯间二甲苯加入到乙酸溶剂中搅拌，加入乙酸钠作为催化剂，加热升温至80~100℃，滴加过氧化氢反应，反应结束后经减压精馏，得到3‑甲基‑2‑氯苯甲酸；将3‑甲基‑2‑氯苯甲酸加入到DMSO溶剂中，并加入催化剂氯化亚铜和碳酸钠，加热至120~140℃后通入氨气，后升温至150~160摄氏度保温反应3~6小时，得3‑甲基‑2‑氨基苯甲酸。本发明为合成3‑甲基‑2‑氨基苯甲酸提供了一种新的设计思路，且制备方法简单，易于操作，成本低且对环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基苯甲酸 制备 氯苯甲酸 催化剂氯化亚铜 氨气 过氧化氢反应 氯间二甲苯 保温反应 环境友好 加热升温 减压精馏 乙酸溶剂 碳酸钠 乙酸钠 溶剂 滴加 催化剂 加热 合成 | ||
【主权项】：
1.一种3‑甲基‑2‑氨基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将2‑氯间二甲苯加入到乙酸溶剂中搅拌，加入乙酸钠作为催化剂，加热升温至80~100 ℃，滴加过氧化氢反应，反应结束后经减压精馏，得到3‑甲基‑2‑氯苯甲酸；（2）将步骤（1）中得到的3‑甲基‑2‑氯苯甲酸加入到反应容器中，并加入DMSO作为溶剂，加入催化剂氯化亚铜和碳酸钠，加热至120~140℃后通入氨气，后升温至150℃保温反应3~6小时，反应结束后减压蒸馏，提纯得3‑甲基‑2‑氨基苯甲酸。![]()
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- 王锋怀 - 西安利君精华药业有限责任公司
- 2016-08-30 - 2018-07-03 - C07C227/08
- 本发明公开了一种甲芬那酸，该甲芬那酸是以邻氯苯甲酸和2，3‑二甲基苯胺为反应物，在铜催化剂以及弱碱性盐作缚酸剂的条件下，进行C‑N缩合反应而得到。本发明还提供了一种甲芬那酸的合成工艺，包括：向缩合反应罐内分别加入2，3‑二甲基苯胺、强酸阳离子交换树脂、邻氯苯甲酸、碳酸氢钠、铜催化剂、醋酸钠和乙基苯磺酸钠，合成第一反应液；向第一反应液中依次加入邻氯苯甲酸、碳酸氢钠以及铜催化剂，然后滴加液碱，合成第二反应液；调节所述第二反应液的pH值得到缩合液；对缩合液进行过滤脱色以及提纯处理得到甲芬那酸。本发明提供的甲芬那酸的合成工艺具有副产物少、收率高，安全，环保，节能增效，操作简便的优点。
- 一种在醇相中进行循环环保法生产甘氨酸的方法-201611187401.8
- 不公告发明人 - 青岛祥智电子技术有限公司
- 2016-12-20 - 2018-06-26 - C07C227/08
- 本发明涉及一种在醇相中进行循环环保法生产甘氨酸的方法，该方法的特征是向甲醇、氯乙酸、乌洛托品的混合物中通入氨气制备甘氨酸，反应体系是封闭体系，并设有冷凝装置，冷凝装置所冷凝的甲醇液体直接输回反应体系，反应结束后继续降温到40‑45℃进行离心分离固体和液体。本发明的方法实现了整体产率的提升，提高了催化剂和溶剂的利用率，避免甲醇的减少导致催化剂乌洛托品的析出，使得产品中不含有乌洛托品，产品的质量更高。
- 一种利用有机溶剂生产甘氨酸的方法-201611187447.X
- 不公告发明人 - 青岛祥智电子技术有限公司
- 2016-12-20 - 2018-06-26 - C07C227/08
- 本发明提供了一种甘氨酸的清洁生产工艺，利用二醇类溶剂(乙二醇、丙二醇、丁二醇)或二醇衍生物溶剂(乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚)以及甲醇(或乙醇)有机溶剂生产甘氨酸。在生产甘氨酸的反应器里加入有机溶剂、催化剂乌洛托品后，加入氯乙酸，然后缓慢通氨，进行合成甘氨酸的反应。反应结束后在50℃‑75℃温度条件下过滤出甘氨酸晶体，经过甲醇(或乙醇)洗涤、过滤、干燥后得到甘氨酸产品。过滤液冷冻降温后，过滤得到氯化铵和含有少量甘氨酸的混晶固体，经过洗涤得到氯化铵产品。反应溶剂循环使用。
- 甘氨酸的制备方法-201611187738.9
- 不公告发明人 - 青岛祥智电子技术有限公司
- 2016-12-20 - 2018-06-26 - C07C227/08
- 本发明涉及一种甘氨酸的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。本发明所述的甘氨酸的制备方法，包括以下步骤：(1)采用卤代酸法将氯乙酸、催化剂和多元溶剂加入到反应器中，通入液氨进行循环法合成反应，可得到甘氨酸和氯化铵混合液，催化剂循环回用。(2)混合液进入离子膜分离装置中，在直流电场作用下，控制等电点PH值，NH 4+和Cl‑分别被迁移出去，形成NH4 Cl溶液，混合液中迁移分离NH 4 Cl后，留下大部分甘酸。(3)把剩余混合液通过结晶析出即得产品甘氨酸。本发明所述的甘氨酸的制备方法，具备高效、节能、无三废，节约原材料，提高产品质量等优势，符合当前产业中大力提倡的绿色工艺潮流。
- 一种甘氨酸联产氯化铵的清洁生产工艺-201611187767.5
- 李辉 - 青岛祥智电子技术有限公司
- 2016-12-20 - 2018-06-26 - C07C227/08
- 本发明提供了一种甘氨酸的清洁生产工艺，生产甘氨酸的同时可以联产氯化铵产品；生产甘氨酸的同时，也可以联产三乙胺盐酸盐产品。在甘氨酸氨解反应的反应器里加入溶剂甲醇和催化剂后，加入固体氯乙酸铵，升温至65℃开始添加三乙胺，一个半小时内添加三乙胺完毕，保温反应两个半小时至pH值为7.5。分别降温、冷冻分离出甘氨酸和三乙胺盐酸盐。利用通氨的方法回收三乙胺盐酸盐里面的三乙胺，同时联产氯化铵产品。
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