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[实用新型]一种十二水磷酸氢二钠降温结晶装置-CN202320577991.4有效
发明人：田义群;刘渊;曹杰;彭春雪;张锐;吴林常;李忠;王英;张婷婷;陈玲 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种十二水磷酸氢二钠降温结晶装置，包括一级结晶釜、二级结晶釜、输送泵、带式真空过滤机以及沉降池，结晶釜内设有盐水冷却盘管，顶端设有物料进口，结晶釜底部通过管道与输送泵进口连接，输送泵出口管道延伸至带式真空过滤机进料口，带式真空过滤机出口通过管道与沉降池连接。本实用新型通过一级、二级结晶釜实现物料梯度降温，解决了由于冷却盘管管壁结晶带来的降温速度慢、换热效率低下的问题，冷却好的物料通过物料泵转入带式真空过滤机进行固液分离，得到十二水磷酸氢二钠产品，滤液进入沉降池充分沉降分离，进一步回收其中的十二水磷酸氢二钠产品，从而保证了十二水磷酸氢二钠的回收率，实现了含磷废水的资源化处理。
一种十二磷酸氢二钠降温结晶装置

[发明专利]一种精草铵膦中间体-（S）-4-氯-2-氨基丁酸酯的检测方法-CN202310832218.2在审
发明人：邓珅钏;田义群;彭春雪;王姣姣;胡付超;黄文博;郑松林;杨兵;贺雨莎;成传祥;郑文涛 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2023-07-07 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明专利公开了一种精草铵膦中间体‑（S）‑4‑氯‑2‑氨基丁酸酯的检测方法，主要特征包括：通过气相色谱分析方法检测精草铵膦合成过程中中间体‑（S）‑4‑氯‑2‑氨基丁酸酯，其特征主要是，将中间体化合物经过有机相溶剂溶解后直接进样，注入至气相色谱仪中，以氮气为载气，通过毛细管柱色谱柱，经由氢火焰检测器检测捕获数据，并对检测到的结果进行气相色谱定性、定量数据分析。本发明可监控精草铵膦合成过程，提供了一个简便、快速、准确的检测方法。
一种精草铵膦中间体氨基丁酸检测方法

[发明专利]一种精草铵膦的制备方法-CN202310338093.8在审
发明人：王桂龙;陈杰;段晓霞;冯鑫;郭纪鑫;杨超;田义群;彭春雪;覃立忠;胡付超;黄文博 -专利权人：湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-03-31 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明提供一种精草铵膦中间体、精草铵膦及制备方法，将L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐；L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物IV。精草铵膦中间体化合物IV与开环卤代试剂进行开环反应得到化合物V；所述化合物V与亚膦酸二酯在催化剂作用下经过阿布佐夫反应后得到化合物VI；化合物VI经水解后中和转化得到精草铵膦。本发明采用α‑卤代羧酸或其衍生物、季铵盐相转移催化剂，有效的提高了产率；阿布佐夫反应中使用催化剂、增加氮气氛围保护，加快反应速度，缩短了反应时间，减少了影响反应收率的因素，提高了生产效率，对于实现工业化生产有着重要意义。
一种精草铵膦制备方法

[发明专利]一种球形草甘膦的制备方法-CN202310338092.3在审
发明人：张妍;杨超;胡涛涛;黄丹丹;胡波;程景才;杨丽;张庆华;陈炎林;田义群;彭春雪;覃立忠;刘玉 -专利权人：湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-03-31 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备草甘膦球形晶体的方法，属于农药生产技术领域。其步骤包括：以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液为原料，在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为2‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；将酸解液加热至95‑125ºC并保温0.5‑2小时进行脱醇；脱醇后在1‑2小时内将体系温度降为50‑80ºC，降温同时加入质量浓度为35‑42%的碱液，控制体系pH为0.5‑3.5，同时保持搅拌转速为180‑250rpm；然后将物料温度在1‑2小时内降为20‑40ºC，结晶完毕过滤洗涤得到草甘膦球形晶体产品。本发明得到的球形草甘膦流动性好、不易团聚、且振实密度较大，易于储存和运输。
一种球形草甘膦制备方法

[发明专利]一种从草甘膦废水萃取回收增甘膦和草甘膦的方法-CN202310455909.5在审
发明人：王朵;杨超;田义群;彭春雪;刘渊 -专利权人：湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-04-25 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种草甘膦母液中回收增甘膦的方法，其主要步骤包括：采用溶剂萃取法直接从草甘膦母液中提取增甘膦和草甘膦，然后采用盐溶液和负载有机相进行混合反萃增甘膦和草甘膦，负载的有机相进行循环使用。该专利提出了采用溶剂萃取法提取两性有机物增甘膦和草甘膦，对增甘膦提取率可高达95%，对草甘膦提取率可高达95%，有机相循环使用实现经济环保。本专利立足于解决草甘膦行业难题，大幅度降低生产成本，产生较大的社会和经济效益。
一种草甘膦废水萃取回收增甘膦方法

[发明专利]一种消除细晶的草甘膦结晶方法-CN202310400717.4在审
发明人：田义群;张妍;黄丹丹;张庆华;杨超;彭春雪;覃立忠;刘三六;胡波;胡涛涛;程景才;杨丽;刘玉;罗时涛;赵远 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司;湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-04-14 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
一种消除草甘膦结晶方法

[发明专利]一种利用树脂预载过渡金属回收废水中草甘膦的方法-CN202310455950.2在审
发明人：李力;田义群;彭春雪;胡波;牛慧斌;陈晓婷;方艳芬 -专利权人：湖北三峡实验室
申请日： 2023-04-25 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C02F1/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用树脂预载过渡金属回收废水中草甘膦的方法，利用这种方法能实现对废水中草甘膦的回收。上述方法包括如下步骤：将树脂放入盐酸溶液中搅拌，再用去离子水漂洗至中性；将经过处理的树脂再放入氢氧化钠溶液中搅拌，再用去离子水漂洗至中性；将经过处理的树脂加入到含过渡金属离子的盐溶液中搅拌，再用去离子水冲洗至无Cl−流出；将经过处理的树脂放入真空干燥箱中干燥；将经过处理的树脂加入到含有草甘膦的废水中，调节溶液的pH和温度，搅拌反应；将经过处理的树脂过滤，然后放入解吸液中解吸。本发明技术能够实现对废水中草甘膦的回收，有效解决目前草甘膦废水处理难度大、资源化利用程度低等“卡脖子”问题。
一种利用树脂过渡金属回收水中草甘膦方法

[发明专利]一种由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法-CN202310285661.2在审
发明人：段晓霞;冯鑫;王桂龙;陈杰;郭继鑫;杨超;田义群;彭春雪;覃立忠;胡波;胡付超;包俸川 -专利权人：湖北三峡实验室
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07D241/08 文献下载
摘要：本发明提供一种由双甘肽制备2,5‑二酮哌嗪的方法，将双甘肽在溶剂中进行搅拌反应，反应完成后冷却析出大量固体后抽滤、洗涤干燥得到产品。所述的溶剂包括乙二醇、丙三醇、N‑甲基吡咯烷酮、辛醇、醋酸辛酯中的任意一种或任意两种的混合物。本发明是以双甘肽为原料制备得到2,5‑二酮哌嗪，与现有技术相比具有反应选择性高、操作简单、废水少且处理难度低等特点。
一种双甘肽制备二酮哌嗪方法

[发明专利]一种催化合成2，4-滴的制备工艺-CN202211143963.8在审
发明人：田义群;邓珅钏;彭春雪;刘三六;胡付超;贺雨莎;王玉婷 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-09-20 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07C59/70 文献下载
摘要：本发明专利公开了一种催化合成2，4‑滴的制备工艺，以水为溶剂、氯乙酸、氢氧化钠或碳酸钠、2，4‑二氯苯酚为初始原料，先通过中和反应得到氯乙酸钠溶液，在将2，4‑二氯苯酚与氢氧化钠反应生成2，4‑二氯酚钠溶液；加入适量催化剂Na2O/SiO2，在碱性条件下，再将2，4‑二氯酚钠溶液与氯乙酸钠溶液通过缩合反应，得到2，4‑二氯苯氧乙酸钠盐粗品；之后将2，4‑二氯苯氧乙酸钠盐粗品用水溶解加入盐酸酸化，得到2，4‑二氯苯氧乙酸产品。本发明采用催化剂，解决溶剂化作用；经催化剂催化后产品转化率和收率提高，副反应减少，可以提高产品的转化率和收率，产品纯度高，条件温和，过程原料还可循环利用，催化剂可回收利用，适合于大规模工业化生产。
一种催化合成制备工艺

[发明专利]一种草甘膦的连续水解酸解脱醇工艺-CN202210896160.3在审
发明人：曾世刘;田义群;王金福;彭春雪;曹杰;周立华;覃立忠;刘三六;张锐;唐超;胡付超;胡波;谢盛燕;包俸川;胡丹;刘渊;黄明华;罗时涛;郑海阳 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明提供一种草甘膦的连续水解酸解脱醇工艺，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经溢流板隔开，所述溢流板能实现液相自上而下移动。第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
种草连续水解解脱工艺

[发明专利]草甘膦原料药连续化反应系统-CN202210896459.9在审
发明人：田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;覃立忠;刘三六;张锐;唐超;胡付超;胡波;谢盛燕;刘渊;包俸川;黄丹丹;王瑞宝;向云;张萌;张果 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
草甘膦原料药连续反应系统

[发明专利]一种草甘膦的水解酸解脱醇方法-CN202210893437.7在审
发明人：谢盛燕;田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;刘三六;覃立忠;张锐;唐超;胡付超;胡波;刘渊;包俸川;胡丹;黄明华;罗时涛;郑海阳 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦合成液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。第四反应功能段顶部靠近隔板位置处经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段顶部靠近隔板位置处经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
种草水解解脱方法

[发明专利]甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺-CN202110432134.0有效
发明人：姚红;彭春雪;刘三六;覃华龙 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2021-04-21 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C02F1/04 文献下载
摘要：本发明专利涉及一种工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺，主要从“降低氯离子含量和粘度”的思路出发，提供了一种甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺。本工艺可从废液中继续回收出氯化铵产品，同时得到流动性较好的有机质溶液，该氯化铵可与甘氨酸生产中副产的正常氯化铵混合外卖，有机质溶液可外卖至有机肥企业与酵母液混配后大量使用。本发明工艺简单，可实现氯化铵废液的高值化综合利用，无废水产生，最终可实现甘氨酸行业“红色废液”清零，具有显著的环保效益。同时，回收的氯化铵和有机质溶液可产生经济效益。
甘氨酸生产氯化铵废液处理工艺

[发明专利]一种甘氨酸生产中甲醇及氯化铵提取设备及提取工艺-CN201710188780.0有效
发明人：熊涛;彭春雪;詹志平;李跃军;刘三六;姚红;王伟 -专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
申请日： 2017-03-27 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种甘氨酸生产中甲醇回收及氯化铵提取设备及工艺。具体将Ⅱ效加热器缓慢加热；将甘氨酸离心后的母液缓慢通入预热器，使得物料温度达到40℃；预热物料进入由Ⅰ效加热器A、Ⅰ效蒸发器、Ⅰ效加热器B和Ⅰ效甲醇罗茨压缩机组成的一级蒸发浓缩系统；从Ⅰ效蒸发器底部采出的物料通入由Ⅱ效加热器、Ⅱ效蒸发器和Ⅱ效甲醇罗茨压缩机组成的二次蒸发浓缩系统；Ⅱ效蒸发器中的饱和氯化铵溶液进入稠厚器进行增稠后，料液放入离心机分离出白色氯化铵产品。该新工艺蒸汽利用率高，设备投资小，母液处理无害化，节能环保，适合甘氨酸行业内广泛应用。
一种甘氨酸生产甲醇氯化铵提取设备工艺

[实用新型]草甘膦碱母液分离回收三乙胺的装置-CN202222982658.X有效
发明人：田义群;曾世刘;周立华;胡丹;曹杰;彭春雪;张锐;唐超;詹鉴;胡小静;李晓晴;尧德明;向锐;张元成;杨海峰;王瑞宝;胡付超;黄文博;胡波 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-11-09 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种草甘膦碱母液分离回收三乙胺的装置，碱母液管道与精馏塔上部连接，精馏塔顶部经气相管道与冷凝器连接；冷凝器底部经液相管道与收集罐连接；收集罐经管道与转料泵连接后再与脱水釜连接；脱水釜经物料泵与吸附塔下部连接；吸附塔经管道与三乙胺储槽连接。本实用新型有效避免了馏分中杂质组分累积对草甘膦生产的不利影响，简化了工艺处理过程，降低处理过程酸、碱消耗，装置运行成本低、运行周期长。
草甘膦碱母液分离回收乙胺装置

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