[发明专利]一种2-氯烟酸精制提纯方法及干燥处理装置在审
| 申请号： | 201910659099.9 | 申请日： | 2019-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN110229098A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 韩增瑞;孙在臣;韩志仁;张金旺;姜东升 | 申请（专利权）人： | 潍坊新绿化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 吴东勤 |
| 地址： | 262737 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开一种2‑氯烟酸精制提纯方法及干燥处理装置，通过由3‑甲基吡啶和氯气反应生成2‑氯‑3‑三氯甲基吡啶，对2‑氯‑3‑三氯甲基吡啶进行水解得到2‑氯烟酸反应产物，采用2‑氯烟酸反应产物提纯干燥的装置适用于2‑氯烟酸干燥处理，装置结构简单，2‑氯烟酸精制提纯方法能够大幅度的提高2‑氯烟酸产品的质量和纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 氯烟酸 提纯 精制 干燥处理装置 三氯甲基吡啶 氯气 干燥处理 甲基吡啶 装置结构 水解 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氯烟酸精制提纯方法，其特征在于，由3‑甲基吡啶和氯气反应生成2‑氯‑3‑三氯甲基吡啶，反应式如下：![]()
对2‑氯‑3‑三氯甲基吡啶进行水解得到2‑氯烟酸反应产物，反应式如下：![]()
将得到的2‑氯烟酸反应产物进行过滤提纯干燥处理，得到2‑氯烟酸纯品；提纯处理包括：向2‑氯烟酸反应产物中添加碱液，然后加热至80‑90℃，以150r/min转速搅拌3小时，然后静置1小时，再采用盐酸溶液调节反应体系pH至2.0‑2.2，常温下静置，析出结晶，然后进行过滤，水洗，进行干燥，即得。
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- 刘玉法;毛霏霏;顾巧莲;程桂英;毕珊珊;安方云 - 山东师范大学
- 2015-06-04 - 2018-03-30 - C07D213/803
- 本发明公开了一种超声波法合成2－卤代烟酸酯方法，反应器中加入取代氨基丙烯醛、催化剂和氰基乙酸酯，在超声波辐射下反应，跟踪反应至取代氨基丙烯醛消失，制得含有2－卤代烟酸酯的中间体的反应液；然后向反应液加入卤化氢继续反应，跟踪监测至反应完全，向反应液中加入碱液调节pH值至5‑6，静置分层得到水层和有机层，水层用有机溶剂萃取，然后合并有机层，再经过精制，制得2‑卤烟酸酯。采用超声波辐射方法合成2－卤代烟酸酯，能有效促进有机合成反应，加快反应速度和提高反应产率，有利于环境保护；反应时间短且操作简单，通常2h内即可完成反应、产品收率高、质量好，收率可达到90％以上，高于传统的溶剂法加热回流法的收率。
- 2‑氨基烟酸苄酯衍生物的制造方法-201380081173.4
- 相泽亮;冈田至 - 阿格罗－金正株式会社
- 2013-12-27 - 2018-03-16 - C07D213/803
- 本发明提供一种以高收率且以高纯度制造2‑氨基烟酸苄酯衍生物的方法。通过使苄基卤衍生物在规定的碱的存在下在极性溶剂中与2‑氨基烟酸衍生物反应，可以以高收率且以高纯度得到2‑氨基烟酸苄酯衍生物。
- 一种6‑氯甲基烟酸叔丁酯的合成方法-201310239406.0
- 邹小毛;刘俊;单鹏程;黄纯;臧福坤;傅翠蓉 - 南开大学
- 2013-06-14 - 2017-12-08 - C07D213/803
- 本发明提供了一种6‑氯甲基烟酸叔丁酯的合成方法，以6‑甲基烟酸叔丁酯为原料，卤代烃为溶剂、苯甲酰胺为催化剂、三氯异氰酸酯(TCCA)为氯化剂，升温回流反应得到6‑氯甲基烟酸叔丁酯，收率高达90％以上。本发明的优点在于收率高，产品纯度高，氯化试剂价格低廉、清洁安全，降低了生产成本，可推广至大规模工业生产。
- 吡喃酮和吡啶酮衍生物的制备方法-201410403480.6
- 隅野幸仁;冈本和也;桝井盛泰;秋山俊行 - 盐野义制药株式会社
- 2010-03-26 - 2017-09-26 - C07D213/803
- 本发明提供新型的抗流感药物的合成中间体即吡喃酮衍生物和吡啶酮衍生物、它们的制备方法、以及它们的使用方法。
- 一种制备吡啶‑2，3‑二羧酸酯化合物的方法-201310443399.6
- 郑玉安;贾晓雷;王雪梅;祁巍;刘红翼 - 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司
- 2013-09-23 - 2017-06-06 - C07D213/803
- 本发明属于有机合成领域，具体地涉及一种制备通式I所示吡啶‑2，3‑二羧酸酯化合物的方法。具体是，在溶剂1中，30～160℃温度下，使一摩尔的通式Ⅱ的化合物与至少一摩尔的通式Ⅲ化合物在催化剂1存在下反应制备通式Ⅳ化合物；而后在溶剂2中，30～160℃温度下，使通式IV的化合物与至少一摩尔当量的通式Ⅴ化合物在催化剂2和氨源存在下反应制备得到通式I化合物。本发明提供了一种有较高产率和纯度的吡啶‑2,3‑二羧酸酯化合物的合成方法。通过本发明方法反应可得到副产物醇类，将副产物通过蒸馏或萃取进而可回收再利用。将回收所得醇类可循环制备另外的原料，减少无用的副产物。
- 专利分类
