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[发明专利]一种合成维生素C钠的方法-CN201811571891.0有效
发明人：王珂;周建 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D307/62 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种合成维生素C钠的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将维生素C配制成溶液后通过钠型阳离子交换树脂，收集交换液与洗脱液；(2)将所述交换液与洗脱液合并，经减压浓缩后加入醇冷却结晶。本发明采用钠型阳离子交换树脂代替碳酸氢钠或碳酸钠等碱性试剂，避免了维生素C与碱性试剂接触，减缓了维生素C氧化程度，提高了产品质量，所得产品符合2015版中国药典二部，树脂再生过程中产生的少量氢氧化钠稀溶液可用于配制氢氧化钠再生液，不产生其他工业废水，能达到清洁生产要求，本发明通过对料液进一步浓缩还能降低醇类使用量，提高产品收率，使产品晶体完整，并降低生产成本。
一种合成维生素方法

[发明专利]一种维生素C棕榈酸酯的制备方法-CN202011363581.7有效
发明人：伏传久;王珂;乔树兵;陈斌;朱东来 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C12P17/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种维生素C棕榈酸酯的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将维生素C、棕榈酸、脂肪酶和分子筛与有机溶剂混合，在保护气氛下，先在第一温度下进行酯化反应，然后在第二温度下进行酯化反应，生成维生素C棕榈酸酯；所述第一温度和第二温度的范围为40‑65℃，且所述第一温度低于所述第二温度。与现有的生物法合成维生素C棕榈酸酯相比，本发明提供的方法采用两段法进行酯化反应，既减少了维生素C的破坏，又保证了酯化反应充分进行，从而提高了维生素C棕榈酸酯的摩尔收率。
一种维生素棕榈制备方法

[发明专利]一种制备L-抗坏血酸钙副产L-抗坏血酸-2-磷酸酯盐的方法-CN202111525720.6在审
发明人：王珂 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2021-12-14 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07D307/62 文献下载
摘要：本发明属于化工合成技术领域，具体公开了一种制备L‑抗坏血酸钙副产L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯盐的方法，该方法以L‑抗坏血酸为原料，中和试剂采用碳酸钙与碳酸钠和/或碳酸氢钠的混合碱，进行中和反应制备L‑抗坏血酸钙。本发明方法所得L‑抗坏血酸钙晶型好，吸光度低，产品质量能达到药品级标准，对结晶母液进行综合利用得到高附加值的饲料添加剂，降低了生产成本，整个工艺无三废排放，除精馏过程极少部分溶析剂损失外，无其他损失，环境友好，符合目前国家的环保政策。
一种制备抗坏血酸钙副产磷酸酯方法

[发明专利]一种L-抗坏血酸-2-磷酸酯盐的制备方法-CN202111528527.8在审
发明人：王珂 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2021-12-14 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07F9/655 文献下载
摘要：本发明属于化工合成技术领域，具体公开了一种L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯盐的制备方法及制得的L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯盐。本发明方法采用三偏磷酸盐和六偏磷酸盐作为磷酸酯基供体，在保证产品符合国家质量标准的前提下，降低了生产成本，制得的L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯盐的流动性能佳，容易混合均匀。本发明方法可以节能降耗，生产过程中无三废排放，绿色环保，符合目前国家的环保和能源政策。
一种抗坏血酸磷酸酯制备方法

[发明专利]一种6-O-棕榈酰基-2-O-α-D-吡喃葡萄糖基-L-抗坏血酸的制备方法-CN202011395764.7在审
发明人：王珂;伏传久;乔树兵;陈斌;朱东来 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2020-12-03 - 公布日： 2021-04-02 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种6‑O‑棕榈酰基‑2‑O‑α‑D‑吡喃葡萄糖基‑L‑抗坏血酸的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：以5,6‑O‑异丙叉基‑L‑抗坏血酸和葡萄糖基供体为原料，水为溶剂，在糖基转移酶的作用下进行葡萄糖基转移反应；将得到的反应液在葡萄糖淀粉酶的作用下进行水解反应；然后将得到的反应液用强酸性阳离子交换树脂进行分离，分离液结晶析出2‑O‑α‑D‑吡喃葡萄糖基‑L‑抗坏血酸，然后与棕榈酸进行酯化反应，得到6‑O‑棕榈酰基‑2‑O‑α‑D‑吡喃葡萄糖基‑L‑抗坏血酸。与现有方法相比，本发明提供的制备方法减少了副反应，提高了产品产率，降低了后续分离提纯的难度，降低了生产成本。
一种棕榈葡萄糖抗坏血酸制备方法

[发明专利]一种2,3-二溴丁二酸的制备方法-CN201810271878.7有效
发明人：吴勇权 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2018-03-29 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,3‑二溴丁二酸的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：1)将富马酸加入氢溴酸的水溶液中，充分混合，得混合液；2)将步骤1)所述的混合液置于真空度为‑0.01MPa～‑0.1MPa、温度为20～90℃的环境下；向所述混合液中缓慢滴加溴素形成反应体系，并在滴加溴素的同时循环雾化反应体系；3)当所述反应体系的压力为0～0.05Mpa时，停止滴加溴素；升温至50～100℃，保温1～10h，即得。本发明所述的制备方法使反应物料充分接触，大大提高了溴素的利用率高，并且缩短了反应时间，提高了反应收率，降低了生产成本；该方法具有安全、环保、高效，值得大力推广。
一种二溴丁二酸制备方法

[发明专利]用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法-CN201810241763.3有效
发明人：伏传久 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2018-03-22 - 公布日： 2020-05-15 - 主分类号： C01D3/16 文献下载
摘要：本发明提出一种用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法，包括步骤：1)将维生素C生产过程中产生的废盐溶于水，加入沉淀剂，或沉淀剂和沉淀助剂，使杂质生成沉淀；所述沉淀剂为氢氧化钠溶液，所述沉淀助剂为碳酸钠溶液、氯化钙溶液、碳酸铵溶液中的一种或多种；2)用活性炭脱色，然后过滤；3)滤液减压浓缩，回收纯化水，将物料离心分离，回收离心后的母液；脱水后的湿品干燥，得产品氯化钠。本发明将维生素C生产过程中产生的废盐加以精制和提纯，获得生产工业盐的方法，解决了维生素C生产过程中固体废物循环利用的难题。本发明的提纯精制工艺简单，母液和纯化水循环套用，精制成本低，产品纯度高。
维生素生产提纯精制氯化钠方法

[发明专利]一种合成L-抗坏血酸-2-葡萄糖苷的方法-CN201911046800.6在审
发明人：王珂;周友超;陈修;陈斌;朱东来 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2019-10-30 - 公布日： 2020-01-31 - 主分类号： C12P19/60 文献下载
摘要：本发明属于生化合成技术领域，具体公开了一种合成L‑抗坏血酸‑2‑葡萄糖苷的方法。该合成方法采用5,6‑O‑异丙叉基‑L‑抗坏血酸为起始原料，先反应制得5,6‑O‑异丙叉基‑L‑抗坏血酸‑2‑葡萄糖苷，反应得到的反应液用强酸性阳离子交换树脂进行分离，5,6‑O‑异丙叉基‑L‑抗坏血酸‑2‑葡萄糖苷即可水解为L‑抗坏血酸‑2‑葡萄糖苷，然后再进行结晶、干燥，即得到L‑抗坏血酸‑2‑葡萄糖苷产品，结晶后剩余的料液循环使用。本发明的合成方法有效避免了副产物生成，降低了后续分离纯化难度，提高了L‑抗坏血酸‑2‑葡萄糖苷产品的纯度和收率。
抗坏血酸葡萄糖苷异丙叉基合成强酸性阳离子交换树脂分离纯化料液循环起始原料生化合成副产物水解收率

[发明专利]一种合成维生素C磷酸酯镁的方法-CN201810264864.2有效
发明人：王珂 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2018-03-28 - 公布日： 2019-10-01 - 主分类号： C07F9/655 文献下载
摘要：本发明提出一种合成维生素C磷酸酯镁的方法，包括以下步骤：(1)以乙酰氯为催化剂，维生素C与丙酮反应；(2)向步骤(1)反应液中加入氢氧化钾溶液后，分离回收丙酮，再在吡啶水溶液体系下与氢氧化钾、焦磷酸钾反应；(3)分离回收步骤(2)反应后的料液里的吡啶，然后料液用阳离子交换树脂处理，再与氧化镁反应。本发明采用焦磷酸钾作为磷酰化试剂代替三氯氧磷，焦磷酸钾几乎没有毒性，代替后还能避免引入大量氯离子等阴离子，减轻了后处理步骤，提高了产品质量，所得产品不需要重结晶即可符合国家标准GB1903.24—2016。
焦磷酸钾合成维生素分离回收磷酸酯镁料液阳离子交换树脂氢氧化钾溶液磷酰化试剂吡啶水溶液后处理丙酮反应氢氧化钾三氯氧磷维生素C 氯离子氧化镁乙酰氯阴离子重结晶丙酮催化剂引入

[发明专利]一种废溴苄制备苄胺的方法-CN201910114436.6在审
发明人：吴勇权;陈修;陈斌;魏升平;朱东来 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2019-02-14 - 公布日： 2019-05-28 - 主分类号： C07C209/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种废溴苄制备苄胺的方法，包括向废溴苄中加入碱，调节pH至6‑7；加入去离子水，搅拌后静置，取上清液，缓慢蒸发，收集蒸发后的蒸汽，得到溴甲苯；将所得溴甲苯水解得到苯甲醇；将所得苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；然后将所得苯甲醛还原胺化得到苄胺。本发明制备方法操作简单，制得的苄胺纯度高，而且制备过程中不会造成污染，环保性能佳。
苄胺溴苄制备苯甲醇苯甲醛溴甲苯蒸发催化氧化还原胺化取上清液去离子水制备过程水解蒸汽污染环保

[发明专利]一种烟酸的制备方法-CN201910101042.7在审
发明人：伏传久;陈修;陈斌;魏升平;朱东来 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2019-01-31 - 公布日： 2019-04-19 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明属于有机化合物的合成领域，具体涉及一种烟酸的制备方法，包括如下步骤：1)以苯胺、硝基苯、硫酸铜、甘油和浓硫酸为原料，在氯酸钠的催化作用下反应制得喹啉铜；2)将喹啉铜依次进行碱解和酸处理制备得到2,3‑吡啶二甲酸，脱羧制备得到烟酸。本发明的方法具有原料价格廉价，投资少、产品成本低、质量稳定等优点，易于操作、废弃物较少，可减少“三废”的排放和处理。而且本发明的方法制备得到的烟酸粗品纯度可达95％以上，精制后为99.7％；产品收率可高达85％。
制备烟酸喹啉铜有机化合物吡啶二甲酸产品成本催化作用合成领域原料价格质量稳定甘油硫酸铜氯酸钠浓硫酸酸处理硝基苯苯胺粗品碱解收率脱羧废弃物精制排放投资

[发明专利]一种制备1;3-二苄基咪唑-2-酮-4;5-二羧酸的方法-CN201910091115.9在审
发明人：沈连杰;陈修;陈斌;魏升平;朱东来 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2019-01-30 - 公布日： 2019-04-19 - 主分类号： C07D233/32 文献下载
摘要：本发明涉及本发明涉及化工合成领域，具体涉及一种制备1,3‑二苄基咪唑‑2‑酮‑4,5‑二羧酸的方法，其主要步骤为：以顺‑2,3‑二苄胺基丁二酸和碳酸二甲酯为原料，在乙酸锌的催化作用下进行制备。本发明可有效的避免光气所带来的环境危害，并且具有转化程度高，反应条件温和，副反应少，分离纯化容易等优势，降低了生产的成本，更加有利于工业生产。
制备二羧酸苄基咪唑二苄胺基丁二酸碳酸二甲酯催化作用反应条件分离纯化化工合成环境危害副反应乙酸锌光气转化生产

[发明专利]一种生物素中间体的提纯方法-CN201611238506.1有效
发明人：王珂 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2016-12-28 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种生物素中间体的提纯方法，可以使其衍生物(3aS,6aR)‑1,3‑二苄基‑4‑烯‑四氢‑1H‑噻吩并[3,4‑d]咪唑‑2(3H)‑酮‑4‑正戊酸酯产生针状结晶，去除杂质，将(3aS,6aR)‑1,3‑二苄基‑4‑烯‑四氢‑1H‑噻吩并[3,4‑d]咪唑‑2(3H)‑酮‑4‑正戊酸的含量提高到95％以上。该方法也可作为难于结晶的一元羧酸且不具有芳香性的非结晶性有机酸结晶除杂的可选方法。
生物素中间体正戊酸提纯苄基咪唑有机酸结晶非结晶性一元羧酸针状结晶芳香性除杂可选去除

[发明专利]一种维生素C葡萄糖苷的提纯方法-CN201810265837.7在审
发明人：杨海 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2018-03-28 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C12P19/18 文献下载
摘要：本发明提出一种维生素C葡萄糖苷的提纯方法，包括以下步骤：1)主料与辅料混合，加入葡萄糖基转移酶和淀粉支链水解酶，发生葡萄糖基转移反应，反应结束后，加入α‑葡糖苷酶反应；2)对水解反应产物进行脱色处理和离子交换树脂纯化处理；3)纯化处理后的物料经过降温结晶，对结晶产物清洗和干燥。本发明提出的维生素C葡萄糖苷的提纯方法，优化了发酵条件、提纯条件，克服了现有技术中维生素C葡萄糖苷产物纯度低、结晶不均匀的缺点，提高了产率；本方法具有反应步骤少，成本低，操作简单，结晶后的产物不易结块的优点。
葡萄糖苷提纯种维生素维生素C 离子交换树脂纯化葡萄糖基转移酶水解反应产物脱色产物纯度纯化处理淀粉支链发酵条件辅料混合降温结晶结晶产物葡糖苷酶葡萄糖基转移反应不均匀水解酶产率结块主料清洗优化

[发明专利]一种制备维生素C钙盐的方法-CN201810264869.5在审
发明人：沈连杰 -专利权人： 安徽泰格生物技术股份有限公司
申请日： 2018-03-28 - 公布日： 2018-07-13 - 主分类号： C07D307/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备维生素C钙盐的方法，所述方法包括以下步骤：1)将10～15重量份的维生素C加入20～50重量份水中，完全溶解后，在20～75℃的温度下，逐渐加入0.5～3重量份的碳酸钙，反应至溶液澄清；2)保持步骤1)所述的温度，在步骤1)澄清后的溶液中再加入10～15重量份的维生素C，待维生素C完全溶解后，再逐渐加入2～5重量份的碳酸钙；无氧环境下，保温20～70min，调节pH值至4～6.5；过滤不溶物、结晶，分离，干燥，即得。本发明有效的提高了生产的收率，降低了生产的成本，更加有利于工业生产。
重量份维生素C 维生素C钙盐碳酸钙完全溶解制备澄清无氧环境不溶物收率水中保温过滤生产

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