[发明专利]一种二硅化钼系材料氧扩散系数验证膜片的制备方法及计算薄膜中氧扩散系数的方法在审
| 申请号： | 201910580979.7 | 申请日： | 2019-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN110282629A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 谭红;杨冰;何锦林;陈佳新;王雅洁;汪昐利;张成梅;郝淼 | 申请（专利权）人： | 贵州省分析测试研究院 |
| 主分类号： | C01B33/06 | 分类号： | C01B33/06;H05B3/10;H05B3/14 |
| 代理公司： | 武汉兮悦知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42246 | 代理人： | 刘志强 |
| 地址： | 550000 *** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明提供一种二硅化钼系材料氧扩散系数验证膜片的制备方法，包括：SiO2基体溶液的制备、抗氧化腐蚀掺杂溶液的制备、将不同比例的工作母液B配制到工作母液A混合、硅片清洗、硅片上掺杂薄膜的制备、将生成的非晶薄膜放入高温管式炉中烘烤。本申请的验证膜片制备方法能够提高MoSi2加热元件的使用寿命与使用温度，精确验证氧扩散系数，因而具有较大工业价值和应用前景；同时，申请的计算薄膜中氧扩散系数的方法，具有简便、准确的优势，对于研究高温腐蚀机理具有重要意义。 | ||
| 搜索关键词： | 氧扩散系数 制备 验证 膜片 薄膜 二硅化钼系 工作母液 掺杂 高温管式炉 非晶薄膜 高温腐蚀 硅片清洗 基体溶液 加热元件 使用寿命 重要意义 抗氧化 烘烤 硅片 放入 申请 配制 腐蚀 应用 研究 | ||
【主权项】：
1.一种二硅化钼系材料氧扩散系数验证膜片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)SiO2基体溶液的制备：在四丁氧基硅(Si(C2H5O)4)醇盐溶液中加入一定量无水乙醇，在70℃温度下回流30min，制成2mol/L工作母液A；(2)抗氧化腐蚀掺杂溶液的制备：用抗氧化性金属醇盐加入一定量的甲氧基乙醇，在120℃下回流30min，制备成1.0mol/L工作母液B；(3)将不同比例的工作母液B配制到工作母液A中，制备成一系列溶液，调节pH，并在室温下水解，可得到一定粘度的试验溶液；(4)硅片清洗：用乙醇和离子水清洗P‑111型硅片，再用一定比例的H2O，H2O2，NH3混合溶液在一定温度下超声波10min，再用一定比例的H2O：H2O2：HCl混合溶液在一定温度下超声波10min，水洗净，氮气吹干备用；(5)硅片上掺杂薄膜的制备：利用匀胶机将试验溶液以3500r/min于硅片上匀胶成膜，均匀升温至450℃，升温速率为50℃/h，形成凝胶样品后，然后以一定升温速率加热至900℃，升温速率为50℃/h，最终生成非晶薄膜；(6)将步骤(5)中生成的非晶薄膜放入高温管式炉中，以10L/h流速输送氧气，温度1000‑1300℃，热平衡时间为20h。
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- 张雪峰;李保卫;刘新保;任慧平 - 内蒙古科技大学
- 2013-11-01 - 2014-02-05 - C01B33/06
- 本发明涉及一种利用微波热处理制备稀土掺杂Mg2Si粉体的方法，将镁粉、硅粉、稀土化合物和硼酸按一定摩尔比计量，将硼酸中加入纯净水中得到硼酸水溶液；将稀土化合物加入到硼酸水溶液中，得到混合液；再将硅粉加入到混合液中得到膏状物；将膏状物置于非金属器皿中进行微波热处理制备前驱体；将前驱体冷却后粉碎；将前驱体粉料与镁粉在非氧化氛围下混合均匀，经微波烧结制备出Mg2Si粉体。本发明以稀土掺杂制备Mg2Si粉体，能提高载流子的浓度，从而提高材料的热电性能；采用硼酸溶解稀土化合物，原料混合均匀，有利于反应进行；同时微波加热速度快、无污染，可使材料自身整体同时升温，样品晶粒细化，结构均匀，成品率高。
- 微波加压合成装置及合成Mg2Si热电材料的方法-201310530291.0
- 刘新保 - 刘新保
- 2013-11-01 - 2014-01-22 - C01B33/06
- 本发明提供一种微波加压合成装置和合成Mg2Si方法，合成装置的炉体与炉盖之间设有橡胶密封圈和铜网带微波屏蔽圈构成的密封屏蔽圈，合成时先将镁粉、硅粉按2.05-2.10：1的摩尔比加入混料机中搅拌均匀，得到合成材料；将合成材料放入模具，并置于微波加压合成装置中加压，设定初始压力为2-5MPa；在非氧化氛围下微波预处理；逐渐二次加压至20-40MPa微波加压合成，制备出Mg2Si。本发明通过二次加压进行微波热处理，更有利于Mg2Si的合成，工艺简化，降低生产成本，同时微波加热速度快、无污染，得到的产品质量好，成品率高；另外，微波加热可精确控制，缩短热处理时间，节约能源。
- 一种超细ZrSi粉体的制备方法-201310235198.7
- 喇培清;欧玉静;朱丹丹;韩少博;魏玉鹏;卢学峰 - 兰州理工大学
- 2013-06-14 - 2013-08-21 - C01B33/06
- 一种超细ZrSi粉体的制备方法，其步骤为：（1）按质量百分比计，按照Mg：84.36～108.46、ZrO2：216.31～278.12、Si：49.31～63.40、NaCl：50.00～150.00进行配料；（2）进行球磨；（3）反应物料混合均匀后置于模具中，压制成圆饼状坯料；在反应釜内铜坩埚中放上片剂引燃剂，再将压制好的坯料置于引燃剂上；（4）密封反应釜，在室温下向反应釜中充入氩气，升温至120℃排气；当反应釜内温度升到180~200℃时再次排气，等压力表示数降至零时再充入氩气；（5）当反应釜内温度达到250℃～295℃时引燃剂燃烧，在自身放热条件下反应自我维持，得到含ZrSi产物的块体材料；（6）随反应釜冷却至室温，研磨为粉体，用盐酸进行浸出处理；（7）将浸出后的ZrSi与浸出液分离，洗涤，干燥。
- 一种利用多晶硅副产物制备镁硅基粉体热电材料的方法-201310126683.0
- 陈少平;张霞;李育德;张机源;樊文浩;孟庆森;易堂红 - 太原理工大学
- 2013-04-12 - 2013-07-10 - C01B33/06
- 一种利用多晶硅副产物制备镁硅基热电材料的方法，属于热电材料制备领域，具体而言是利用多晶硅副产物SiCl4制备Mg2Si新型热电材料的制备技术方案，特别是能够利用多晶硅有毒副产物制备出新型绿色能源热电转换材料。其特征在于利用多晶硅有毒副产物SiCl4先与溶解在有机溶剂四氢呋喃中的Mg2H反应生成SiH4气体，再将SiH4气体与Mg2H加热反应得到Mg2Si基热电材料。本方法的特点是原料来源丰富、工艺简单，制备出的Mg2Si热电材料具有较好的热电性能，不仅解决了多晶硅副产物SiCl4回收难的问题，而且降低了生产成本，减少了环境污染，提供了新能源材料的生产方法。
- 一种Mg2Si热电材料的制备方法-201210325893.8
- 周园;曹萌萌;任秀峰;李翔;年洪恩;张斌斌;孙庆国;曾金波 - 中国科学院青海盐湖研究所
- 2012-09-06 - 2013-01-30 - C01B33/06
- 本发明涉及一种Mg2Si热电材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将Mg粉和Si粉在Ar保护气氛下混合均匀，得到混合物；⑵将混合物放入充有Ar的手套箱中，并将该手套箱装入不锈钢真空球磨罐中进行间歇式球磨，得到均匀的混合粉体；⑶将混合粉体进行压片，得到Mg-Si混合粉体压片；⑷将Mg-Si混合粉体压片装入石墨模具中，并将该石墨模具置于Ar气氛下的管式炉进行一次烧结、保温，即得Mg2Si热电材料的合金粉体；⑸将Mg2Si热电材料的粉体进行压片，得到Mg2Si合金片；⑹将Mg2Si合金片装入石墨模具中，并将该石墨模具置于Ar气氛下的管式炉进行二次烧结、保温，即得Mg2Si块体热电材料。本发明工艺简单，操作容易，成本低廉，所得的Mg2Si热电材料，产品纯度较高，颗粒尺寸小且分布均匀。
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