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[发明专利]一种磷酸硅的制备工艺及技术-CN202211381838.0在审
发明人：毛兰均 -专利权人：四川中广建材有限公司
申请日： 2022-11-07 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本发明是一种磷酸硅的制备工艺及技术，将活性炭1.2吨用纸袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)后置于活化炉进行活化，活化温度为910～950℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在浓度为4％的磷酸水溶液中，泵入反应釜，加热至105～110℃，反应时间为2～3小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为磷酸硅溶液，将滤渣水煮水洗至中性，然后在350～400℃时保温5～6小时干燥，即得到高档活性炭1.1吨。将上述第二至第五步制得的液态磷酸硅混合，加热至110～130℃，搅拌，同时添加稻壳灰，直至所述液态磷酸硅的PH＝7，然后，过滤分离，取滤液加热至680～720℃，保温，直至全部变为白色粉末，即得到固体磷酸硅2.3吨。
一种磷酸制备工艺技术

[发明专利]磷化硅晶体密管合成及其靶材生产的方法-CN202111376207.5有效
发明人：舒小敏;吴文斌 -专利权人：江西科泰新材料有限公司
申请日： 2021-11-19 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本申请涉及磷化硅晶体密管合成及其靶材生产的技术领域，公开一种磷化硅晶体密管合成及其靶材生产的方法，将纯度为99.999％的硅粉及纯度为99.999％的红磷，经精确称量后装入石英管中，密封石英管，在合成炉内对石英管加热，加热到800‑1200℃，保温6‑16小时。合成得到单相、纯度为99.995％的磷化硅晶体。将上述产物球磨至成500～800目的粉体，装入到石墨模具中，于真空热压炉中，在机械压力10～25MPa、温度1000～1300℃的条件下及0.01MPa氩气气氛中热压烧结5～10小时，冷却后取出磷化硅靶坯，经机械加工、超声波清洗后得到磷化硅靶材，该靶材相对密度大于95％、纯度大于99.995％、单一物相、晶粒尺寸小于50μm，适用于采用物理沉积法制备磷化硅二维材料。
磷化晶体合成及其生产方法

[发明专利]一种纯相Fe2-CN202310806505.6在审
发明人：黄绍专;石宇玲 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2023-07-04 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种纯相Fe2SiS4和Fe2SiS4/NC的制备方法与应用，采用高温固相合成法，将Fe、Si、S和PAN粉末按照一定比例物理研磨混匀，移至石英管中进行真空封管，放入马弗炉中分步升温至900～1000℃，恒温12～36小时，后冷却至室温，即可获得纯相Fe2SiS4和Fe2SiS4/NC。本发明采用高温固相合成法，实现一步法合成纯相Fe2SiS4和Fe2SiS4/NC工艺简单，能实现大批量合成。该纯相Fe2SiS4和Fe2SiS4/NC可应用于钠离子电池负极材料，可实现稳定的长循环性能。
一种 fe base sub

[发明专利]一种荧光测温材料及其制备方法和应用-CN202310577149.5在审
发明人：张粟;于振琪;王睛;庞然;李达 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2023-05-22 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：一种荧光测温材料及其制备方法和应用，涉及发光材料技术领域，解决了宽温度范围下光学温度测量精度差的问题。荧光测温材料化学通式为A5‑x(PO4)2BO4:xDy3+，其中A元素选自Ca、Sr或Ba，B元素选自Si或Ge，x为Dy3+的掺杂量，0.01mol≤x≤0.11mol，更优选为0.05mol≤x≤0.11mol。制备方法包括：将镝源、含A元素的物质以及含B元素的物质充分混合，经研磨得到混合物；对混合物进行预烧、冷却后研磨，得到预烧混合物；对预烧混合物进行烧结、冷却后研磨，得到荧光测温材料。本发明可应用于温度传感器中，实现宽温度范围的高精度光学温度测量。
一种荧光测温材料及其制备方法应用

[发明专利]一种利用赤泥制备磷酸盐的方法-CN202310522350.3在审
发明人：王华;段珍;李孔斋;江磊;左慧琮 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-05-10 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用赤泥制备磷酸盐的方法，具体包括以下步骤：(1)先将赤泥球磨过筛，与水混合，搅拌，加入稀硝酸溶液；(2)抽滤，向液相A中加入磷酸溶液进行水热反应；(3)离心分离，将固相B进行干燥，焙烧，得到磷酸硅；(4)向液相B中加入氨水进行沉淀反应并产生白色沉淀，搅拌后抽滤，将固相C进行干燥，得到二水合磷酸氢钙；(5)向固相A中加入稀硝酸溶液再次浸出，搅拌，充分溶解；(6)抽滤，向液相D中加入磷酸溶液和水进行水热反应；(7)离心分离，将固相E进行干燥，焙烧，得到磷酸铁；(8)将液相E随下一批浸出液B继续使用。本发明在实现赤泥高值化利用的同时减少了赤泥对环境造成的不良影响。
一种利用制备磷酸盐方法

[发明专利]一种固态电解质及其制备方法和应用-CN202310252920.1在审
发明人：郭洪;杨丽;赵根福;孙勇疆 -专利权人：云南大学
申请日： 2023-03-16 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本发明涉及固态电解质技术领域，尤其涉及一种固态电解质及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将含钠盐、含磷盐、锆氧化物、硅氧化物和氟化锌第一混合后，进行煅烧，得到硅磷酸锆钠前驱体；将所述硅磷酸锆钠前驱体和粘结剂进行第二混合后，依次进行压片和固相烧结，得到所述固态电解质。所述制备方法中通过添加氟化锌可以使晶粒更大，晶界浓度更低，同时，由于在烧结过程氟离子的挥发，留下大量缺陷，这些都可以使硅磷酸锆钠电解质片具有优良的正极稳定性，在提升离子电导率的同时得到更宽的电化学窗口。
一种固态电解质及其制备方法应用

[发明专利]一种二硫化硅及其制备方法-CN202210097096.2有效
发明人：邵刚勤;谢梦祥;张继伟;吴厚燃;王炎培;王文豪 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2022-01-27 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种二硫化硅及其制备方法，所述制备方法包括：以摩尔比为1:3.0‑4.0的硅粉和硫粉为反应原料，将反应原料在温度为725‑825℃下使硫转化成硫蒸气，保持在硫蒸气的压力为2.2‑3.2MPa的条件下煅烧2h以上。该方法的原料经济安全、制备流程简捷、制备时间短和工艺稳定性高，所得SiS2粉末具有可控的棒形显微结构、高的相纯度和化学纯度，从而具有很强的产业化应用前景。
一种硫化及其制备方法

[发明专利]一种制备三甲硅烷基胺的方法-CN202111211363.6有效
发明人：徐琴琪;熊文辉;陈刚;李军;张广第;朱智敏 -专利权人：浙江博瑞电子科技有限公司
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：该发明涉及精细化工技术领域，具体关于一种制备三甲硅烷基胺的方法；本发明将TSA反应后的固体残渣氯化铵用一定比例正己烷清洗，并蒸馏可得副产物聚硅氮烷，副产物聚硅氮烷用含有增效剂的溶剂溶解，热解可得三甲硅烷基胺粗产品，有较高的产率的同时提高了原料利用率和产品产率，无害化处理固体氯化铵，并降低了生产成本。
一种制备硅烷方法

[发明专利]一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法-CN202110474148.9有效
发明人：高峰;夏晨康;苗洋;张鑫源;刘维海 -专利权人：太原理工大学
申请日： 2021-04-29 - 公布日： 2023-02-14 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本发明属于煤矸石活化提取硅铝元素技术领域，具体涉及一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，首先对煤矸石和固体碱的混合物进行等离子球磨处理，达到充分混合和细化煤矸石的目的，同时能够实现对煤矸石的机械预活化，之后以向煤矸石固态粉体中通入空气实现固体流态化的方式对煤矸石进行煅烧，能够在相较于传统静态煅烧温度更低的温度下实现煤矸石的活化，有效减少煤矸石活化过程中的能源消耗，过滤分离得到硅铝混合溶液。在低于传统静态煅烧活化温度下实现的活化效果能够达到传统静态活化水平，氧化铝和氧化硅的溶出率比较理想。
一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取方法

[发明专利]系列碱土金属氧硫属（硒属）化合物及其非线性光学晶体及其制备方法及其用途-CN202211254593.5在审
发明人：俞洪伟;张士意;吴红萍;胡章贵 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2022-10-13 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本发明涉及系列碱土金属氧硫属(硒属)化合物和系列碱土金属氧硫属(硒属)非线性光学晶体及其制备方法及其用途，其分子通式均为AE3MⅠMⅡO4Q3，其中AE＝Ca、Sr、Ba；MⅠ、MⅡ＝Si、Ge、Sn；Q＝S、Se。其化学式分别为Sr3SiSnO4S3、Ba3GeSnO4Se3、Ba3Ge2O4Se3、Ba3Sn2O4Se3，均属三方晶系，空间群R3m，晶胞参数为α＝β＝90°，γ＝120°，Z＝3。系列碱土金属氧硫属(硒属)化合物采用真空高温固相反应法合成，系列碱土金属氧硫属(硒属)晶体采用高温溶液法或布里奇曼法(坩埚下降法)生长。该材料可用于制造二次谐波发生器，上、下频率转换器，光参量振荡器等。
系列碱土金属氧硫属硒属化合物及其非线性光学晶体制备方法用途

[发明专利]一种硅醇的制备方法及其储存方法-CN202211361716.5在审
发明人：谭强强;蒋泽文 -专利权人：中国科学院过程工程研究所;湖州中科绿色制造产业创新中心
申请日： 2022-11-02 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本发明一种硅醇的制备方法及其储存方法，所述制备方法包括：将醇与水混合，控制醇水质量比为3:7～7:3，再与硅酸酯溶液混合进行预水解；加入催化剂并调节pH至1～4，搅拌下进行反应得到硅醇溶液。所述储存方法包括在所述硅醇溶液中加入稳定剂以及助稳定剂。所述制备方法简化了硅醇的合成过程，提高了硅醇的产率，同时可以抑制硅醇的聚合；所述储存方法可以大幅延长硅醇的储存时间，提高其稳定性。
一种制备方法及其储存

[发明专利]一种二硫化硅的双温区气固合成工艺-CN202110872400.1有效
发明人：吴文斌;舒小敏 -专利权人：江西科泰新材料有限公司
申请日： 2021-07-30 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本申请涉及化工原料合成的技术领域，具体公开了一种二硫化硅的双温区气固合成工艺。本申请的工艺包括以下步骤：S1、将硫块与硅粉混合后置于合成管中，将合成管中抽至真空度为1‑100mTorr后密封；所述硫块中硫单质含量≧99.999％；所述硅粉中硅单质含量≧99.9％；S2、合成管分为高温区和低温区，S1中混合后的硫块和硅粉位于高温区；合成管高温区依次在600‑800℃保温1‑3h，800‑900℃保温1‑2h，900‑1000℃保温1‑3h，1000‑1100℃保温1‑3h和1100‑1200℃保温1‑3h；合成管低温区在200‑300℃保温，且低温区保温时间与高温区保温时间相同；S3、将S2中加热结束后的合成管冷却至室温，取出产物。本申请的工艺可以用于合成二硫化硅，生产过程安全，原料和生产过程均是环保的，且原料的成本低廉易得。
一种硫化双温区气固合成工艺

[发明专利]预锂化负极活性材料及其制备方法、负极片和锂离子电池-CN201911382720.8有效
发明人：蔡挺威;赵晓宁;邵玲;段瑞杰;邓素祥;马忠龙 -专利权人：蜂巢能源科技有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本发明提供了预锂化负极活性材料及其制备方法、负极片和锂离子电池，该方法包括：将金属锂源加入到有机溶剂中，将得到的混合物加热至所述金属锂源熔融，并搅拌使得熔融的所述金属锂源分散为颗粒，得到金属锂源颗粒分散液；向所述金属锂源颗粒分散液中加入负极活性材料，并搅拌反应预定时间，得到预锂化负极活性材料。该方法利用在有机溶剂中分散的金属锂源分散液与负极活性材料反应，实现预锂化，可减少原料和产物的团聚，搅拌条件下可以加速负极活性材料与金属锂的接触反应，提高反应效率，且预锂化过程是在有机溶剂中进行，可有效隔绝外部气氛对原料及产物的影响，提高可操作性和安全性，易规模化应用。
预锂化负极活性材料及其制备方法锂离子电池

[发明专利]一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法-CN202210448200.8在审
发明人：苗洋;夏晨康;武泽民;穆文涛;张德忠;李淑敏;高峰 -专利权人：太原理工大学;华阳新材料科技集团有限公司;阳煤集团纳谷（山西）气凝胶科创城管理有限责任公司
申请日： 2022-04-26 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种机械‑热复合活化煤矸石提取铝硅的方法，包括以下步骤：将煤矸石破碎成细颗粒；所得细颗粒与固体碱混合，惰性气氛下进行等离子球磨，获得预活化的混合粉体；所得混合粉体加入到流态化煅烧炉内进行煅烧；所得的产物冷却后浸入到酸溶液中，之后离心分离得到硅铝溶液。本发明采用上述结构的一种机械‑热复合活化煤矸石提取铝硅的方法，首先对煤矸石和固体碱的混合物进行等离子球磨处理，实现对煤矸石颗粒外部的机械预活化，之后向煤矸石固态粉体中通入空气实现采用固体流态化的方式对煤矸石进行煅烧，在低于传统静态煅烧活化温度下活化效果能够达到传统静态活化水平，氧化铝和氧化硅的溶出率比较理想。
一种机械复合活化煤矸石提取方法

[发明专利]一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法-CN202110348675.5有效
发明人：侯万国;田震;杜娜;李海平;宋淑娥 -专利权人：山东大学
申请日： 2021-03-31 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤：将二价金属离子氢氧化物和三价金属离子氢氧化物混合，进行球磨，得到氢氧化物混合物；之后将所得氢氧化物混合物分散于溶剂中，得到氢氧化物混合物分散液；向氢氧化物混合物分散液中加入SiCl4，充分搅拌，得到悬浮液，之后静置老化；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥得到含硅层状双金属氢氧化物粉末。本发明的方法实验条件温和、操作简单、耗能低、污水排放少、产率高及易于产业化等。所制备产品具有高比表面积和结晶性，在催化、储能、阻燃剂、复合材料等领域具有较大的应用价值。
一种层状双金属氢氧化物制备方法

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