[发明专利]一种2-乙酰基吡啶的制备方法有效
| 申请号： | 201811366901.7 | 申请日： | 2018-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN109503469B | 公开（公告）日： | 2020-08-04 |
| 发明（设计）人： | 朱锦桃;洪小平;赵飞 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C07D213/50 | 分类号： | C07D213/50 |
| 代理公司： | 杭州知见专利代理有限公司 33295 | 代理人： | 赵越剑 |
| 地址： | 310000 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑乙酰基吡啶的制备方法，1）以2‑吡啶甲酸为原料，加入第一惰性溶剂与催化剂，搅拌升温至55‑65℃，滴加氯化剂，升温至回流反应，减压蒸馏得2‑吡啶甲酰氯；2）将无机盐催化剂、第二惰性溶剂、碱性物质与丙二酸二烃基酯加入反应瓶中充分搅拌，滴加2‑吡啶甲酰氯，升温反应，盐酸中和，分离出有机层，依次用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗，干燥，减压浓缩得2‑吡啶甲酰基丙二酸二叔丁酯；3）将2‑吡啶甲酰基丙二酸二叔丁酯加入水、有机酸及无机酸组成的混合溶液中回流反应，用碱液调节至中性，有机溶剂提取，减压浓缩得2‑乙酰基吡啶。本发明原料简单，操作简单，条件温和，收率高，污染小。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‑乙酰基吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）以2‑吡啶甲酸为原料，加入第一惰性溶剂与催化剂，搅拌升温至55‑65℃，滴加氯化剂，升温至回流反应2‑3小时，待酰氯化反应完成，减压蒸馏出过量的氯化剂及惰性溶剂，得2‑吡啶甲酰氯，直接用于下步反应；2）将无机盐催化剂、第二惰性溶剂、碱性物质与丙二酸二烃基酯加入反应瓶中充分搅拌，滴加上步2‑吡啶甲酰氯，升温至55‑65℃反应1‑2小时，待缩合反应完成，盐酸中和至pH=5‑6，分离出有机层，依次用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗，干燥，减压浓缩得2‑吡啶甲酰基丙二酸二叔丁酯；3）将2‑吡啶甲酰基丙二酸二叔丁酯加入水、有机酸及无机酸组成的混合溶液中回流反应2‑3小时，待反应完成，用碱液调节至中性，然后用有机溶剂提取，减压浓缩得2‑乙酰基吡啶。
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