[发明专利]一种2-乙酰基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-乙酰基吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）以2-吡啶甲酸为原料，加入第一惰性溶剂与催化剂，搅拌升温至55-65℃，滴加氯化剂，升温至回流反应2-3小时，待酰氯化反应完成，减压蒸馏出过量的氯化剂及惰性溶剂，得2-吡啶甲酰氯，直接用于下步反应；

2）将无机盐催化剂、第二惰性溶剂、碱性物质与丙二酸二烃基酯加入反应瓶中充分搅拌，滴加上步2-吡啶甲酰氯，升温至55-65℃反应1-2小时，待缩合反应完成，盐酸中和至pH=5-6，分离出有机层，依次用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗，干燥，减压浓缩得2-吡啶甲酰基丙二酸二叔丁酯；

3）将2-吡啶甲酰基丙二酸二叔丁酯加入水、有机酸及无机酸组成的混合溶液中回流反应2-3小时，待反应完成，用碱液调节至中性，然后用有机溶剂提取，减压浓缩得2-乙酰基吡啶；

步骤1）中，第一惰性溶剂选自甲苯、苯、二甲苯、卤代苯中的一种或几种，第一惰性溶剂用量是2-吡啶甲酸重量的5-10倍；步骤1）中，所述催化剂选自N,N-二甲基甲酰胺、三乙胺、N, N-二甲基苯胺中的一种或几种，催化剂用量是2-吡啶甲酸重量的1-6%；步骤1）中，所述氯化剂选自氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷、三光气中的一种或几种，2-吡啶甲酸与氯化剂的摩尔比为1：1~1.5；步骤2）中，所述无机盐催化剂选自氯化钙、溴化钙、碘化钙中的一种或几种，无机盐催化剂用量为2-吡啶甲酰氯重量的20-50%；

所述丙二酸二烃基酯选自丙二酸二叔丁酯、丙二酸二叔戊酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二甲酯、丙二酸二丙酯中的一种或几种； 2-吡啶甲酰氯与丙二酸二烃基酯的摩尔比为1：1~1.2；步骤2）中，所述第二惰性溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酮、丁酮、甲基异丙基酮中的一种或几种；第二惰性溶剂用量为2-吡啶甲酰氯重量的4-10倍；

步骤2）中，所述碱性物质选自三乙胺、二异丙基乙基胺、N, N-二甲基苯胺、N, N-二甲基甲酰胺、吡啶中的一种或几种；碱性物质用量为2-吡啶甲酰氯摩尔量的1-2倍；

步骤3）中，所述有机酸选自乙酸、甲酸、丙酸、甲磺酸中的一种或几种；所述无机酸选自硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸中的一种或几种；步骤3）中，水、有机酸、无机酸的体积比为2~2.5：1：0.02~0.05。