[发明专利]一种N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811133320.9 申请日: 2018-09-27
公开(公告)号: CN109053482A 公开(公告)日: 2018-12-21
发明(设计)人: 张敏华;蒋信义;徐军;徐萌;周宇 申请(专利权)人: 上海雅本化学有限公司
主分类号: C07C231/12 分类号: C07C231/12;C07C237/36
代理公司: 北京久维律师事务所 11582 代理人: 邢江峰
地址: 200120 上海市浦东新区*** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及医药中间体技术领域,且公开了一种N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸,包括以下重量份数配比的原料:硝基苯甲酸5‑10份、氯化亚砜10‑15份、硝基苯甲酰氯2‑4份、氨水8‑10份、乙醇5‑10份、水2‑3份、谷氨基2‑4份、氨基苯甲酰8‑10份。该N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸,通过硝基苯甲酸与氯化亚砜放置于反应容器中加热,使硝基苯甲酸与氯化亚砜发生反应,硝基苯甲酸为硝基苯甲酸,浅黄色晶休,邻硝基苯甲酸及对硝基苯甲酸由相应的硝基甲苯氧化制得,间硝基苯甲酸由苯甲酸直接硝化制取,用作染料、医药和农药的化工原料及分析试剂,氯化亚砜用于有机物,如醇类羟基、酸酐、有机磺酸和硝基化合物合成或置换的氯化剂,达到了操作简单,收率高,成本较低的目的。
搜索关键词: 硝基苯甲酸 氯化亚砜 氨基苯甲酰 谷氨酸 氨基 氨水 对硝基苯甲酸 间硝基苯甲酸 邻硝基苯甲酸 硝基苯甲酰氯 重量份数配比 硝基化合物 医药中间体 苯甲酸 分析试剂 化工原料 硝基甲苯 有机磺酸 氯化剂 有机物 染料 乙醇 醇类 甲酰 收率 硝化 制取 羟基 加热 制备 置换 合成 农药
【主权项】:
1.一种N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:硝基苯甲酸5‑10份、氯化亚砜10‑15份、硝基苯甲酰氯2‑4份、氨水8‑10份、乙醇5‑10份、水2‑3份、谷氨基2‑4份、氨基苯甲酰8‑10份。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海雅本化学有限公司,未经上海雅本化学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201811133320.9/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • N;N-二烯丙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺反应装置-201822242164.1
  • 李万春;方标;朱燕英;余丽娟;吴勋 - 杭州申航新材料有限公司
  • 2018-12-29 - 2019-11-05 - C07C231/12
  • 本实用新型公开了一种N,N‑二烯丙基‑2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基苯胺反应装置,包括烯丙基化反应釜、回收氯丙烯计量槽、氯丙烯计量槽、水计量槽、冷凝回流器、氯丙烯收集槽、釜内直通蒸汽管、氯化铵蒸馏结晶釜、吸滤槽、母液回收罐、产品结晶釜;回收氯丙烯计量槽、氯丙烯计量槽、水计量槽、冷凝回流器均与烯丙基化反应釜连通;氯丙烯收集槽与冷凝回流器连通同时与回收氯丙烯计量槽连通;釜内直通蒸汽管处于烯丙基化反应釜内部;氯化铵蒸馏结晶釜、产品结晶釜均与烯丙基化反应釜连通。本实用新型能充分回收未反应原料氯丙烯,并能充分回收副产物氯化铵,提高经济效益,减少洗涤水的用量,减少环境污染,回收副产经济高效。
  • 一种3-氨基丁酰胺类化合物的制备方法-201710622971.3
  • 丁成荣;裘志炜;张国富;吕井辉;王兴飞;季方良 - 浙江工业大学
  • 2017-07-27 - 2019-10-18 - C07C231/12
  • 本发明公开了一种3‑氨基丁酰胺类化合物的制备方法,所述方法为:以式(I)所示化合物为原料,在氨水中,于20~70℃下反应完全后,得式(II)所示化合物;将式(II)所示化合物加入溶剂中,以雷尼镍为催化剂,在30~50℃、0.1MPa~1.5MPa的条件下进行还原加氢反应,得式(III)所示化合物;本发明反应工艺条件简单,反应条件温和,是常规的氨解反应(现有氨解反应需要高压设备,且耗能较高)和加氢还原反应,且氨解反应的氨解母液可直接循环套用,操作简便。所得产物收率和纯度都较高,总收率在77%以上,纯度在98%以上。本发明方法是适用于工业产业化的3‑氨基丁酰胺类化合物的制备方法,对环境友好。
  • 一种甘氨酰胺盐酸盐的制备方法-201910721198.5
  • 聂云栓;赵书凯;刘爱杰;史彦文 - 河北九木生物科技有限公司
  • 2019-08-06 - 2019-09-27 - C07C231/12
  • 一种甘氨酰胺盐酸盐的制备方法,包括向反应器内加入醇类溶剂、水和氯乙酸酯,搅拌均匀,于0‑5℃通氨气,微正压下反应生成氯乙酰胺;再升温到30‑35℃,继续通氨气,温度控制30‑35℃,保持合适压力,反应8‑9小时,反应完后脱除醇类溶剂,降温析晶、过滤得粗品,将粗品进行重结晶,得甘氨酰胺盐酸盐产品,本发明采用氯乙酸酯在醇类溶液中,在氨气作用下生成甘氨酰胺盐酸盐,无需中间处理,避免使用氯化氢气体,降低了水的用量,后续处理简单,操作方便,基本不产生废水,对环境友好。
  • 以酰胺-胺为侧链的配合物及其制备方法与应用-201810208830.1
  • 徐经伟;金曼玉;周华;吴存琦;赵永霞 - 中国科学院长春应用化学研究所
  • 2018-03-14 - 2019-09-27 - C07C231/12
  • 本发明涉及一种以酰胺‑胺为侧链的配合物及其制备方法与应用,属于磁共振成像造影剂技术领域。解决了如何提供一种弛豫效率高,且具备新型骨架结构的金属配合物及其制备方法与应用的技术问题。本发明的配合物,结构式如式Ⅰ或式Ⅱ所示,式Ⅰ和式Ⅱ中,R1、R2、R3、R4均为取代基,分别为氢、羟基、氨基、羧基或烷基,Mn+为过渡金属或镧系金属的顺磁离子。该配合物作为造影剂应用毒性低,半数抑制浓度(IC50)来表征其毒性大小为2.1mmol/L;弛豫效率达到18.57Mm1s‑1,约为临床使用的磁共振造影剂的3倍;且具有荧光效应,在328nm处激发有强烈的荧光,有作为磁共振‑荧光双功能造影剂的潜在优势。
  • 秋水仙碱的合成方法-201610206944.3
  • 陈波;胡亚剑;刘鑫;李闯创 - 南方科技大学
  • 2016-03-31 - 2019-09-17 - C07C231/12
  • 本发明涉及一种秋水仙碱的合成方法。该秋水仙碱的合成方法通过使用为原料,结合高效的分子内[5+2]环加成作为关键反应,结合定位基团导向脱氢亥克反应与沃克反应,快速地构建了分子的骨架结构,从而得到了与天然产物结构相同的结构式为秋水仙碱,有利于人们对秋水仙碱进行修饰研究,以改善秋水仙碱的生物活性和毒副作用。
  • 一种用于制备鸡骨草甲素及其异构体的合成方法-201710567489.4
  • 袁旭江 - 广东药科大学
  • 2017-07-12 - 2019-09-13 - C07C231/12
  • 本发明属于有机合成化学领域,具体涉及一种用于制备鸡骨草甲素及其异构体的合成方法,该方法以4,4′‑二羟基吐昔酸或4,4′‑二羟基吐星酸为原料,经酚羟基保护反应,再与同样酚羟基保护的酪氨酸甲酯衍生物进行酰胺化合成反应,合成产物进行羟基去保护,得到合成终产物鸡骨草甲素或其异构体。本发明所述的合成方法步骤简便,可操作性强,安全稳定,所用试剂低毒环保,副反应少,产物得率80%以上,所用原料价格便宜,来源丰富,生产成本低,可用于工业化生产。
  • 一种合成L-甲状腺素钠中间体的方法-201910499220.6
  • 王新仙;陈莉;卢定强 - 江苏省药物研究所有限公司
  • 2019-06-11 - 2019-08-23 - C07C231/12
  • 本发明公开了一种合成L‑甲状腺素钠中间体的方法,向反应容器中加入偶联反应溶剂和偶联反应碱催化剂,并对其进行搅拌;向内部温度为0℃的反应容器内分批加入N‑乙酰基‑3,5‑二碘‑L‑酪氨酸乙酯,加入完毕后对其进行搅拌;向反应容器中加入偶联反应偶联剂;对反应容器进行加热,反应容器内的化合物受热产生回流反应;将反应完成后的化合物在0℃下加水淬灭并进行萃取,收集有机相;用硫酸钠对有机相干燥后旋蒸,再加入甲醇搅拌并过滤得到滤饼;将滤饼放置在烘箱中干燥,得到产物。达到所述合成L‑甲状腺素钠中间体的方法简单易操作,条件温和,降低了成本,提高了产率的目的。
  • 1;1-环己基二乙酸单酰胺酸化装置-201821825596.9
  • 袁建;梁兵;陈雨佳;孙东哲;李婧 - 河北三川化工有限公司
  • 2018-11-06 - 2019-08-16 - C07C231/12
  • 本实用新型适用于化工生产装置技术领域,提供一种1,1‑环己基二乙酸单酰胺酸化装置,包括加酸罐、反应罐、控制器、温度传感器及pH值传感器,反应罐包括罐体、第一进料口、反应罐第二进料口、反应罐出料口、搅拌组件以及夹套,夹套通过供水管与外界冷却水源连通;反应罐第一进料口与加酸罐出料口之间设有第一电控调节阀,供水管设有第二电控调节阀;控制器依据温度传感器和pH值传感器信号控制第一电控调节阀和第二电控调节阀的流量。本实用新型提供的1,1‑环己基二乙酸单酰胺酸化装置,基本实现了1,1‑环己基二乙酸单酰胺酸化的自动化操作,避免过多的人工繁琐检测和操作,提高产量,且pH值传感器精度更高,为生产更高质量的1,1‑环己基二乙酸单酰胺提供保障。
  • 一种7-氨基米诺环素的制备方法-201811560281.0
  • 周佳 - 深圳市祥根生物科技有限公司
  • 2018-12-20 - 2019-07-05 - C07C231/12
  • 本发明公开了一种7‑氨基米诺环素(式Ⅰ)的制备方法,是利用山环素为原料,在强酸条件下(三氟甲磺酸),以四氢呋喃为溶剂,直接与偶氮二甲酸二苄酯反应,经后处理制得。其优点在于,原料廉价易得,合成步骤简短,反应条件温和,后处理简单;工艺稳定,重现性好,大大降低了生产成本,有利于批量化生产。
  • 一种N;N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的制备方法-201710588191.1
  • 李玮;胥稳智;杨瑜涛 - 河北大学
  • 2017-07-19 - 2019-06-28 - C07C231/12
  • 本发明提供了一种N,N‑二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的制备方法,首先将杯[6]芳烃溶解于乙腈中,在搅拌条件下加入氢氧化钠,在氮气保护条件下继续搅拌,之后加入N,N‑二乙基‑2‑氯乙酰胺,在50~82℃下反应,待反应完毕,降温,抽滤,依次用水和乙腈洗涤所得固体,干燥后即可得到。本发明反应条件易于控制,后处理简单,生产成本低,环境污染小,方法简单,收率高,为大规模生产N,N‑二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃提供了一种高效、绿色环保的新途径。
  • 碘海醇杂质F的合成方法及其在碘海醇杂质G、杂质H和杂质M合成中的应用-201910140603.4
  • 詹国武;熊安伟;周中平;钱志达 - 兄弟科技股份有限公司
  • 2019-02-26 - 2019-06-21 - C07C231/12
  • 本发明涉及一种碘海醇杂质的合成方法,特别涉及一种碘海醇杂质F的合成方法及其在碘海醇杂质G、杂质H和杂质M合成中的应用,属于医药技术领域。该方法是以5‑硝基‑1,3‑苯二甲酸二甲酯(式2化合物)和2,3‑二羟基丙胺为原料制备式3化合物,式3化合物与氢气还原反应制得式4化合物,式4化合物再与一氯化碘反应得到碘海醇杂质F。本发明以5‑硝基‑1,3‑苯二甲酸二甲酯(式2化合物)为起始原料,合成5‑氨基‑N,N′‑双(2,3‑二羟基丙基)‑二碘‑1,3‑苯二甲酰胺(式1化合物)再以化合物式1为起始原料合成杂质G、杂质H和杂质M,为碘海醇质量控制提供合格的杂质对照品。
  • 阿托伐他汀关键中间体的环保制备方法-201711211579.6
  • 陈剑戈;李斌峰;张喜通 - 江苏暨明医药科技有限公司
  • 2017-11-28 - 2019-06-04 - C07C231/12
  • 本发明提供了一种阿托伐他汀关键中间体的环保制备方法,中间体为4‑氟‑alpha‑[2‑甲基‑1‑氧丙基]‑gama‑氧代‑N,beta‑二苯基苯丁酰胺,该方法采用双氧水氧化溴化碱金属盐,原位产生溴素,溴化4’‑氟苯基‑2‑苯乙酮合成2‑溴‑1‑(4’‑氟苯基)‑2‑苯乙酮;以上溴化碱金属盐可采用缩合反应回收的副产物,将获得的2‑溴‑1‑(4’‑氟苯基)‑2‑苯乙酮与异丁酰乙酰苯胺在缚酸剂的作用下缩合反应获得目标产物,4‑氟‑alpha‑[2‑甲基‑1‑氧丙基]‑gama‑氧代‑N,beta‑二苯基苯丁酰胺。对该缩合反应时形成溴化碱金属盐回收,用于下一批次4’‑氟苯基‑2‑苯乙酮的溴化反应。本方法中卤原子获得充分循环利用,大幅降低含卤废物的排放。溴的利用率高于80%,节约、充分利用资源,减少环境污染,真正做到环保。
  • 一种奥替溴铵的制备方法-201711183872.6
  • 周小明;李伟;刘勇;金建;姜雨;刘镇 - 辽宁博美医药科技有限公司
  • 2017-11-23 - 2019-05-31 - C07C231/12
  • 本发明属于药物合成领域,提供了一种奥替溴铵的制备方法,以水杨酸甲酯为起始原料,与正溴辛烷生成邻辛氧基苯甲酸甲酯,再脱酯得到邻辛氧基苯甲酸,邻辛氧基苯甲酸在氯甲酸乙酯的缩合作用与盐酸普鲁卡因缩合,得化合物N,N‑二乙基‑2‑[4‑(2‑辛基苯甲酰氨基)苯甲酰氧基]乙胺,再与溴甲烷反应得到目标化合物奥替溴铵,总收率为48.3%,改进后的奥替溴铵合成工艺操作简便,适合工业化生产。
  • 一种制备普瑞巴林中间体和回收拆分剂的方法-201910132480.X
  • 郭攀;杨昌明;尹州;林文权;朱元勋;王鹏 - 浙江华海药业股份有限公司;浙江华海致诚药业有限公司
  • 2019-02-22 - 2019-05-17 - C07C231/12
  • 本发明公开了一种制备普瑞巴林中间体(R)‑3‑异丁基戊二酸单酰胺和回收拆分剂(R)‑苯乙胺的方法,该方法包括以下步骤:1)化合物7溶解于水中;2)加入离子膜液碱,调节pH至11.0~13.0;3)加入盐酸,调节pH至近中性;4)加入有机溶剂萃取分层;5)步骤3)中水层加入盐酸,调节pH至1.0~3.0;6)降温至0~15℃析晶、甩滤、烘干得到(R)‑3‑异丁基戊二酸单酰胺;7)步骤4)中有机层减压蒸馏出前沸和中沸后,收集90~130℃馏分得到回收(R)‑苯乙胺。本发明是在目前安全环保、提质增效和市场激烈竞争形式下,具有比较明显的优势,本发明提供的是一条安全环保、简单方便、收率高的制备普瑞巴林中间体(R)‑3‑异丁基戊二酸单酰胺和回收拆分剂(R)‑苯乙胺的方法。
  • 化合物N-2-烷酰基-L-赖氨酸的合成方法-201910162299.3
  • 钱王科;王红燕;贺兆华;寿栋;江显洋;郑文瑾 - 浙江华贝药业有限责任公司
  • 2019-03-04 - 2019-05-17 - C07C231/12
  • 本发明涉及一种N‑2‑烷酰基‑L‑赖氨酸化合物(化合物1)的合成方法。本发明提供了式(2)所示化合物N‑2‑烷酰基‑L‑赖氨酸化合物和合成方法。其中n=0~18,优选(CH2)n为直链,HX为HCl或HBr,或者是没有HX的游离态。本发明在于合成出从丁酰基,戊酰基,直到十八烷酰基等一系列的N‑2‑烷酰基‑L‑赖氨酸化合物。合成过程包括以下步骤:(1)以N‑2‑烷酰基‑N‑6‑苄基‑L‑赖氨酸为原料,在溶剂中,以钯碳催化氢化脱去6位N上的氨基上的叔丁氧羰基或苄氧甲酰基或苄基基团,得化合物1的反应液,(2)化合物1的反应液经调酸,浓缩,析晶,过滤得化合物1的产品。
  • 一种强力霉素的制备方法-201710227183.4
  • 徐桂清;张银贵;姜玉钦;毛龙飞;李伟 - 河南师范大学
  • 2017-04-10 - 2019-05-17 - C07C231/12
  • 本发明公开了一种强力霉素的制备方法,属于药物合成技术领域。本发明的技术方案要点为:一种强力霉素的制备方法,具体包括手性催化剂的制备、11α‑溴‑6,12‑半缩酮土霉素的合成、11α‑溴‑6‑次甲基土霉素对甲苯磺酸的合成、α‑6‑脱溴土霉素对甲苯磺酸盐的合成及强力霉素盐酸盐成品的合成等步骤。本发明选择自制的手性催化剂加氢、脱溴,改进了强力霉素的生产工艺,提高了收率,降低了工业生产成本,并且所用的手性催化剂能够再生重复循环使用。
  • 一种双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂及其制备方法-201710050997.5
  • 施来顺;马存飞;侯璐;孙亚丽;孔静文 - 山东大学
  • 2017-01-23 - 2019-05-07 - C07C231/12
  • 本发明公开了一种双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂及其制备方法,该沥青乳化剂是由以下摩尔配比的原料制备而成:N‑氢化牛脂基‑1,3‑丙撑二胺、醇类溶剂、N,N‑二甲基丙烯酰胺、氯乙酸钠的摩尔比为1mol:(5.00‑11.00)mol:(3.00‑3.10)mol:(2.02‑2.10)mol。所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。该双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂具有优异的乳化性能,制备得到的乳化沥青的各项性能指标优良,可乳化多种不同型号的沥青,制备的乳化沥青细腻均匀,良好的集料裹附性。
  • 一种苄胺衍生物烯基化的方法-201811618417.9
  • 付海燕;陈华;杨逍;李瑞祥;郑学丽;袁茂林 - 四川大学
  • 2018-12-27 - 2019-04-30 - C07C231/12
  • 一种苄胺衍生物烯基化的方法,涉及有机合成方法学领域,其采用五氟苯甲酰化后的苄胺化合物作为反应底物,在金属催化剂和氧化剂的作用下,与丙烯酸酯反应,得到胺甲基苯乙烯化合物。该反应的收率较好,选择性高,原子经济性较佳。产物胺甲基苯乙烯化合物可以进一步经过水解后得到同时具备氨基和双键的药物中间体,具有较大的应用潜力。
  • 一种抗焦虑药劳拉西泮中间体简便合成工艺-201811614739.6
  • 赵小林;崔家乙;艾杨保;汪金柱;赵兵;廖朝庭 - 南京诺希生物科技有限公司
  • 2018-12-27 - 2019-04-26 - C07C231/12
  • 本发明公开了一种抗焦虑药劳拉西泮中间体简便合成工艺,取N‑(2‑氯乙基)乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷投入反应瓶中;在冰水浴中搅拌,滴加邻硝基苄氯的DCM溶液,撤去冰水浴;分液;二氯甲烷萃取,合并有机相;干燥;减压浓缩至干,得化合物(1);与醋酸、乙醇一起投入反应瓶搅拌,加入铁粉升温反应;用甲苯萃取两次,合并有机相;干燥;过滤,滤液收集,得化合物(2)的甲苯溶液;与碘化钾一起搅拌,保温至原料反应完全;用甲苯萃取水相一次,合并有机相;干燥;过滤,滤液收集,减压浓缩至干;加入甲叔醚,回流打浆,降温析料;过滤,得终产品;两步收率84.2%,纯度99%,本发明原材料简单易得、操作简单方便,收率较高,三废少,适合工业化生产。
  • 一种左旋米那普伦非对映异构体的制备方法-201910128024.8
  • 夏季红;孙冲;于慧 - 南京恩泰医药科技有限公司
  • 2019-02-21 - 2019-04-26 - C07C231/12
  • 本发明的一种左旋米那普伦非对映异构体的制备方法,以苯乙腈和R‑环氧氯丙烷或S‑环氧氯丙烷为起始物料,经过碱性条件下环烷基化,分离得到(1S,2S)‑2‑羟甲基‑1‑苯基环丙羧酸或(1R,2R)‑2‑羟甲基‑1‑苯基环丙羧酸,与乙酸酐反应得到乙酯后发生氯代反应,与二甲胺形成二甲基酰胺,水解后得到(1S,2S)‑2‑羟甲基‑N,N‑二乙基‑1‑苯基环丙酰胺或(1R,2R)‑2‑羟甲基‑N,N‑二乙基‑1‑苯基环丙酰胺,经过氯代后,与邻苯二甲酰亚胺钾反应,水合肼脱除邻苯二甲酰基,得到左旋米那普仑非对映异构体。本发明方法简单,变量易于控制,能够高效地制备出左旋米那普伦非对映异构体。并且制得的左旋米那普伦非对映异构体纯度较高。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top