[发明专利]一种碘佛醇的制备方法在审
| 申请号： | 201910263672.4 | 申请日： | 2019-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN110028418A | 公开（公告）日： | 2019-07-19 |
| 发明（设计）人： | 石创业;孟令桥;周英;朱小雷;王国苍;陈雪飞;李萍 | 申请（专利权）人： | 大道隆达（北京）医药科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100086 北京市海淀区中关*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明描述了一种碘佛醇的制备新方法。该方法以5‑羟乙酰胺基‑N，N’‑双(2，3‑二羟丙基)‑2，4，6‑三碘‑1，3‑苯二甲酰胺经上保护基、碱性条件下烷基化反应、脱保护制备得碘佛醇。采用本发明申请制备方法在烷基化制备前对羟基进行保护，有效控制了烷基化制备过程碘佛醇重排杂质(杂质II)的生成，降低了成品精制难度、提高了精制收率，更适于工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 碘佛醇 制备 烷基化制备 精制 苯二甲酰胺 烷基化反应 二羟丙基 碱性条件 上保护基 乙酰胺基 有效控制 脱保护 重排 收率 羟基 申请 | ||
【主权项】：
1.一种碘佛醇(式(I))的制备方法，式(I)为：![]()
其特征是以5‑羟乙酰胺基‑N，N’‑双(2，3‑二羟丙基)‑2，4，6‑三碘‑1，3‑苯二甲酰胺经上保护基、碱性条件下烷基化反应、脱保护制备得碘佛醇，其工艺路线如下：![]()
步骤(1)：在有机溶剂中加入式(V)5‑羟乙酰胺基‑N，N’‑双(2，3‑二羟丙基)‑2，4，6‑三碘‑1，3‑苯二甲酰胺和缚酸剂后，于‑25℃～35℃温度条件下与卤代硅烷试剂反应。步骤(2)：步骤1反应完成后反应液直接加入式(VI)、缚酸剂，在0～50℃温度条件下反应。步骤(3)：将步骤(2)所得反应液加入酸性溶液中，在30～100℃温度条件下反应脱去保护基，反应完毕蒸除溶剂加不良溶剂搅拌析晶，除盐后即得碘佛醇粗品。
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- 本发明公开了一种双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂及其制备方法，该沥青乳化剂是由以下摩尔配比的原料制备而成：N‑氢化牛脂基‑1,3‑丙撑二胺、醇类溶剂、N,N‑二甲基丙烯酰胺、氯乙酸钠的摩尔比为1mol：(5.00‑11.00)mol：(3.00‑3.10)mol：(2.02‑2.10)mol。所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。该双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂具有优异的乳化性能，制备得到的乳化沥青的各项性能指标优良，可乳化多种不同型号的沥青，制备的乳化沥青细腻均匀，良好的集料裹附性。
- 一种苄胺衍生物烯基化的方法-201811618417.9
- 付海燕;陈华;杨逍;李瑞祥;郑学丽;袁茂林 - 四川大学
- 2018-12-27 - 2019-04-30 - C07C231/12
- 一种苄胺衍生物烯基化的方法，涉及有机合成方法学领域，其采用五氟苯甲酰化后的苄胺化合物作为反应底物，在金属催化剂和氧化剂的作用下，与丙烯酸酯反应，得到胺甲基苯乙烯化合物。该反应的收率较好，选择性高，原子经济性较佳。产物胺甲基苯乙烯化合物可以进一步经过水解后得到同时具备氨基和双键的药物中间体，具有较大的应用潜力。
- 二元合金催化合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法-201610629622.X
- 卢志鹏;殷恒波;薛武平;王爱丽 - 江苏大学
- 2016-08-03 - 2019-04-30 - C07C231/12
- 本发明涉及一种纳米铜/银二元合金催化剂催化加氢3‑硝基‑4‑甲氧基乙酰苯胺(NMA)合成3‑氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的方法，属于纳米催化领域。本发明所述反应在高压反应釜内进行，催化剂作用下，提供氢气为氢源。反应过程中该催化剂具有高活性，高选择性，并且催化剂不易失活，具有良好的使用稳定性。
- 一种抗焦虑药劳拉西泮中间体简便合成工艺-201811614739.6
- 赵小林;崔家乙;艾杨保;汪金柱;赵兵;廖朝庭 - 南京诺希生物科技有限公司
- 2018-12-27 - 2019-04-26 - C07C231/12
- 本发明公开了一种抗焦虑药劳拉西泮中间体简便合成工艺，取N‑（2‑氯乙基）乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷投入反应瓶中；在冰水浴中搅拌，滴加邻硝基苄氯的DCM溶液，撤去冰水浴；分液；二氯甲烷萃取，合并有机相；干燥；减压浓缩至干，得化合物（1）；与醋酸、乙醇一起投入反应瓶搅拌，加入铁粉升温反应；用甲苯萃取两次，合并有机相；干燥；过滤，滤液收集，得化合物（2）的甲苯溶液；与碘化钾一起搅拌，保温至原料反应完全；用甲苯萃取水相一次，合并有机相；干燥；过滤，滤液收集，减压浓缩至干；加入甲叔醚，回流打浆，降温析料；过滤，得终产品；两步收率84.2%，纯度99%，本发明原材料简单易得、操作简单方便，收率较高，三废少，适合工业化生产。
- 一种左旋米那普伦非对映异构体的制备方法-201910128024.8
- 夏季红;孙冲;于慧 - 南京恩泰医药科技有限公司
- 2019-02-21 - 2019-04-26 - C07C231/12
- 本发明的一种左旋米那普伦非对映异构体的制备方法，以苯乙腈和R‑环氧氯丙烷或S‑环氧氯丙烷为起始物料，经过碱性条件下环烷基化，分离得到(1S,2S)‑2‑羟甲基‑1‑苯基环丙羧酸或(1R,2R)‑2‑羟甲基‑1‑苯基环丙羧酸，与乙酸酐反应得到乙酯后发生氯代反应，与二甲胺形成二甲基酰胺，水解后得到(1S,2S)‑2‑羟甲基‑N,N‑二乙基‑1‑苯基环丙酰胺或(1R,2R)‑2‑羟甲基‑N,N‑二乙基‑1‑苯基环丙酰胺，经过氯代后，与邻苯二甲酰亚胺钾反应，水合肼脱除邻苯二甲酰基，得到左旋米那普仑非对映异构体。本发明方法简单，变量易于控制，能够高效地制备出左旋米那普伦非对映异构体。并且制得的左旋米那普伦非对映异构体纯度较高。
- 专利分类
