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- [发明专利]一种化合物的合成方法-CN202010205490.4在审
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钱王科;贡科斌;陈然;王红燕;郑文瑾
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浙江华贝药业有限责任公司
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2020-03-21
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2020-07-14
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C07C303/26
- 本发明公开了一种1,7,7‑三甲基双环[2,2,1]‑2,5‑庚二烯‑2,5‑二(三氟甲磺酸)即化合物1的合成方法：以1,7,7‑三甲基双环[2,2,1]‑2,5‑庚二酮和N‑苯基双(三氟甲磺酰胺)亚胺为原料，在碱的作用下，反应生成化合物1反应液，反应结束后，酸水淬灭，静置分层，有机相减压浓缩至干得到化合物1成品。本发明克服了此类反应需在‑78℃的极低温下进行，将反应温度提高至‑30～‑15℃，普通制冷设备即可满足生产要求。后处理采用酸水淬灭，提高了产物在浓缩过程中的稳定性。淬灭后直接静置分层，有机相浓缩至干得到成品，操作简便，三废排放少。该合成工艺操作简便，生产效率高，成本低，节能减排，环境友好，适合工业化大生产。
- 一种化合物合成方法
- [发明专利]一种化合物的纯化方法-CN202010205561.0在审
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钱王科;贡科斌;陈然;王红燕;郑文瑾
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浙江华贝药业有限责任公司
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2020-03-21
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2020-07-14
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C07C17/38
- 本发明公开了一种化合物的纯化方法，即(R,R)‑2,5‑二(4‑氟苯基)‑1,7,7‑三甲基双环[2,2,1]‑2,5‑庚二烯的纯化方法：以2‑甲基四氢呋喃和水为反应溶剂，反应结束后，静置分层，有机相减压浓缩至干得到粗品，粗品用醇和水精制，静置分层，有机相浓缩至干成品。由于2‑甲基四氢呋喃具有一定的疏水性，反应结束后可直接静置分层，有机相减压浓缩得到粗品，无需向反应液另加有机溶剂萃取产物，简化了工艺操作，减少了溶剂使用。粗品采用醇水精制，相比于原工艺的粗品采用过柱纯化的方法，可顺利进行放大生产。该纯化工艺制造成本低，操作简便，生产效率高，三废排放少，环境友好，适合工业化大生产。
- 一种化合物纯化方法
- [发明专利]化合物的纯化方法-CN201910145195.1有效
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钱王科;王红燕;贡科斌;周凌豪;郑文瑾
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浙江华贝药业有限责任公司
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2019-02-27
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2020-04-10
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C07D401/04
- 本发明公开了一种化合物的纯化方法：2‑[(6‑氯‑3,4‑二氢‑3‑甲基‑2,4‑二氧代‑1(2H)‑嘧啶基)甲基]‑4‑氟苯甲腈和(R)‑3‑氨基哌啶二盐酸盐为原料，乙醇作溶剂，在碱的作用下，反应生成化合物1反应液，反应结束后，纯化得到化合物1产品。本发明改进后的工艺，结晶得到成品，其纯度可达99.5％以上，收率达到85％以上，其中一较难纯化的工艺杂质得以有效去除。反应及纯化使用了相同的溶剂乙醇，不仅毒性小，而且有利于溶剂的回收套用。该制备和纯化工艺操作更加简便，可实现溶剂回收利用，制造成本较低，废弃物排放较少，环境友好，适合工业化大生产。
- 化合物纯化方法
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