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[发明专利]一种莫西沙星重要中间体的制备方法-CN201910499243.7有效
发明人： 王新仙;罗君陶;卢定强 -专利权人：江苏省药物研究所有限公司
申请日： 2019-06-11 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07D213/81 文献下载
摘要：本发明公开了一种莫西沙星重要中间体的制备方法，将2，3‑吡啶二甲酸和乙酸酐装入第一反应釜中，升温至反应温度，并利用第一搅拌装置进行搅拌，制得反应料液；反应过程中将反应料液以定量流速泵入装填有除酸剂的连续除酸系统中，除去生成的乙酸，然后泵入第二反应釜中；向第二反应釜中加入苄胺和甲苯，并利用第二搅拌装置进行搅拌反应；反应结束后，减压浓缩，得到莫西沙星重要中间体，即化合物6‑苄基‑5H‑吡咯并[3,4‑b]吡啶‑5，7‑（6H）‑二酮。达到有效提高了原料的转化率，大大提高了莫西沙星重要中间体的产率，增强了工艺放大的可操作性，实现低能耗、能够简单快速地连续生产的目的。
一种西沙重要中间体制备方法

[发明专利]前列腺素手性中间体2-氧杂双环-[3.3.0]辛-6-烯-3-酮的拆分方法-CN202210596284.X在审
发明人：卢定强;温涛;王新仙;周晨阳;曲津漉 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07D307/93 文献下载
摘要：本发明提供了一种前列腺素的关键手性中间体2‑氧杂双环‑[3.3.0]辛‑6‑烯‑3‑酮的化学拆分方法，该方法将外消旋化合物Ⅰ在碱的作用下水解开环成盐后，与手性胺的盐酸盐发生复分解反应生成化合物II，之后在有机溶剂中析晶分离，然后经碱水解、再酸化得到化合物IV。本发明公开的拆分方法，具有原料易得、操作简单、适用于工业化等优点。
前列腺素手性中间体氧杂双环 3.3 拆分方法

[发明专利]前列腺素手性中间体2-氧杂双环-[3.3.0]辛-6-烯-3-酮的拆分方法-CN202210596398.4在审
发明人：卢定强;温涛;王新仙;周晨阳;曲津漉 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C12P17/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氧杂双环‑[3.3.0]辛‑6‑烯‑3‑酮的拆分方法，包括：向外消旋化合物I的溶液中加入脂肪酶后进行酶促反应，得到反应混合液；所述溶液的溶剂为单相的缓冲溶液或缓冲溶液和有机溶剂组成的多相混合液；从反应混合液中分离出被水解的左旋产物；并将其酸化，即得左旋化合物。该方法，具有操作简单、产品光学纯度高、绿色环保等优点。
前列腺素手性中间体氧杂双环 3.3 拆分方法

[发明专利]一种改进的合成甲钴胺的方法-CN202210419971.4在审
发明人：卢定强;周晨阳;王新仙;温涛;曲津漉 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2022-04-21 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07H1/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲钴胺的制备方法，包括：在惰性气体保护下，于暗室中，将催化剂加入氰钴胺和氯化钴的混合水溶液中，并滴加水合肼进行还原反应，所述催化剂为Pd/C；完成后，向反应液中加入碘甲烷进行甲基化反应，即得。本发明所用还原剂原料价廉，符合安全生产和清洁生产的要求，且反应条件温和、操作可控，还原收率高。
一种改进合成甲钴胺方法

[发明专利]一种改进的合成甲钴胺的方法-CN202210419973.3在审
发明人：卢定强;周晨阳;王新仙;温涛;曲津漉 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2022-04-21 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07H23/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种改进的合成甲钴胺的方法，包括：在惰性气体保护下，于暗室中，将甲酸铵的水溶液滴加入氰钴胺和氯化钴的混合水溶液中，进行还原反应；完成后，向反应液中加入碘甲烷进行甲基化反应，即得。本发明工艺操作简单，制作成本低，经济环保，产品收率高，值得工业化推广。
一种改进合成甲钴胺方法

[发明专利]一种改进的合成L-甲状腺素钠的方法-CN201910169031.2有效
发明人：卢定强;陈莉;王新仙;叶惠 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2019-03-06 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种改进的合成L‑甲状腺素钠的方法，以3,5‑二碘‑L‑酪氨酸为原料，经过铜络合反应、偶联反应、酸水解反应、碘代反应和成盐反应得到L‑甲状腺素钠，该方法能够提高L‑甲状腺素的收率，降低产品成本，便于工业化。
一种改进合成甲状腺素方法

[发明专利]一种合成L-甲状腺素钠中间体的方法-CN201910499220.6在审
发明人： 王新仙;陈莉;卢定强 -专利权人：江苏省药物研究所有限公司
申请日： 2019-06-11 - 公布日： 2019-08-23 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成L‑甲状腺素钠中间体的方法，向反应容器中加入偶联反应溶剂和偶联反应碱催化剂，并对其进行搅拌；向内部温度为0℃的反应容器内分批加入N‑乙酰基‑3，5‑二碘‑L‑酪氨酸乙酯，加入完毕后对其进行搅拌；向反应容器中加入偶联反应偶联剂；对反应容器进行加热，反应容器内的化合物受热产生回流反应；将反应完成后的化合物在0℃下加水淬灭并进行萃取，收集有机相；用硫酸钠对有机相干燥后旋蒸，再加入甲醇搅拌并过滤得到滤饼；将滤饼放置在烘箱中干燥，得到产物。达到所述合成L‑甲状腺素钠中间体的方法简单易操作，条件温和，降低了成本，提高了产率的目的。
偶联反应甲状腺素钠合成有机相滤饼硫酸钠烘箱酪氨酸乙酯回流反应甲醇搅拌碱催化剂受热偶联剂乙酰基溶剂产率淬灭加水旋蒸萃取加热过滤

[发明专利]一种合成L-甲状腺素的方法-CN201910499215.5在审
发明人： 王新仙;陈莉;卢定强 -专利权人：江苏省药物研究所有限公司
申请日： 2019-06-11 - 公布日： 2019-08-13 - 主分类号： C07C227/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成L‑甲状腺素的方法，将质子溶剂加入反应容器中，搅拌质子溶剂的同时加入单质碘和碘含氧酸盐；向反应容器内滴加酸性溶剂，并与反应容器内的单质碘和碘含氧酸盐产生反应，并将碘化试剂的反应温度维持在40℃，反应时间维持在2h；静置反应容器内的碘化试剂，直至碘化试剂的温度降至10℃；将静置后的碘化试剂向3,5‑二碘‑L‑甲状腺原氨酸水溶液中滴加，进行碘代反应，并将碘代反应的反应温度和反应时间维持在预设范围内，产生沉积物；并将过滤后沉积物用清水洗涤；对洗涤后的沉积物进行真空干燥，得到L‑甲状腺素。达到合成L‑甲状腺素的方法的安全性能高，生产成本低，易于工业化生产，提高了产率的目的。
碘化试剂甲状腺素沉积物含氧酸盐时间维持质子溶剂合成单质碘滴加碘代甲状腺氨酸水溶液生产成本低安全性能静置反应清水洗涤酸性溶剂温度维持温度降产率预设洗涤过滤

[发明专利]一种催化拆分制备异甘草酸的方法-CN201811471701.8在审
发明人：卢定强;秦玲萍;王新仙 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2018-12-04 - 公布日： 2019-03-19 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：本发明公开一种催化拆分制备异甘草酸的方法，包括：将脂肪酶与消旋的甘草酸甲酯加入到水饱和的离子液体中，搅拌进行酶促反应，反应后过滤得到18‑α甘草酸，于滤液中得到18‑β甘草酸甲酯。该方法不仅可以获得高光学纯度的单一对映体18‑α甘草酸，而且与传统的化学拆分工艺相比，可以减轻生产过程的劳动强度和环境污染，并降低生产成本，为生物法制备18‑α甘草酸提供了新的途径。
甘草酸甘草酸甲酯制备催化脂肪酶单一对映体高光学纯度离子液体酶促反应生产过程生物法制传统的水饱和消旋过滤

[发明专利]一种催化拆分制备异甘草酸的方法-CN201811471716.4在审
发明人：卢定强;陈莉;王新仙;叶惠 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2018-12-04 - 公布日： 2019-03-19 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：本发明公开一种催化拆分制备异甘草酸的方法，包括：将脂肪酶与消旋的甘草酸甲酯加入到有机溶剂和水的混合溶剂中，搅拌进行酶促反应，反应后于水相中得到18‑α甘草酸，于有机相中得到18‑β甘草酸甲酯。使用该方法，不仅可以获得高光学纯度的单一对映体18‑α甘草酸，而且与传统的化学拆分工艺相比，可以减轻生产过程的劳动强度和环境污染，并降低生产成本，为生物法制备18‑α甘草酸提供了新的途径。
甘草酸甘草酸甲酯制备催化脂肪酶单一对映体高光学纯度混合溶剂酶促反应生产过程生物法制有机溶剂有机相中传统的消旋

[发明专利]一种制备新利司他重要中间体2-（十六烷氧羰基）-氨基-5-甲基苯甲酸的方法-CN201610095802.4在审
发明人：卢定强;严国荣;王新仙;凌岫泉;吉文喆;刘桐岐 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2016-02-22 - 公布日： 2016-06-08 - 主分类号： C07C271/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备新利司他重要中间体2-（十六烷氧羰基）-氨基-5-甲基苯甲酸（Ⅰ）的方法，主要解决现有技术生产化合物Ⅰ过程中生成的水对反应物氯甲酸十六烷基酯（Ⅱ）转化率不高的影响。本发明通过采用外循环除水装置将化合物Ⅱ与2-氨基-5-甲基苯甲酸（Ⅲ）的亲核取代反应中生成的水及时地除去，大大提高了反应原料化合物Ⅱ与Ⅲ的转化率，实现低能耗、简单、快速地连续生产，得到的反应产物Ⅰ的产率大于90%，化学纯度大于99%。
一种制备新利司重要中间体十六羰基氨基甲基苯甲酸方法

[发明专利]一种连续制备来曲唑中间体4-((1H-1,2,4-三-1-唑)甲基)苯腈的方法-CN201610097346.7在审
发明人：卢定强;王新仙;严国荣;凌岫泉;吉文喆;刘桐岐 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2016-02-22 - 公布日： 2016-06-01 - 主分类号： C07D249/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备来曲唑中间体4-((1H-1,2,4-三-1-唑)甲基)苯腈（Ⅰ）的方法，主要解决现有技术生产化合物（Ⅰ）过程中反应物对氰基氯苄转化率不高，产物分离困难的问题。本发明通过采用反应—成盐—过滤实现了化合物（Ⅰ）分离纯化的连续耦合过程。使得反应产物连续及时地从体系中分离出来，实现低能耗、简单、快速地连续生产，得到的反应产物化合物（Ⅰ）的产率大于80%，化学纯度大于98%。
一种连续制备来曲唑中间体甲基方法

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