[发明专利]一种N-(9-芴甲氧羰基)-O-叔丁基-L-丝氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201811116476.6 | 申请日： | 2018-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN109265370A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 李万昌;冯旭斌;王俊;田明成;文浪;梁松;王佰国 | 申请（专利权）人： | 四川什邡市三高生化实业有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/22 |
| 代理公司： | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 杨洪婷 |
| 地址： | 610000 *** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N‑(9‑芴甲氧羰基)‑O‑叔丁基‑L‑丝氨酸的制备方法，包括：(a)向反应容器中加入L‑丝氨酸和甲醇溶液，在搅拌下滴加SOCl2，回流反应，得到L‑丝氨酸甲酯盐酸盐；(b)将L‑丝氨酸甲酯盐酸盐加入到醋酸叔丁酯中，加入催化剂，反应，得到O‑叔丁基‑L‑丝氨酸甲酯；(c)将O‑叔丁基‑L‑丝氨酸甲酯加入到碱液中，皂化反应，得到O‑叔丁基‑L‑丝氨酸水溶液；(d)向O‑叔丁基‑L‑丝氨酸中加入有机溶剂和Na2CO3，再加入芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，调节pH值至8‑10，萃取分离，得到N‑(9‑芴甲氧羰基)‑O‑叔丁基‑L‑丝氨酸。本发明的制备方法中，采用L‑丝氨酸、甲醇和SOCl2作为原料，通过回流反应，制备L‑丝氨酸甲酯盐酸盐；反应均在液相中进行，安全无污染。 | ||
| 搜索关键词： | 叔丁基 丝氨酸 丝氨酸甲酯盐酸盐 制备 丝氨酸甲酯 芴甲氧羰基 回流反应 芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺 醋酸叔丁酯 甲醇溶液 有机溶剂 皂化反应 萃取分离 催化剂 滴加 甲醇 碱液 安全 | ||
【主权项】：
1.一种N‑(9‑芴甲氧羰基)‑O‑叔丁基‑L‑丝氨酸的制备方法，其特征在于：按以下反应式反应：![]()
包括以下步骤，(a)向反应容器中加入L‑丝氨酸和甲醇溶液，在搅拌下向所述反应容器中滴加SOCl2，回流反应，浓缩、结晶、干燥，得到L‑丝氨酸甲酯盐酸盐；(b)将上述步骤(a)制备的L‑丝氨酸甲酯盐酸盐加入到醋酸叔丁酯中，再加入催化剂，在搅拌下反应，得到O‑叔丁基‑L‑丝氨酸甲酯；(c)将上述步骤(b)的O‑叔丁基‑L‑丝氨酸甲酯加入到碱液中，皂化反应，得到O‑叔丁基‑L‑丝氨酸水溶液；(d)向上述步骤(c)制备的O‑叔丁基‑L‑丝氨酸中加入有机溶剂和Na2CO3，搅拌均匀，再加入芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，调节pH值至8‑10，反应结束后，萃取分离，得到N‑(9‑芴甲氧羰基)‑O‑叔丁基‑L‑丝氨酸。
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所述碱为第一主族碱金属的氢氧化物或碳酸盐。本发明以愈创木酚甘油醚为原料，以碱和DMAP为催化剂，催化碳酸酯酯化，再氨化，结晶，制得美索巴莫。以亲核试剂DMAP催化使得碳酸酯能够快速高选择性的和羟基完成反应，得到高收率的愈创木酚甘油醚酯化物，且碳酸酯用量少，安全环保，污染小，经济效益好，操作简单，适合工业化生产。
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- 2016-11-25 - 2018-06-01 - C07C269/04
- 本发明提供一种通过使叔亮氨酸与二叔丁基二碳酸酯反应生产N‑叔丁氧羰基‑2‑氨基‑3,3‑二甲基丁酸的新方法，所述方法包括：(i)使叔亮氨酸与二叔丁基二碳酸酯在水性介质中在无机碱的存在下接触；(ii)任选地除去有机溶剂；(iii)任选地将所得到的N‑叔丁氧羰基‑2‑氨基‑3,3‑二甲基丁酸萃取到有机溶剂中；(iv)通过在酸性pH下从反应混合物中沉淀出来而分离产物；以及(v)任选地将从步骤(ii)和步骤(iv)中回收的有机溶剂重复用于下一个生产循环。该方法工艺过程短、利用环境友好型溶剂、避免了浪费并且得到良好收率。
- 一种高品质N-叔丁氧羰基-L-亮氨酸结晶的工业化生产方法-201711415887.0
- 王玉琴;詹玉进;陈连方;仲崇超 - 常州吉恩药业有限公司
- 2017-12-25 - 2018-05-29 - C07C269/04
- 本发明涉及生物化工技术领域，具体的说涉及一种高品质N‑叔丁氧羰基‑L‑亮氨酸结晶的工业化生产方法。本发明提供的高品质N‑叔丁氧羰基‑L‑亮氨酸结晶的工业化生产方法能够高效、稳定的生产出高品质结晶状N‑叔丁氧羰基‑L‑亮氨酸，纯度大于99.8%，单个杂质小于0.1%。
- 一种氨基甲酸乙酯半抗原组合、人工抗原组合及其制备方法与应用-201610676344.3
- 徐振林;孙远明;罗林;杨金易;雷红涛;沈玉栋;王弘 - 华南农业大学
- 2016-08-16 - 2018-05-01 - C07C269/04
- 本发明公开了一种氨基甲酸乙酯人工抗原组合、人工抗原组合及其制备方法与应用。所述氨基甲酸乙酯人工抗原组合具有式（Ⅲ）和式（Ⅳ）所示分子结构，采用本发明的人工抗原得到的抗血清的效价可达到1.28×105，最低检测限为0.16mg/L，半抑制浓度为1.19mg/L，制备的抗体特异性高，灵敏度高，准确度高，可建立检测氨基甲酸乙酯的免疫分析方法，实现对食品中氨基甲酸乙酯进行高通量筛查，提高检测效率，降低检测成本。
- 一种碘代丙炔基氨甲酸丁酯的制备方法-201711182905.5
- 金国范 - 江苏大学
- 2017-11-23 - 2018-04-27 - C07C269/04
- 本发明公开了一种碘代丙炔基氨甲酸丁酯的制备方法，属于广谱杀菌剂制备技术领域。包括以下步骤，将碳酸氢盐与卤族丙炔溶于有机溶剂中，在回流条件下进行反应，得到1‑羟基甲酸‑3‑丙炔酯，其经酸脱水以及碘氧化；可直接得到最终产物碘代丙炔基氨甲酸丁酯；该方法原料廉价易得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄和危险的反应条件，产品易提纯，适合于国内大量生产化。
- 2‑NH‑Boc‑3‑(3`,4`‑二甲基‑[1,1`‑联苯]‑4)丙酸的制法-201711256792.9
- 周勇;苏文崎;陈德安;马建义;张治柳;马汝建 - 武汉药明康德新药开发有限公司
- 2017-12-04 - 2018-04-13 - C07C269/04
- 本发明涉及2‑NH‑Boc‑3‑(3',4'‑二甲基‑[1,1'‑联苯]‑4)丙酸的制法。主要解决目前缺少工业化制备2‑NH‑Boc‑3‑(3',4'‑二甲基‑[1,1'‑联苯]‑4)丙酸的技术问题。本发明方法分为2步第一步，2‑氨基‑3‑(4‑溴苯基)丙酸和氢氧化钠溶于水中，低温加入Boc2O的四氢呋喃溶液室温反应生成3‑(4‑溴苯基)‑2‑NH‑Boc‑丙酸；第二步，3‑(4‑溴苯基)‑2‑NH‑Boc‑丙酸，(3,4‑二苯基)硼酸和碳酸钾溶解于水和二氧六环，室温下加入Pd(dppf)Cl2回流搅拌反应生成2‑NH‑Boc‑3‑(3',4'‑二甲基‑[1,1'‑联苯]‑4)丙酸。
- 一种BOC‑L‑天门冬酰胺的制备方法-201610520580.6
- 席日新;刘涛 - 宜兴市前成生物有限公司
- 2016-07-04 - 2018-03-02 - C07C269/04
- 本发明公开了一种BOC‑L‑天门冬酰胺的制备方法，以L‑天冬酰胺和二碳酸二叔丁酯为原料，以水为反应溶剂，在pH 9～10的碱性条件下反应生成BOC‑L‑天门冬酰胺，反应液酸化至pH 4.0～4.5析出BOC‑L‑天门冬酰胺粗品，经抽滤、水洗、干燥得BOC‑L‑天门冬酰胺精品。本发明制备BOC‑L‑天门冬酰胺的方法反应条件温和、反应快速、原料成本更低，以水为反应溶剂，后续操作简单，只需要酸化就能够析出BOC‑L‑天门冬酰胺晶体，利于产业化生产，环保、安全系数也较高。
- 丙氨酸衍生物的制备方法-201610189145.X
- 付清泉;张菊华;林强;唐敏;张俊;赵茂先 - 成都伊诺达博医药科技有限公司
- 2016-03-28 - 2018-01-02 - C07C269/04
- 本发明公开了一种制备式(Ⅰ)所示丙氨酸衍生物的方法，该丙氨酸衍生物可作为阿片受体调节剂的合成中间体，例如艾沙度林的合成中间体。本发明方法以便宜易得的手性酪氨酸为初始原料，提供了一条全新的制备丙氨酸衍生物的合成路线，整个反应路线总收率高、成本低、反应条件温和、操作简单安全，适合大规模工业化生产。
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