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[发明专利]一种一锅法合成氨丁三醇的方法-CN202310758329.3在审
发明人：王玉琴;詹玉进;刘文庆 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2023-06-26 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种一锅法合成氨丁三醇的方法，包括如下步骤：向反应容器中加入甲醇，多聚甲醛，催化剂，滴加硝基甲烷至反应完全后，滴加有机酸中和至微酸性，加入钯碳，加压通入氢气至反应完全后，浓缩掉部分甲醇，降温结晶，得到产品。本发明提供的方法避免了中间产物的提纯与处理，有效的降低了溶剂的使用，缩短了工艺步骤，减少了三废的产生，有利于降低成本，节约资源。
一种一锅合成氨丁三醇方法

[发明专利]一种高效Fmoc-Ser(tBu)-OH的工业化生产方法-CN202211711146.8在审
发明人：王玉琴;詹玉进;曹焕岩;刘文庆 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种高效Fmoc‑Ser(tBu)‑OH的工业化生产方法，包括如下步骤：第一步，向反应容器中加入甲醇和L‑丝氨酸，降温滴加SOCl2，加完后升温反应，得到L‑丝氨酸甲酯盐酸盐；第二步，将L‑丝氨酸甲酯盐酸盐溶于溶剂，再加硫酸做催化剂，通入异丁烯反应，反应结束后直接加入NaOH皂化，得到O‑叔丁基L‑丝氨酸的水溶液；第三步，向得到O‑叔丁基L‑丝氨酸的水溶液加入乙酸乙酯和碱，再加入9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸酯，调节pH＝8‑9反应，反应后酸化萃取得到最终产物Fmoc‑Ser(tBu)‑OH。本发明避免了中间体的纯化，且反应过程相对较好控制。本发明提供的Fmoc‑Ser(tBu)‑OH的工业化生产方法能够高效、稳定的生产出高品质的Fmoc‑Ser(tBu)‑OH，纯度大于99.5％，单个杂质小于0.1％。
一种高效 fmoc ser tbu oh 工业化生产方法

[发明专利]一种N-9-芴基甲氧基羰基-N`-三苯甲基-L-组氨酸的制备方法-CN202110670676.1有效
发明人：王玉琴;詹玉进;郑建龙 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2021-06-17 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明涉及医药中间体合成技术领域，具体涉及一种N‑9‑芴基甲氧基羰基‑N'‑三苯甲基‑L‑组氨酸的合成方法，包括如下步骤：以L‑组氨酸为原料，先用硅烷保护剂对组氨酸上的a‑氨基进行保护；再与三苯基氯甲烷反应得到Nim‑三苯甲基组氨酸的硅烷保护物，然后加水脱去硅烷保护基；Nim‑三苯甲基组氨酸的硅烷保护物与9‑芴基甲氧基羰基保护试剂反应得到目标产物N‑9‑芴基甲氧基羰基‑N'‑三苯甲基‑L‑组氨酸。本发明提供的N‑9‑芴基甲氧基羰基‑N'‑三苯甲基‑L‑组氨酸制备方法操作简便，产品具有较高纯度的同时兼具较高的收率，综合生产成本低廉，适于工业化大规模生产。
一种芴基甲氧基羰基苯甲基组氨酸制备方法

[发明专利]一种N-芴甲氧羰基-N-三苯甲基-L-天冬酰胺的制备方法-CN202111550620.9有效
发明人：王玉琴;詹玉进;郑建龙 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑芴甲氧羰基‑N‑三苯甲基‑L‑天冬酰胺的制备方法，该方法以天冬酰胺为原料经缩合反应、羰基化反应即制备得到N‑芴甲氧羰基‑N‑三苯甲基‑L‑天冬酰胺，具有原料易得、路线简单、操作方便、成本低廉等优点；同时后处理方法简单易行，能保证产物具有较高的收率和纯度，适于N‑芴甲氧羰基‑N‑三苯甲基‑L‑天冬酰胺的工业化生产。
一种芴甲氧羰基苯甲基天冬制备方法

[发明专利]一种N-叔丁氧羰基-L-谷氨酸二甲酯的合成工艺-CN202211574457.4在审
发明人：王玉琴;刘文庆;詹玉进;楚玉红 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及药物中间体的合成技术领域，具体涉及一种N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯的合成工艺。它是以L‑谷氨酸为原料，与甲醇酯化得到酯化物；酯化物再与Boc酸酐缩合得到目标产物。本发明提供的N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯的合成工艺具有起始原料价廉、易得，生产收率高，工艺安全、可控、易操作的特点。
一种叔丁氧羰基谷氨酸二甲合成工艺

[发明专利]一种9-芴甲醛的制备方法-CN202011597221.3有效
发明人：王玉琴;郑建龙;詹玉进 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2020-12-29 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： C07C45/45 文献下载
摘要：本发明涉及精细化学中间体合成领域，尤其涉及一种化学中间体9‑芴甲醛的制备方法，包括如下步骤：在溶剂中加入工业芴、金属醇盐及甲酸乙酯，在30~80℃反应0.5~10小时得到9‑芴甲醛；反应结束后，降温，用酸淬灭反应后进行萃取，水相调酸至pH小于3，析出固体，重结晶得到目标产物。本发明提供的9‑芴甲醛的制备方法具有安全、环保、易操作的特性，芴的转化率高，产物纯度好，也为提高工业芴的利用率提供了新的出路。
一种甲醛制备方法

[发明专利]一种N-alpha-9-芴甲氧羰基-N-in-叔丁氧羰基-L-色氨酸的制备方法-CN202211006819.X在审
发明人：王玉琴;李波;刘文庆 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2022-08-22 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07D209/20 文献下载
摘要：本申请涉及保护氨基酸合成的技术领域，尤其涉及一种N‑alpha‑9‑芴甲氧羰基‑N‑in‑叔丁氧羰基‑L‑色氨酸的制备方法，包括S1：以L‑色氨酸为原料，与缩合，得L‑色氨酸酯类盐酸盐；S2：以S1产物与三苯基甲醇在试剂A的作用下缩合，得N‑alpha‑三苯甲基‑L‑色氨酸酯；S3：以S2产物与叔丁氧基羰基酸酐缩合，得N‑alpha‑三苯甲基‑N‑in‑叔丁氧羰基‑L‑色氨酸酯；S4：步骤S2产物在酸作用下脱三苯甲基，得N‑in‑叔丁氧羰基‑L‑色氨酸酯；S5：步骤S4产物碱性水解，得N‑in‑叔丁氧羰基‑L‑色氨酸；S6：步骤S5产物与9‑芴甲氧基羰基缩合，得目标产物。本申请能够在低成本、对生产设备要求低的生产条件下以比较高的收率制备得到终产物，更适用于工业生产。
一种 alpha 芴甲氧羰基 in 叔丁氧色氨酸制备方法

[发明专利]一种N-甲氧羰基-L-叔亮氨酸的制备方法-CN202210442477.X在审
发明人：王玉琴;刘文庆;詹玉进 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2022-04-25 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及医药中间体有机合成技术领域，具体涉及一种N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸的制备方法，在反应釜中加入水，缚酸剂，开启搅拌，控制料温不高于20℃，投入L‑叔亮氨酸，搅拌至固体全部溶解；控制料温在5～20℃，分批加入N‑琥珀酰亚胺基碳酸甲酯，控制反应温度在8～12℃，保温反应，L‑亮氨酸含量≤2%时停止反应；反应结束后，调酸，分去水层，溶剂萃取水层，合并有机层，浓缩，结晶，离心，干燥，得到目标产物N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸。相对现有技术，该工艺具有安全性高，绿色环保，反应条件温和，易操作，制得产品纯度高的特点，适合工业化大规模生产。
一种羰基亮氨酸制备方法

[发明专利]一种MOC-L-缬氨酸的合成工艺-CN202210442464.2在审
发明人：王玉琴;刘文庆;詹玉进 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2022-04-25 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及医药中间体有机合成技术领域，具体涉及一种MOC‑L‑缬氨酸的合成工艺，在反应釜中依次加入水，缚酸剂，开启搅拌，控制釜温不高于20℃，投入L‑缬氨酸，搅拌至固体全部溶解；控制反应釜内部温度为5～20℃，搅拌下分批加入N‑琥珀酰亚胺基碳酸甲酯，控温，L‑缬氨酸≤2%结束反应，反应结束后，加入溶剂，调酸，分层，洗涤，浓缩，经结晶，分离得到目标产物MOC‑L‑缬氨酸。相对现有技术，具有安全，环保，反应条件温和，易操作，制得产品纯度高的特点，适合工业化大生产。
一种 moc 缬氨酸合成工艺

[发明专利]一种N2-CN202011597883.0有效
发明人：王玉琴;詹玉进;缪菊平 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2020-12-29 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，具体涉及一种N2‑(叔丁氧基羰基)‑L‑赖氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：在碳酸钠和碳酸氢钠溶液的缓冲体系下，赖氨酸甲酯盐酸盐中的N2氨基选择性地被游离出来与BOC酸酐反应，得到N2氨基Boc保护的赖氨酸甲酯。本发明提供的N2‑(叔丁氧基羰基)‑L‑赖氨酸甲酯制备方法利用赖氨酸的两个氨基N2和N6的电离常数的不同，在适当的缓冲体系下，赖氨酸甲酯盐酸盐中的N2氨基选择性地游离出来与BOC酸酐反应，高选择性地得到N2氨基BOC保护的赖氨酸甲酯；大大缩短了反应路线，提高了反应效率，也避免产生大量的含铜离子废水。
一种 base sup

[发明专利]一种N-芴甲氧羰基-L-天冬氨酸-4-叔丁脂的制备方法-CN202110670654.5有效
发明人：王玉琴;詹玉进;郑建龙 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2021-06-17 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及本有机合成技术领域，具体涉及一种芴甲氧羰基‑天冬氨酸‑4‑叔丁脂的制备方法，具体步骤如下：以L‑天冬氨酸为起始原料，经三氯化磷脱水处理得到L‑天冬氨酸内酸酐盐酸盐；L‑天冬氨酸内酸酐盐酸盐与乙醇发生醇解反应得到L‑天冬氨酸乙酯盐酸盐；L‑天冬氨酸乙酯盐酸盐与叔丁酯发生酯交换反应得到L‑天冬氨酸‑1‑乙酯‑4‑叔丁酯；L‑天冬氨酸‑1‑乙酯‑4‑叔丁酯进一步水解得到L‑天冬氨酸‑4‑叔丁酯；L‑天冬氨酸‑4‑叔丁酯与芴甲氧基羰基化试剂反应得到目标产物芴甲氧羰基‑天冬氨酸‑4‑叔丁脂。本发明提供的芴甲氧羰基‑天冬氨酸‑4‑叔丁脂的制备方法，生产工艺安全环保，适于工业化大规模生产。
一种芴甲氧羰基天冬氨酸叔丁脂制备方法

[发明专利]一种高效Fmoc-Glu(Otbu)-OH的工业化生产方法-CN201911138637.6有效
发明人：王玉琴;仲崇超;詹玉进 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2019-11-20 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种高效Fmoc‑Glu(Otbu)‑OH的工业化生产方法，包括如下步骤：首先合成中间体[Glu(OtBu)]2Cu，再合成目标产物Fmoc‑Glu(Otbu)‑OH，大大减少了反应步骤，且反应过程相对较好控制。本发明提供的Fmoc‑Glu(Otbu)‑OH的工业化生产方法能够高效、稳定的生产出高品质Fmoc‑Glu(Otbu)‑OH，纯度大于99.5%，单个杂质小于0.1%。
一种高效 fmoc glu otbu oh 工业化生产方法

[实用新型]一种精馏装置-CN202121366503.2有效
发明人：王玉琴;詹玉进 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2021-06-18 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： B01D3/02 文献下载
摘要：一种精馏装置，包括塔釜，再沸器，塔柱，冷凝器和接收罐；所述塔釜外设有塔釜夹套，所述塔柱与塔釜相连，设置于塔釜的上方，所述再沸器设置于塔釜的下方与塔釜相连；所述塔柱的上端与冷凝器的一端相连，所述塔柱的上端设置有回流口，所述回流口通过回流管道与接收罐相连，所述冷凝器远离塔柱的一端与回流管道相连；本实用新型所述的精馏装置，在塔釜夹套和再沸器上均设有蒸汽进出管道，通过蒸汽进入塔釜夹套和再沸器对塔釜进行加热，并且在塔釜内液面较低时，能够关闭塔釜夹套的蒸汽进管，只依靠再沸器为塔釜提供热量，通过切换塔釜夹套加热与再沸器加热，能够在塔釜内液位较低时，控制塔釜内的温度，防止塔釜内因温度过高而产生安全事故。
一种精馏装置

[实用新型]一种框式搅拌装置-CN202121367038.4有效
发明人：王玉琴;詹玉进 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2021-06-18 - 公布日： 2021-12-07 - 主分类号： B01F7/32 文献下载
摘要：一种框式搅拌装置，包括搅拌轴、上搅拌框和下搅拌框，所述上搅拌框套接于搅拌轴的下方，所述搅拌轴的中部连接有搅拌螺带，所述搅拌螺带的边缘设置有刮板，所述搅拌轴的下端连接与下搅拌框连接；本实用新型所述的框式搅拌装置，通过搅拌螺带将物料进行翻动，同时利用下搅拌框对于反应釜底部的物料进行搅动混合，使得反应釜底部物料的混合效果更好、传热效果也得到提升，并且下搅拌框的齿形结构减小了搅拌装置的混合阻力，达到减少电耗的目的，有效防止搅拌装置因扭矩过大而变形导致损坏。
一种搅拌装置

[发明专利]一种高纯度叔丁基咔唑的制备方法-CN202110670667.2在审
发明人：王玉琴;詹玉进;郑建龙 -专利权人： 常州吉恩药业有限公司
申请日： 2021-06-17 - 公布日： 2021-09-17 - 主分类号： C07C281/02 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，具体涉及一种高纯度叔丁基咔唑的制备方法，包括如下步骤：水合肼溶于醇类或醚类溶剂中，添加无机酸或有机酸生成水合肼单酸盐；水合肼单酸盐与二碳酸二叔丁酯缩合，反应结束后，用碱中和，用溶剂萃取，浓缩，用弱极性溶剂析晶，得到叔丁基咔唑产品。本发明提供的叔丁基咔唑的制备方法能够得到高纯产物（≥99.5%），且兼具高收率（≥90%），操作简单，适于工业化大规模生产。
一种纯度丁基制备方法

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