[发明专利]一种Nα-[(9H-芴-9-基甲氧基)羰基]-Nε-乙酰基-L-赖氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201811187402.1 | 申请日： | 2018-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN109265371A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;曹世团;付等良;朱银;李仲才;张家宝 | 申请（专利权）人： | 吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/34 | 分类号： | C07C271/34;C07C269/04;C07C229/76;C07C227/16;C07D207/404;C07C233/47;C07C231/02 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 201203 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种Nα‑[(9H‑芴‑9‑基甲氧基)羰基]‑Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸的制备方法，主要解决原工艺中的复杂性，周期长，收率低，成本高等技术问题，本发明制备方法包括以下步骤：第一步，将赖氨酸盐酸盐和铜盐反应做成赖氨酸铜络合物；第二步，将赖氨酸铜络合物和乙酰基供体反应制得Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸铜络合物；第三步，将Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸铜络合物脱铜得到Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸水溶液；第四步，将Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸水溶液和fmoc‑基团的保护剂混合，在有机溶剂参与下，用碱性化合物碳酸钠水溶液调节pH值为8‑9，反应制得Nα‑[(9H‑芴‑9‑基甲氧基)羰基]‑Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸。本发明通过合理的工艺路线的设置制备得到Nα‑[(9H‑芴‑9‑基甲氧基)羰基]‑Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸，适合大批量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰基 赖氨酸铜络合物 基甲氧基 羰基 制备 赖氨酸 赖氨酸水溶液 赖氨酸盐酸盐 碳酸钠水溶液 碱性化合物 工艺路线 有机溶剂 保护剂 供体 收率 铜盐 脱铜 生产 | ||
【主权项】：
1.一种 Nα‑[(9H‑芴‑9‑基甲氧基)羰基]‑Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1.1将赖氨酸盐酸盐和铜盐反应做成赖氨酸铜络合物：将赖氨酸盐酸盐溶于水中，充分搅拌，升温，加入铜盐，得到赖氨酸铜络合物；1.2将赖氨酸铜络合物和乙酰基供体反应制得Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸铜络合物：用碱调节pH等于9，降温，缓慢加入乙酰基供体，保持pH稳定，TLC点板跟踪反应情况，反应完成，离心甩料，得到Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸铜络合物；1.3将Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸铜络合物脱铜得到Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸水溶液：将Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸铜络合物固体悬浮于水中，充分搅拌，升温，加入脱铜剂解离，得到Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸水溶液，TLC检测反应完成；1.4 将Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸水溶液和fmoc‑基团的保护剂混合，在有机溶剂参与下，用碱性化合物碳酸钠水溶液调节pH值为8‑9，反应制得Nα‑[(9H‑芴‑9‑基甲氧基)羰基]‑Nε‑乙酰基‑L‑赖氨酸。
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