[发明专利]一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810563200.6 申请日: 2018-06-01
公开(公告)号: CN108569994A 公开(公告)日: 2018-09-25
发明(设计)人: 陈正康;钱海书;巫辅才 申请(专利权)人: 滨海博大化工有限公司
主分类号: C07D209/52 分类号: C07D209/52
代理公司: 广州市红荔专利代理有限公司 44214 代理人: 吴伟文
地址: 224555 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种1,2‑环戊二甲酰亚胺的合成方法,以环已酮与尿素为原料,在阻聚剂与带水剂的作用下进行脱水,再升温,滴加酸液进行水解,在水解后的溶液中加入醇类溶剂进行结晶,离心,干燥处理得到2‑氧代环已烷甲酰胺,将其溶于卤代烃,在卤化试剂下进行卤化,经过降温、结晶、水解、离心以及干燥得到卤化物,然后分散于氨化溶液中进行法沃尔斯基重排,依次经过降温,结晶,离心,水洗以及干燥得到重排物1,2‑环戊二甲酰胺,最后加入适量催化剂,高温环合后,减压蒸馏,精制结晶,离心、干燥得到1,2‑环戊二甲酰亚胺,本发明缩短了反应步骤,并有利于环保降低了生产成本,适于大规模的批量生产。
搜索关键词: 二甲酰亚胺 水解 甲酰胺 合成 卤化 氨化溶液 醇类溶剂 干燥处理 高温环合 减压蒸馏 卤化试剂 带水剂 环已酮 环已烷 卤代烃 卤化物 再升温 重排物 阻聚剂 重排 滴加 斯基 酸液 催化剂 脱水 精制 尿素 生产成本 环保 生产
【主权项】:
1.一种1,2‑环戊二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、脱水反应:以环已酮与尿素为原料,在阻聚剂与带水剂的作用下进行回流脱水反应,反应时间2‑6小时,脱水反应结束;S2、水解反应:将上述脱水反应得到的溶液进行升温,滴加酸液进行水解反应,其中酸液的含量控制在5%‑50%,水解时间为1‑6小时,反应温度控制在80℃‑140℃;S3、卤化反应:在水解后的溶液中加入醇类溶剂进行结晶,再离心,干燥处理后得到2‑氧代环已烷甲酰胺,将2‑氧代环已烷甲酰胺溶于卤代烃,在卤化试剂下进行卤化,依次经过降温、结晶、水解、离心工序后最终通过干燥得到卤化物;S4、法沃尔斯基重排反应:将得到的卤化物分散于氨化溶液中进行法沃尔斯基重排,依次经过降温,结晶,离心,水洗工序后最终通过干燥得到重排物1,2‑环戊二甲酰胺;S5、催化反应:将重排物1,2‑环戊二甲酰胺在加入适量催化剂的条件下,高温环合后,减压蒸馏,精制结晶,离心、干燥得到成品1,2‑环戊二甲酰亚胺。
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