[发明专利]一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种1，2‑环戊二甲酰亚胺的合成方法，以环已酮与尿素为原料，在阻聚剂与带水剂的作用下进行脱水，再升温，滴加酸液进行水解，在水解后的溶液中加入醇类溶剂进行结晶，离心，干燥处理得到2‑氧代环已烷甲酰胺，将其溶于卤代烃，在卤化试剂下进行卤化，经过降温、结晶、水解、离心以及干燥得到卤化物，然后分散于氨化溶液中进行法沃尔斯基重排，依次经过降温，结晶，离心，水洗以及干燥得到重排物1，2‑环戊二甲酰胺，最后加入适量催化剂，高温环合后，减压蒸馏，精制结晶，离心、干燥得到1，2‑环戊二甲酰亚胺，本发明缩短了反应步骤，并有利于环保降低了生产成本，适于大规模的批量生产。

技术领域

本发明涉及一种1，2-环戊二甲酰亚胺(格列齐特中间体)的合成方法，属于化工合成技术领域。

背景技术

现有的合成1，2-环戊二甲酰亚胺的方法有以下几种：

1.如化学方程式1所示，合成1，2-环戊二甲酰亚胺的方法为以环已酮为：原料经两步反应后得到酮的α位的溴化物5，然后进行法沃尔斯基重排缩合得到庚二酸6，然后再经两步反应得到1，2-环戊二甲酰亚胺8。

化学方程式1：

上述合成1，2-环戊二甲酰亚胺的方法步骤过长，总收率低下，原料成本也高。

2.如化学方程式2所示，合成1，2-环戊二甲酰亚胺的方法为：以环已酮与尿素为原料先反应生成螺环10后再水解成11，溴化成12，经法沃尔斯基重排缩合得到庚二酸6然后再经两步反应得到1，2-环戊二甲酰亚胺8。

化学方程式2：

该方法同样步骤过长，总收率低下，原料成本高。

3.如化学方程式3所示，合成1，2-环戊二甲酰亚胺的方法为：以环戊二烯14为原料经先酰化环合得到15，再水解行到16，还原后得到17，最后环合得到，1，2-环戊二甲酰亚胺8。

化学方程式3：

该方法反应收率低下。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种缩短格列齐特的反应合成路线，高效降低成本，有效减少“三废”的1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法，包括以下步骤：S1、脱水反应：以环已酮与尿素为原料，在阻聚剂与带水剂的作用下进行回流脱水反应，反应时间2-6小时，脱水反应结束；S2、水解反应：将上述脱水反应得到的溶液进行升温，滴加酸液进行水解反应，其中酸液的含量控制在5％-50％，水解时间为1-6小时，反应温度控制在80℃-140℃；S3、卤化反应：在水解后的溶液中加入醇类溶剂进行结晶，再离心，干燥处理后得到2-氧代环已烷甲酰胺，将2-氧代环已烷甲酰胺溶于卤代烃，在卤化试剂下进行卤化，依次经过降温、结晶、水解、离心工序后最终通过干燥得到卤化物；S4、法沃尔斯基重排反应：将得到的卤化物分散于氨化溶液中进行法沃尔斯基重排，依次经过降温，结晶，离心，水洗工序后最终通过干燥得到重排物1，2-环戊二甲酰胺；S5、催化反应：将重排物1，2-环戊二甲酰胺在加入适量催化剂的条件下，高温环合后，减压蒸馏，精制结晶，离心、干燥得到成品1，2-环戊二甲酰亚胺。

作为上述方案的进一步改进，所述尿素与环已酮与带水剂与阻聚剂与酸液以及醇类溶剂的摩尔比为1：2.5-3.5:0.15-0.25:0.45-1.05:0.15-0.3:5.0-7.0。

作为上述方案的进一步改进，所述尿素与卤化试剂与卤代烃的摩尔比为1:0.63-1.36:3.5-7.5。