[发明专利]一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法在审
申请号: | 201810563200.6 | 申请日: | 2018-06-01 |
公开(公告)号: | CN108569994A | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 陈正康;钱海书;巫辅才 | 申请(专利权)人: | 滨海博大化工有限公司 |
主分类号: | C07D209/52 | 分类号: | C07D209/52 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 吴伟文 |
地址: | 224555 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲酰亚胺 水解 甲酰胺 合成 卤化 氨化溶液 醇类溶剂 干燥处理 高温环合 减压蒸馏 卤化试剂 带水剂 环已酮 环已烷 卤代烃 卤化物 再升温 重排物 阻聚剂 重排 滴加 斯基 酸液 催化剂 脱水 精制 尿素 生产成本 环保 生产 | ||
1.一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、脱水反应:
以环已酮与尿素为原料,在阻聚剂与带水剂的作用下进行回流脱水反应,反应时间2-6小时,脱水反应结束;
S2、水解反应:
将上述脱水反应得到的溶液进行升温,滴加酸液进行水解反应,其中酸液的含量控制在5%-50%,水解时间为1-6小时,反应温度控制在80℃-140℃;
S3、卤化反应:
在水解后的溶液中加入醇类溶剂进行结晶,再离心,干燥处理后得到2-氧代环已烷甲酰胺,将2-氧代环已烷甲酰胺溶于卤代烃,在卤化试剂下进行卤化,依次经过降温、结晶、水解、离心工序后最终通过干燥得到卤化物;
S4、法沃尔斯基重排反应:
将得到的卤化物分散于氨化溶液中进行法沃尔斯基重排,依次经过降温,结晶,离心,水洗工序后最终通过干燥得到重排物1,2-环戊二甲酰胺;
S5、催化反应:
将重排物1,2-环戊二甲酰胺在加入适量催化剂的条件下,高温环合后,减压蒸馏,精制结晶,离心、干燥得到成品1,2-环戊二甲酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:所述尿素与环已酮与带水剂与阻聚剂与酸液以及醇类溶剂的摩尔比为1:2.5-3.5:0.15-0.25:0.45-1.05:0.15-0.3:5.0-7.0。
3.根据权利要求1所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:所述尿素与卤化试剂与卤代烃的摩尔比为1:0.63-1.36:3.5-7.5。
4.根据权利要求1所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:所述卤化物与氨化溶液中的氨气以及醇类溶剂的摩尔比为1:1.57-1.75:4.0-7.5。
5.根据权利要求1所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:所述尿素与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.5。
6.根据权利要求1或2所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:所述阻聚剂为碳酸氢铵、碳酸铵以及对甲苯磺酸中的一种或者多种,所述带水剂为甲苯、二甲苯以及苯中的一种或者多种。
7.根据权利要求1所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:所述卤化试剂为氯气、溴素、三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷和氯化亚砜中的一种或者多种,所述卤化反应中的卤化温度为-10℃-0℃,卤化时间为1-20个小时。
8.根据权利要求1或3所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:所述卤代烃为二氯甲烷、二氯乙烷以及三氯甲烷中的一种或者多种。
9.根据权利要求1或2所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:所述酸液为硫酸、盐酸、磷酸以及氢溴酸中的一种或者多种。
10.根据权利要求1或4所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:所述氨化溶液为氨水、甲醇氨以及乙醇氨中的一种或者多种,氨化温度为-10℃-0℃,氨化时间为1-15个小时。
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