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[发明专利]一种4-溴联苯醚的制备方法-CN201710355395.0有效
发明人：巫辅才 -专利权人： 滨海博大化工有限公司
申请日： 2017-05-19 - 公布日： 2019-07-02 - 主分类号： C07C41/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑溴联苯醚的制备方法，具体操作如下：于反应容器中加入联苯醚‑二氯乙烷溶液，‑5~0℃下滴加溴素，控温‑5~0℃搅拌1~2小时后，再滴加催化剂双氧水用，控制0.5~1小时内滴加完毕，滴加结束后，升温到25℃，控温25~30℃反应24~48小时后用质量浓度为15%的亚硫酸氢钠水溶液淬灭；再用水洗涤分相：无机相回收，有机相去粗蒸回收溶剂二氯乙烷，粗品减压蒸馏，前馏作为原料回收套用，中馏即为4‑溴联苯醚。本发明所提供的4‑溴联苯醚的制备方法，工艺简单，产品纯度收率高质量、成本低廉，4‑溴联苯醚纯度达到98.0%，收率达到78%。
溴联苯醚滴加制备控温收率双氧水亚硫酸氢钠水溶液二氯乙烷溶液产品纯度二氯乙烷回收溶剂减压蒸馏原料回收无机相粗品淬灭联苯溴素催化剂洗涤套用回收

[实用新型]一种高效废液处理装置-CN201820841527.0有效
发明人：陈正康;钱海书;巫辅才 -专利权人： 滨海博大化工有限公司
申请日： 2018-06-01 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C02F1/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种高效废液处理装置，包括，蒸发器，所述蒸发器的一侧边设置有废液进料口，底部设置有固体排料口；废液冷凝器，所述废液冷凝器的入口与所述蒸发器的顶部相连，所述废液冷凝器的入口和出口均设置有开关阀；沸腾釜，所述沸腾釜的进料口与所述废液冷凝器的出口相连；填料塔，所述填料塔与所述沸腾釜的出料口相连；甲醇冷凝器，所述甲醇冷凝器的进口通过管道与所述填料塔的顶部相连；缓冲罐，所述缓冲罐的进口与所述甲醇冷凝器的出口相连；回流泵，所述缓冲罐的出口与所述回流泵的进口相连；本实用新型不仅可以从废液中回收甲醇，氧化偶氮物副产和硫酸钠副产，还可以改变废水色泽，降低COD95％，使废水处理效率大大提高。
废液冷凝器甲醇冷凝器沸腾釜缓冲罐填料塔蒸发器本实用新型处理装置高效废液回流泵副产出口硫酸钠进口废水处理效率固体排料口废液进料氧化偶氮出料口进料口开关阀甲醇废水回收

[实用新型]一种甲醇钠的生产装置-CN201820841528.5有效
发明人：陈正康;钱海书;巫辅才 -专利权人： 滨海博大化工有限公司
申请日： 2018-06-01 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C07C29/70 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种甲醇钠的生产装置，包括，反应釜，所述反应釜由釜体和釜盖组成，所述釜盖上设置有蒸汽通道；冷凝器，所述冷凝器的进料口与所述蒸汽通道相连，所述冷凝器的出料口设置有连接管；脱水系统，所述脱水系统通过所述连接管与所述冷凝器相连，所述脱水系统由分子筛一级吸收塔、分子筛二级吸收塔和分子筛三级吸收塔组成，所述分子筛一级吸收塔、所述分子筛二级吸收塔和所述分子筛三级吸收塔串联设置；接收槽，所述接收槽与所述脱水系统相连，所述接收槽和所述脱水系统之间设置有开关阀；本实用新型反应由于蒸出的甲醇经过分子筛吸收塔吸水后，不需要大量无水甲醇带水大大节约无水甲醇用量，同时也避免了无水甲醇重新精馏除水。
分子筛脱水系统冷凝器接收槽本实用新型二级吸收塔三级吸收塔一级吸收塔生产装置无水甲醇蒸汽通道反应釜甲醇钠连接管釜盖分子筛吸收塔串联设置出料口进料口开关阀水甲醇除水釜体甲醇精馏吸水节约

[实用新型]一种高效安全的格氏反应装置-CN201820841529.X有效
发明人：陈正康;钱海书;巫辅才 -专利权人： 滨海博大化工有限公司
申请日： 2018-06-01 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种高效安全的格氏反应装置，包括，格氏反应釜，所述格氏反应釜由釜盖和釜体组成，所述釜体内设置有搅拌机构；高位槽，所述高位槽的底部通过管道与所述格氏反应釜的顶部相连；冷凝器，所述冷凝器与所述釜盖相连，所述冷凝器底部与单呼阀相连；过滤器，所述过滤器通过内伸管与所述格氏反应釜相连，所述内伸管穿过所述釜盖延伸到所述釜体的底部；本实用新型高效安全的格氏反应装置用上批残留的格氏试剂作为引发剂，引发条件温和易控制，不需要加入其他引发剂，消除了引发剂消耗成本；省去了洗釜，烘釜氮气置换操作；可以将沉淀下来的镁屑可以重复使用，从而大大节约了成本。
格氏反应釜高效安全格氏反应冷凝器引发剂釜盖过滤器本实用新型高位槽内伸管釜体氮气置换格氏试剂搅拌机构引发条件镁屑沉淀残留穿过体内消耗节约延伸

[实用新型]一种自动分水器-CN201820842021.1有效
发明人：陈正康;钱海书;巫辅才 -专利权人： 滨海博大化工有限公司
申请日： 2018-06-01 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种自动分水器，包括，反应釜，所述反应釜内设置有搅拌机构，所述反应釜外设置有夹套；冷凝器，所述冷凝器顶部设置有冷凝通道，所述冷凝通道的一端与所述反应釜相连，所述冷凝通道上设置有开关阀；玻璃分水器，所述玻璃分水器通过管道与所述冷凝器的底部相连，所述玻璃分水器的底部设置有出水管，所述出水管上设置有出水控制阀；水槽，所述玻璃分水器通过所述出水管与所述水槽相连；本实用新型是通过水和油比重的不同，产生相同液体压力液位差的不同，实现自动不间断分水，同时还可以避免阀门和设备故障带来的事故隐患，可以大大节约人工，实现远程可靠控制，同时还可以避免阀门和设备故障带来的事故隐患。
玻璃分水器反应釜冷凝通道出水管冷凝器水槽本实用新型自动分水器设备故障事故隐患阀门出水控制阀顶部设置搅拌机构可靠控制液体压力开关阀液位差分水夹套节约

[实用新型]一种高温环合蒸馏一体装置-CN201820842414.2有效
发明人：陈正康;钱海书;巫辅才 -专利权人： 滨海博大化工有限公司
申请日： 2018-06-01 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种高温环合蒸馏一体装置，包括，环合釜，所述环合釜形成为圆筒形，所述环合釜外设置有夹套；吸收塔，所述吸收塔与所述环合釜的顶部相连；低沸冷凝器，所述低沸冷凝器通过上冷凝器通道与所述吸收塔相连；高沸冷凝器，所述高沸冷凝器通过下冷凝器通道与所述吸收塔相连；低沸接收槽，所述低沸接收槽顶部通过连接管与所述低沸冷凝器相连；高沸接收槽，所述高沸接收槽顶部通过连接管与所述高沸冷凝器相连本实用新型省去了高温导热油的热油和冷油罐，省去蒸馏和精馏装置；避免使用高温导热油带来的污染，并有效降低高温油在循环过程中的泄漏风险；采用并联双通道出料，避免物料交叉污染，避免低沸物料进入机械真空油泵。
冷凝器吸收塔接收槽环合蒸馏本实用新型高温导热油高温环合一体装置连接管油泵机械真空交叉污染精馏装置上冷凝器下冷凝器循环过程高温油冷油罐双通道圆筒形并联出料夹套热油泄漏污染

[发明专利]一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法-CN201810563200.6在审
发明人：陈正康;钱海书;巫辅才 -专利权人： 滨海博大化工有限公司
申请日： 2018-06-01 - 公布日： 2018-09-25 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种1，2‑环戊二甲酰亚胺的合成方法，以环已酮与尿素为原料，在阻聚剂与带水剂的作用下进行脱水，再升温，滴加酸液进行水解，在水解后的溶液中加入醇类溶剂进行结晶，离心，干燥处理得到2‑氧代环已烷甲酰胺，将其溶于卤代烃，在卤化试剂下进行卤化，经过降温、结晶、水解、离心以及干燥得到卤化物，然后分散于氨化溶液中进行法沃尔斯基重排，依次经过降温，结晶，离心，水洗以及干燥得到重排物1，2‑环戊二甲酰胺，最后加入适量催化剂，高温环合后，减压蒸馏，精制结晶，离心、干燥得到1，2‑环戊二甲酰亚胺，本发明缩短了反应步骤，并有利于环保降低了生产成本，适于大规模的批量生产。
二甲酰亚胺水解甲酰胺合成卤化氨化溶液醇类溶剂干燥处理高温环合减压蒸馏卤化试剂带水剂环已酮环已烷卤代烃卤化物再升温重排物阻聚剂重排滴加斯基酸液催化剂脱水精制尿素生产成本环保生产

[发明专利]一种(s)‑1‑(4‑二苯醚基)‑2‑羟基‑3‑氯丙烷的合成方法-CN201710355394.6有效
发明人：巫辅才 -专利权人： 滨海博大化工有限公司
申请日： 2017-05-19 - 公布日： 2017-07-18 - 主分类号： C07C41/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种(s)‑1‑(4‑二苯醚基)‑2‑羟基‑3‑氯丙烷的合成方法，包括如下步骤：(1)联苯醚与溴素在双氧水的催化下生成4‑溴联苯醚；(2)在高纯氮气氛下，向反应容器中加入4‑溴联苯醚、溶剂A和镁丝，升温至25~40℃快速搅拌引发格氏反应，再滴加4‑溴联苯醚‑溶剂A的溶液，继续反应2小时；(3)将格氏试剂降温至0‑5℃，再加入复合偶联剂和S‑环氧氯丙烷‑溶剂A溶液反应，将反应液倒入稀硫酸中，取上层减压蒸馏回收溶剂A，剩余物加入水中，降温抽滤，湿品烘干得产物。本发明所提供的合成方法，操作简便，产品收率和纯度高，生产过程中无固废产生，具有较强的经济可行性，适合工业化生产。
一种二苯醚基羟基丙烷合成方法

[发明专利]一种2,2’-二硝基二苄的制备方法-CN201410594600.5有效
发明人：项金虎 -专利权人： 滨海博大化工有限公司
申请日： 2014-10-22 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C07C205/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种有机合成方法，尤其涉及一种2，2’-二硝基二苄的制备方法。该方法把甲醇钠分散到石蜡油中，控制一定的反应温度，同时滴入邻硝基甲苯跟甲酰胺，再经保温、水解、脱醇、分离、洗涤、干燥等工序，制得2，2’-二硝基二苄成品，收率82.5％。本发明的特点是改良了工艺过程，提高了目标产物的收率，降低了生产成本，同时减少了污染物的排放。
一种硝基制备方法

[发明专利]一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法-CN201410594596.2有效
发明人：项金虎 -专利权人： 滨海博大化工有限公司
申请日： 2014-10-22 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种有机合成方法，尤其涉及一种1，2-环戊二甲酰亚胺的制备方法。该方法以1，2-环戊二甲酸为催化剂，使1，2-环戊二甲酰胺环合制得1，2-环戊二甲酰亚胺。然后将上述反应液加入适量解聚剂，使部分副产也解聚成目标产物，减压蒸出，得1，2-环戊二甲酰亚胺粗品。最后经有机溶剂精制重整形，得到1，2-环戊二甲酰亚胺成品。本发明不但简化了工艺路径，改善了反应条件，提高了产品质量与收率，而且消除了原工艺大量的废盐污染，同时产生的氨气可循环利用，为工业化生产提供了一条绿色可行的路线。
一种二甲亚胺制备方法

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