[发明专利]一种2‑氨基吡啶‑4‑甲醇的合成方法在审
申请号: | 201711370476.4 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN107857725A | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 胡海威 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑氨基吡啶‑4‑甲醇的合成方法,包括以下步骤将4‑吡啶甲醇与甲酰胺水溶液反应制得化合物2;将化合物2与NaOH溶液混和,置于反应釜中,控制温度为5‑10℃,向其中滴加NaBrO溶液,滴加完成后,在该温度下持续反应1‑2h,之后升温至50‑60℃持续反应1h后,降至室温,使用乙酸乙酯进行多次萃取,合并有机相,减压蒸馏去除乙酸乙酯,制得所述2‑氨基吡啶‑4‑甲醇。本申请的合成方法操作简单,条件温和,副产物较少,产物纯度高,产物收率较高。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 吡啶 甲醇 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑氨基吡啶‑4‑甲醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将4‑吡啶甲醇与四氢呋喃在反应釜中混合,加入浓硫酸,加热至70‑80℃,之后向其中加入甲酰胺水溶液混合均匀后,滴加过氧化氢,滴加完成后,保持温度回流反应45‑60min,之后减压蒸馏,将析出的固体过滤后,用水清洗3‑5次,干燥后制得化合物2;(2)将制得的化合物2与NaOH溶液混和,置于反应釜中,控制温度为5‑10℃,向其中滴加NaBrO溶液,滴加完成后,在该温度下持续反应1‑2h,之后升温至50‑60℃持续反应1h后,降至室温,使用乙酸乙酯进行多次萃取,合并有机相,减压蒸馏去除乙酸乙酯,制得所述2‑氨基吡啶‑4‑甲醇;
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