[发明专利]一种磷脂酰甘油抑制剂的制备方法在审
| 申请号： | 201711110315.1 | 申请日： | 2017-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN109776603A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 程淑清;牛清玲 | 申请（专利权）人： | 陕西修风生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/10 | 分类号： | C07F9/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710000 陕西省西安市高新区*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种磷脂酰甘油抑制剂的制备方法，属于天然药物分离纯化技术领域。步骤：先用酸液对大孔型阳离子交换树脂浸泡，放尽酸液并用水冲洗，再用碱液浸泡，用水冲洗，再用酸液浸泡，用去离子水冲洗，再用低碳醇置换；将磷酸甘油酯加入低碳醇中，加碱反应后抽滤，用低碳醇洗涤，调pH至弱碱性，减压浓缩并冷却后转入分液漏斗中，静置，分出下层低碳醇相；将磷酸甘油酯与酚醛树脂装柱，将醇解混合液上柱吸附，用低碳醇洗涤树脂除杂，用纯水对树指洗脱；用脱色剂脱色，经减压浓缩，得到成品。优点：工艺步骤简短，满足工业化生产要求；节约资源，降低成本；得到成品的总收率达65.47‑86.08％、外标含量达99％以上，光学纯度达99％。 | ||
| 搜索关键词： | 低碳醇 磷酸甘油酯 磷脂酰甘油 用水冲洗 抑制剂 酸液 制备 洗涤 大孔型阳离子交换树脂 工业化生产要求 脱色剂脱色 酚醛树脂 分离纯化 分液漏斗 工艺步骤 光学纯度 加碱反应 碱液浸泡 节约资源 去离子水 上柱吸附 酸液浸泡 天然药物 混合液 弱碱性 总收率 树脂 抽滤 除杂 醇解 分出 树指 洗脱 下层 装柱 冲洗 浸泡 冷却 置换 转入 | ||
【主权项】：
1.一种磷脂酰甘油抑制剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A)制取酚醛树脂，先用酸溶液对大孔型阳离子交换树脂浸泡，放尽酸溶液并用水冲洗，再用碱液浸泡，放尽碱液并再次用水冲洗，然后，再次用酸液浸泡，放尽酸液并且进而用去离子水冲洗，放尽水，最后用低碳醇置换，得到酚醛树脂；B)醇解反应，将磷酸甘油酯加入低碳醇中，在室温下加碱搅拌反应，反应结束后抽滤，得到醇解反应有机相，用低碳醇洗涤，滤液用醋酸调节pH至弱碱性，减压浓缩并冷却后转入分液漏斗中，静置，分出下层低碳醇相，得到醇解混合液；C)树脂吸附纯化，将磷酸甘油酯与酚醛树脂装柱，将醇解混合液上柱吸附，并且控制醇解混合液流经树脂柱的流量，用低碳醇洗涤树脂除杂，最后用纯水对树指洗脱，得到含有新型磷脂酰甘油的水溶液；D)脱色浓缩，在室温下用脱色剂对含有新型磷脂酰甘油的水溶液脱色，经过滤得到无色液体，再经减压浓缩，得到新型磷脂酰甘油，低碳醇回收并重复使用于步骤A)。
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- 孙娜;陈晋;林松毅;鲍志杰;李冬梅;沈佳颖 - 大连工业大学
- 2018-08-27 - 2018-11-23 - C07F9/10
- 本发明属于磷脂深加工技术领域，涉及一种基于低压柱层析的蛋黄磷脂酰胆碱制备方法。将蛋黄粗磷脂溶于氯仿中，以硅胶为固定相，氯仿、甲醇和冰乙酸混合溶液为洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱过程用薄层色谱进行监测，收集洗脱有磷脂酰胆碱的组分，旋转蒸发浓缩并用氮吹仪干燥，制得纯度为90％～98％的蛋黄磷脂酰胆碱。本发明采用三元混合溶剂梯度洗脱，操作过程简单，工艺简单，不需要复杂的设备，成本低廉，生产效率高，适合工业化生产，其中有机溶剂可以回收使用，填料通过再生处理重复使用。本发明制得的蛋黄磷脂酰胆碱，可以用于功能性食品、医药、化妆品等工业领域。
- 高纯度氢化大豆卵磷脂的生产方法-201810720902.0
- 李玉艳;冯海威;刘正世;李佳 - 中国药科大学
- 2018-06-29 - 2018-11-16 - C07F9/10
- 本发明提供一种大豆卵磷脂催化氢化及纯化的制备方法，其具体工艺如下：(1)将大豆卵磷脂、催化剂和溶剂加入到不锈钢反应釜中，密封反应釜。通入氮气置换反应釜内空气，再通入氢气置换反应釜内氮气，最后保持反应釜内一定氢气压力恒温反应。(2)反应完毕后，将产物与催化剂分离，加入活性炭脱色，过滤后脱除溶剂，重结晶、打浆得到高纯度氢化大豆卵磷脂。本发明所述的方法可得高纯度氢化大豆卵磷脂，在医药行业作为注射用药用辅料，反应条件温和，易于控制，适合工业化规模生产。
- 一种高PC含量的大豆磷脂制备方法-201810673873.7
- 刘威;万义斌;葛友群;左飞鸿;余承祥;杨明;王海峰;张朝军;廖时余;于莲欣;李恒农 - 江西国药有限责任公司
- 2018-06-26 - 2018-11-06 - C07F9/10
- 本发明公开了一种高PC含量的大豆磷脂制备方法，先用丙酮对大豆磷脂预处理除油，再用醇溶液进行浸提，色谱柱吸附分离，采用反渗透过滤工艺进行纯化处理，最后减压浓缩、真空低温带式干燥，在生产上具有高效率、清洁化、智能化的优势，可操作性强，通过对大豆磷脂粉末的提纯，使得成品的质量更易控制，得到的大豆磷脂产品磷脂酰胆碱(PC)含量＞96％，磷脂酰乙醇胺(PE)含量＜1.5％，磷脂酰肌醇(PI)含量＜0.2％，重金属含量＜5ppm，过氧化值为0，己烷不溶物＜0.05％，溶血磷脂酰乙醇胺+溶血磷脂酰胆碱总量＜1.5％，残留溶剂＜0.1％，过氧化值为0，满足药用辅料注射用高纯度大豆磷脂的需求。
- 用于纯化卵磷脂的方法-201480059978.3
- R.斯蒂芬斯;J.范登德伦 - 卡吉尔公司
- 2014-10-30 - 2018-11-06 - C07F9/10
- 本发明涉及一种用于纯化卵磷脂的方法，所述方法包括以下步骤：(a)将卵磷脂与活性炭混合以形成分散体；随后(b)向所述分散体中混入有机溶剂；随后(c)将活性炭和污染物与卵磷脂分离，优选通过重力。本发明还涉及基本上不含污染物的卵磷脂，以及包含所述卵磷脂的食物或饲料产品。
- 一种用于生产药用高纯磷脂酰胆碱的精制脱油磷脂的制备方法-201710124853.X
- 吕鹏姗;王彦;葛萌;段妍聪 - 北京华夏厚德生物科技有限公司
- 2017-03-03 - 2018-10-26 - C07F9/10
- 本发明提供一种更简便、成本低、可大规模工业生产的色泽浅、过氧化值低，特别是丙酮不溶物高且溶血磷脂酰胆碱含量低的精制脱油磷脂的方法，包括反复萃取、离心分离、干燥等步骤。
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