[发明专利]一种掺氟化钇的氟化钡晶体及其制备方法有效

申请号：	201710951942.1	申请日：	2017-10-13
公开（公告）号：	CN107723795B	公开（公告）日：	2023-02-17
发明（设计）人：	张钦辉;徐超;刘建强;刘晓阳;史达威;张国莹;王琦	申请（专利权）人：	北京首量科技股份有限公司
主分类号：	C30B29/12	分类号：	C30B29/12;C30B9/04
代理公司：	北京中海智圣知识产权代理有限公司 11282	代理人：	杨树芬
地址：	101111 北京市通州区中关村***	国省代码：	北京;11
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摘要：	本发明涉及一种掺氟化钇的氟化钡晶体及其制备方法，所述晶体由YF3、BaF2组成，其中YF3摩尔百分比为5～7mol％，通过本发明制备方法制得的所述晶体光输出快慢成分比最大可提高25倍，并且快成分衰减时间不变，而且所述晶体中掺入钇离子，钇离子半径较小，制备所述晶体质量高，完全可以取代纯氟化钡以及碘化铯晶体等，用于高能物理及核医学探测；所述晶体制备方法使掺杂钇元素充分溶解并分布均匀，保障了所述晶体的质量，通过设计的石墨坩埚外壁与加热器内壁之间的距离为20mm，保障了固液界面附近温度梯度约为5～10℃/cm，避免了梯度过大造成的晶体开裂问题，同时设备简单、易于操作。
搜索关键词：	一种氟化氟化钡晶体及其制备方法
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【主权项】：

一种掺氟化钇的氟化钡晶体，其特征在于：所述晶体由YF3、BaF2组成，其中YF3摩尔百分比为5～7mol％。

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摘要：本发明属于晶体材料技术领域，涉及铅硼酸盐卤化物晶体，尤其涉及一种铅硼酸盐氯化物晶体，分子式为Pb1‑xBa1+xB5O9Cl(x＝0,0.33)，包括PbBaB5O9Cl与Pb0.67Ba1.33B5O9Cl，采用正交晶系空间群Pnn2，由[B5O93‑]n和[Pb1‑xBa1+xO9Cl15‑]n亚结构构成，其晶格参数为：#imgabs0#本发明还公开了所述晶体的合成方法。本发明所公开的铅硼酸盐氯化物Pb1‑xBa1+xB5O9Cl(x＝0,0.33)晶体具有物理化学性能稳定、易于加工和保存的优点；合成过程中所采用的试剂及原料容易获取，生产周期短，成本低；用本发明的铅硼酸盐氯化物所制作的器件可以将红外激光转换为紫外线，有望成为新的具有二次谐波生成(SHG)响应的非线性光学(NLO)材料进行应用。

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摘要：本发明公开了一种大尺寸层状FeOCl单晶及其制备方法，属于金属氧氯化合物材料制备技术领域。本发明公开的一种大尺寸层状FeOCl单晶的制备方法，采用FeCl3`6H2O制备得到FeOCl粉末，随后将FeOCl粉末通过热端和冷端不同的加热程序的设置进行加热处理，最终得到大尺寸层状FeOCl单晶；由于不使用FeCl3，避免了在制备过程中FeCl3的气化，没有杂质出现，同时制备过程环境压力低，制备条件简单易实现，具有良好的应用前景。采用本发明制备得到的大尺寸层状FeOCl单晶，纯度高、质量好，具有良好的应用价值。

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申请日： 2023-08-11 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C30B29/12
摘要：本申请涉及氟化钙晶体的技术领域，具体公开了一种氟化钙晶体及其制备方法与应用。本申请公开的氟化钙晶体的密度为3.16‑3.19g/cm3，应力双折射≤2.6nm/cm，内透过率（248nm）≥99.4%。本申请还公开了上述氟化钙晶体的制备方法及其应用。本申请提供的方法通过优化引晶的具体步骤，控制籽晶的下降速度、旋转速度、静置时机以及熔体与籽晶之间的润湿时间，在引晶的过程中使籽晶受热均匀，避免晶体受到机械振动的影响，避免了氟化钙晶体在生长过程中产生气泡的问题。

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申请日： 2023-08-07 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C30B29/12
摘要：本申请涉及晶体生长技术领域，具体公开了一种氟化钙晶体的生长方法及氟化钙晶体。本申请提供的氟化钙晶体的生长方法包括以下步骤：氟化钙晶体的生长在密闭的晶体炉中进行，在所述生长的过程中，保持所述晶体炉的真空度在20‑80kpa范围内；所述晶体炉的气氛为：体积比为100：（0.016‑0.1）：（0.02‑0.2）的氩气、四氟化碳和氦气。本申请提供的氟化钙晶体的生长方法能够很好地维持晶体生长过程中固液面界面的形状，同时改善氟化钙晶体的导热性能，避免坩埚结晶及肩部气泡的生成，获得位错密度低、透过率高的大尺寸氟化钙晶体。

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申请日： 2023-05-30 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C30B29/12
摘要：一种大尺寸氟化物晶体自适应退火坩埚，包括：坩埚底盘，所述坩埚底盘具有位于径向内侧的底盘内环、位于径向外侧的底盘外环和连接所述底盘内环与所述底盘外环的下自适应层；坩埚盖，所述坩埚盖具有位于径向内侧的盖内环、位于径向外侧的盖外环和连接所述盖内环与所述盖外环的上自适应层；坩埚内筒，所述坩埚内筒为由多个分瓣结构拼接组成，可活动地垂直设于所述底盘内环与所述盖内环之间；且所述坩埚内筒可沿所述内筒的径向膨胀和收缩；以及导向结构，所述导向结构用于限定所述坩埚内筒膨胀和收缩的方向。本发明能够解决晶体在退火过程中不能自由膨胀收缩而使晶体内的应力无法释放的问题。

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申请日： 2023-08-03 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C30B29/12
摘要：本申请涉及一种氟化钙晶体生长原料的提纯处理设备及方法，涉及材料提纯技术领域，设备包括水冷炉体和用于调节炉体内部气氛的真空系统及充气管路，炉体内设置有坩埚、套筒、加热器和保温层，坩埚上端呈开口状，且与套筒为间隙配合，保温层位于套筒外，且与套筒的外壁之间留有通道，加热器水平滑动设置于通道中。本申请将坩埚固定于套筒内，通过沿水平方向移动加热器，使氟化钙原料在水平区域进行熔融，没有复杂的熔体对流，溶质传输基本依靠水平方向的浓度差，结晶过程是均匀的从一侧向另一侧推进，有效避免晶坨内部出现大量的多晶和缺陷，提高单晶率，增强提纯效果。

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摘要：本申请涉及一种用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉，涉及新材料制备技术领域，包括生长直径250‑350mm的氟化钙晶体的设备、提供生长大尺寸氟化钙晶体的热场、稳定生长大尺寸氟化钙晶体的双坩埚结构以及生长氟化钙晶体的工艺。本申请通过对热场和设备的重新设计，对核心部件——坩埚的设计和处理以及对氟化钙晶体的生长工艺优化，可以稳定可靠的生长直径250‑350mm的紫外级氟化钙晶体。

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摘要：本发明提供了一种双金属卤化物Cs‑Ag‑X单晶的制备方法，包括：S1)将卤化铯与卤化银在极性溶剂中混合，然后滴加醇溶剂，得到过饱和溶液；S2)将所述过饱和溶液置于顶部带有小孔的容器中，然后将其在醇溶剂存在的密闭环境中，且醇溶剂不超过容器的顶部，静置，得到双金属卤化物Cs‑Ag‑X单晶。与现有技术相比，本发明利用在反溶剂蒸汽扩散条件下，制备无色透明、棒状的双金属卤化物单晶，由于本发明利用了饱和溶液中渗透反溶剂的重结晶，制备过程简单、快捷，且反应过程易于控制，从而实现了双金属卤化物单晶形貌的可控合成；同时由于采用极性溶剂作为溶剂，因此所得的单晶形状和粒径均匀且产量大。

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申请日： 2023-05-17 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C30B29/12
摘要：本申请提供了一种碱金属离子掺杂溴化镧闪烁晶体及其生长方法，其包括以下步骤：称取LaBr3、CeBr3和MF固体并混合，装入石英坩埚中；抽真空后封口；将封口的石英坩埚置于两段控温下降炉的上温区进行升温，升温结束后恒温至坩埚中的原料完全熔化，再启动引下装置，使所述石英坩埚从所述上温区移动至下温区进行引下生长；降温至室温，得到所述溴化镧闪烁晶体。本申请通过M+取代溴化镧晶体中部分Ce3+格位，使晶体中的Br‑空位浓度大幅增加，减少了自由载流子的俄歇猝灭，进而提高Ce:LaBr3晶体的能量分辨率，所得Ce:LaBr3晶体的能量分辨率小于2.6％@662keV。

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摘要：本发明公开了一种掺杂的氟化钡闪烁晶体及生长方法，先将高纯度氟化钡粉体、高纯度氟化铥粉体和聚四氟乙烯粉体混合均匀，其中氟化铥质量比为0.5‑0.9wt％，聚四氟乙烯质量比为0.1wt％；随后将混合均匀后的粉体装入处理坩埚内，在250‑300℃条件下烘干；将烘干后的粉体装入第一生长坩埚，并将生长坩埚放置于坩埚下降真空炉内熔化，得到结晶的原料，取出原料并去除原料顶部杂质，其余透明部分粉碎后待用；将粉碎后的原料装入第二生长坩埚内，第二生长坩埚放入晶体生长炉内进行晶体生长，生长结束后得到掺杂的氟化钡晶体毛坯，氟化钡晶体毛坯经过定向、切割、研磨、抛光得到掺铥氟化钡闪烁晶体器件。本发明解决了本征氟化钡晶体快成分光产额低及快慢成分比较低的缺点。

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发明人：徐超;甄西合 -专利权人：河南驭波科技有限公司
申请日： 2023-04-17 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C30B29/12
摘要：本发明公开了一种管型氟化物晶体的制备装置，包括用于提供真空环境的晶体炉、用于盛载原料和生长晶体的坩埚模具、用于使原料熔化的加热装置以及用于维持温度的保温装置，所述坩埚模具包括坩埚主体，所述坩埚主体的顶部设置有坩埚盖，且坩埚盖的下方设置有用于盛载原料的料仓，所述料仓的下方开有多个直径不同的向坩埚底部延伸的圆形生长孔，且圆形生长孔内设置有可拆卸的石墨杆，所述圆形生长孔与石墨杆组合后形成相应的用于生长晶体的管型生长区。本发明能够一次生长出成型晶体毛坯，提高生长效率以及晶体加工利用率。

从溶液制造晶体转换层的装置和方法-202180077044.2
发明人：让玛丽·韦里亚克;埃里克·格罗斯·达隆;阿兰·伊巴涅斯;朱利安·扎卡罗 -专利权人：原子能与替代能源委员会;国家科学研究中心
申请日： 2021-09-22 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C30B29/12
摘要：用于从生长溶液制造晶体转换层的装置(10)，其包括第一壁(11)和基底(14)，在它们之间限定了晶体生长腔(13)；溶液的入口/出口装置(12)，其用于随时间至少控制向晶体生长腔(13)供应生长溶液或从晶体生长腔(13)抽取生长溶液；加热装置(15)，其在晶体生长腔(13)、基底(14)或第一壁(11)中形成温度分布(15b)；温度分布(15b)，其控制在主要横向于所述形成面(14a)的方向上自由形成厚度大于1微米的晶体转换层；晶体转换层的全部厚度由晶体转换层的自由形成获得。

一种负热膨胀材料CaSnF6-202211034180.6
发明人：高其龙;张森;乔永强 -专利权人：郑州大学
申请日： 2022-08-26 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C30B29/12
摘要：本发明属于无机非金属材料领域，公开一种负热膨胀材料CaSnF6及其制备方法。（1）、制备前驱体CaSn(OH)6；（2）、称取前驱体CaSn(OH)6，置于有机溶剂中搅拌10~30 min，随后滴加氢氟酸溶液，继续搅拌1~3 h；其中，所述有机溶剂为无水乙醇或无水丙酮；滴加的氢氟酸溶液保证其中的氢氟酸与CaSn(OH)6的摩尔比为（9‑15）∶1；（3）、将步骤（2）所得混合液在100~180℃溶剂热反应至少6 h，冷却至室温，离心、干燥得负热膨胀材料CaSnF6。本发明采用溶剂热法制备出产品，在合成上更为节省成本，且节能环保；本发明制备的CaSnF6，体积热膨胀系数为‑15.78×10‑6/K，随着温度升高其内部由于各个轴向热膨胀系数相同，该材料不会因受热不均匀产生热裂纹甚至受损。

基于混合溶剂的全无机钙钛矿Cs3-202110213111.0
发明人：徐闰;王文贞;徐珊瑚;孟华;洪子叶;戚焕震;李冬梅;赖建明;王林军 -专利权人：上海大学
申请日： 2021-02-25 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C30B29/12
摘要：本发明公开了一种基于混合溶剂的全无机钙钛矿Cs3Sb2Cl9的单晶生长方法，利用多溶剂法制备全无机钙钛矿材料Cs3Sb2Cl9的前驱体溶液，有效提高了前驱体溶液的饱和浓度值。通过添加多种溶剂，及调节溶剂之间的不同配比，有效提高氯化铯和氯化锑混合物在溶剂中的溶解度。通过对前驱体溶液进行相应处理并改进晶体生长环境，同时合理调节不同生长阶段的降温速度，使用正温结晶法生长出大尺寸，高结晶质量的纯无机钙钛矿Cs3Sb2Cl9单晶，使用生长出的高质量单晶。本发明能得到对深紫外有一定响应性的大尺寸、高质量Cs3Sb2Cl9单晶。该制备方法步骤简单，成本低廉，过程可控，且制备的材料无毒无害对人体和环境友好，为制备绿色友好型半导体探测器提供可行性方案，具有显著推广价值。

化合物九羟基三氯七硼酸三铷和九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体及制备方法和用途-202210472661.9
发明人：潘世烈;焦佳豪;张敏 -专利权人：中国科学院新疆理化技术研究所
申请日： 2022-04-29 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C30B29/12
摘要：本发明涉及一种化合物九羟基三氯七硼酸三铷和九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体及制备方法和应用，该化合物的分子式为Rb3[B(OH)3][B3O3(OH)3]2Cl3，分子量为687.50，采用温和的溶剂蒸发法制成。该晶体化学式为Rb3[B(OH)3][B3O3(OH)3]2Cl3，分子量为687.50，属于六方晶系，空间群是P63/m，晶胞参数a=13.7234(9)Å，b=13.7234(9)Å，c=6.5167(5)Å，V=1062.87(16)Å3，Z=2，采用室温溶液法或水热法生长晶体，该晶体紫外透过截止边为180 nm，双折射率约为0.120（532 nm）。本发明所述的九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体机械硬度适中，易于生长、切割、抛光加工和保存；具有较大的双折射率；在光学和通讯领域有重要应用，可用于制作偏振分束棱镜，相位延迟器件和电光调制器件等。

双功能分子制备高效稳定CsPb(Br/Cl)3-202210975039.X
发明人：张宇;孙思琦;陆敏;白雪;路坡;秦菲崧 -专利权人：吉林大学
申请日： 2022-08-15 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C30B29/12
摘要：本发明涉及CsPb(Br/Cl)3纳米晶的制备技术领域，为了解决现有的CsPb(Br/Cl)3纳米晶的制备方法存在结晶度和发光色纯度低的问题，公开了双功能分子制备高效稳定CsPb(Br/Cl)3纳米晶的方法，包括。本发明得到的产物PLQY高达87％，远高于传统用氯化铅作为氯前驱体合成的CsPb(Br/Cl)3PeNCs，大大提高了器件的光谱稳定性；方法操作简单，耗时少，耗能低；本发明方法所制备的PFTS优化后的CsPb(Br/Cl)3纳米晶的样品形貌尺寸均一，结晶度高，发光色纯度高，光致发光量子效率高，稳定性高。

一种锑离子掺杂无铅钙钛矿材料及其制备方法-202310277388.9
发明人：宁为华;刘艳;孙宝全;朱鸣凡 -专利权人：苏州大学
申请日： 2023-03-21 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C30B29/12
摘要：本发明属于光电材料领域，具体涉及一种锑离子掺杂无铅钙钛矿材料及其制备方法。该Sb5+离子掺杂无铅钙钛矿材料的通式为Cs2M1M2A6(xSb5+)，M1为Na+或Ag+，M2为In3+或Bi3+，A为Cl‑或Br‑。本发明还公开了该类材料的制备方法：将称量好的原料置于反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入适量盐酸溶液，经反应后，通过缓慢降温结晶的方法得到单晶样品。通过调控不同部位的离子以及Sb5+的掺杂浓度，一方面得到了具有高性能发光，量子效率超过90％的无铅钙钛矿材料，另一方面得到了带隙可降低至1.24eV的无铅钙钛矿材料。这对钙钛矿发光材料和钙钛矿光伏材料的商业化具有深远的意义。

专利分类

C 化学；冶金

C30 晶体生长
C30B 单晶生长
C30B29-00 以材料或形状为特征的单晶或具有一定结构的均匀多晶材料
C30B29-02 .元素
C30B29-10 .无机化合物或组合物
C30B29-54 .有机化合物
C30B29-60 .以形状为特征的
C30B29-62 ..晶须或针状结晶

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[发明专利]一种掺氟化钇的氟化钡晶体及其制备方法有效

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