[发明专利]一种冷却结晶法提高双酚AF白度的方法有效
| 申请号： | 201710824980.0 | 申请日： | 2017-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN107619367B | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 王建武;陈慧华 | 申请（专利权）人： | 浙江希尔化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/84 | 分类号： | C07C37/84;C07C39/367 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏 |
| 地址： | 324100 浙江省衢州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及化工领域，公开了一种冷却结晶法提高双酚AF白度的方法，包括：1）向反应釜中依次添加无水甲醇、双酚AF粗品和活性白土、活性炭、双氧水或酒石酸，进行搅拌；2）升温，将反应釜内温度控制在63‑67℃，老化50‑70min；3）双酚AF粗品完全溶解后，先自然降温到50‑54℃出晶，养晶25‑35min，降温至8‑12℃；4）将所得结晶过滤、淋洗、干燥；5）重复冷却结晶一次，制得成品。本发明发现了多个现有技术中至今未发现的对双酚AF白度具有重要影响的影响因素，并以此为基础开发出了一套完成的提高双酚AF产品白度的方法，实验结果显示，本发明方法能够有效提高双酚AF的白度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 冷却 结晶 提高 af 方法 | ||
【主权项】：
一种冷却结晶法提高双酚AF白度的方法，其特征在于包括以下步骤：1）向反应釜中依次添加2000‑2800重量份的无水甲醇、1100‑1300重量份的双酚AF粗品和10‑14重量份的活性白土、活性炭、双氧水或酒石酸，进行搅拌；2）升温，将反应釜内温度控制在63‑67℃，老化50‑70min；3）双酚AF粗品完全溶解后，先自然降温到50‑54℃出晶，养晶25‑35min，打开反应釜的冷冻盐水进口阀门，降温至8‑12℃；4）将所得结晶过滤、淋洗、干燥；5）重复步骤1）至步骤4）冷却结晶一次，制得成品。
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- 2016-05-30 - 2018-08-03 - C07C37/84
- 本发明公开了一种结合静态结晶工艺提升降膜结晶双酚A收率的方法，在以降膜结晶工艺分离双酚A与杂质后的降膜结晶残液送入以导热油冷却/加热操作的静态结晶器中，通过静态结晶器内部通入的导热油的持续降温冷却，双酚A在静态结晶器内壁结晶析出，残液中的双酚A含量不断减少，最后将残留在静态结晶器内部的静态结晶残液排出，再将通入静态结晶器内部的导热油进行加热升温，结晶在静态结晶器内壁的双酚A晶体被加热融化成液体，在全熔融后得到静态结晶回收双酚A，从静态结晶器排放出来，送回降膜结晶进料中。本发明操作方便，能避免将高浓度双酚A直接返回悬浮结晶单元回收处理操作，降膜结晶残液中双酚A的回收率高于65%。
- 双酚A的制备设备和制备方法-201480039656.2
- 朴钟瑞;申俊浩;金台雨;李钟求;朴世镐 - LG化学株式会社
- 2014-07-11 - 2017-12-26 - C07C37/84
- 本发明提供一种用于制备双酚A的设备和方法。在本发明中，在制备双酚A的工艺中，在结晶后使所有或一些母液流通过旁路管循环到闪蒸反应器中以提高反应器中双酚A的转化率、降低能量、并使用排出到闪蒸反应器上部的苯酚的热源，从而使得整个工艺的反应效率提高。
- 采用悬浮结晶与降膜结晶的组合工艺制备双酚A的方法-201510489640.8
- 戴伍国;陈群;庞小琳;范洪明 - 南通星辰合成材料有限公司
- 2015-08-12 - 2017-12-08 - C07C37/84
- 本发明公开了一种采用悬浮结晶与降膜结晶的组合工艺制备双酚A的方法，包括多级悬浮结晶多级熔融结晶。本发明可以制备具有高于99.9％纯度的双酚Ａ，相比悬浮结晶与重结晶/蒸馏提纯更为经济。
- 一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺-201610028000.1
- 陈健明;崔迎祥;庄磊 - 江苏焕鑫新材料股份有限公司
- 2016-01-15 - 2017-07-25 - C07C37/84
- 本发明公开一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺，包括如下步骤准备反应液反应液中的活性物2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的含量为75％以上；中和反应液，通过10％的碳酸钠溶液调节反应液的pH值为9～10；分相将上述中和后的反应液分相，分离出油相A和水相A；换热将油相A升温至85～95℃；结晶将换热后的油相A结晶，得成品。本发明工艺流畅、操作简便，降低了作业者的劳动强度，在结晶过程中获得的轻组分A、轻组分B和粗品都可以进行循环使用，既不会分解也不会造成环境污染，原料的使用率较高，而且不会产生有机焦油废料，环境友好，产品的收率较高，降低了生产成本。
- 双酚A的制造方法-201380036299.X
- 早川岳志;儿玉正宏 - 出光兴产株式会社
- 2013-07-04 - 2017-06-20 - C07C37/84
- 双酚A的制造方法，其具备如下工序（1）使用填充有强酸性阳离子交换树脂催化剂的反应器，使苯酚与丙酮进行缩合反应而生成双酚A，从而得到包含双酚A的反应混合液的工序，所述强酸性阳离子交换树脂催化剂是利用含硫胺化合物部分地改性而得的；（2）从反应混合液中分离低沸点成分，从而制备包含经浓缩的双酚A的晶析原料的工序；（3）通过将晶析原料进行冷却而使双酚A与苯酚的加成物发生晶析，生成双酚A与苯酚的加成物的晶析物，从而将该晶析物从反应混合液中分离的工序；以及，（4）从前述晶析物中去除苯酚，从而回收双酚A的工序，该双酚A的制造方法包括如下工序（R1）使用甲基异丁基酮从双酚A的制造工序中产生的包含苯酚的废水中分离水与苯酚，对粗苯酚进行提取的工序；以及，（R2）对粗苯酚进行蒸馏精制，从而得到硫浓度为0.5质量ppm以下、氮浓度为0.1质量ppm以下的苯酚的工序，将利用工序（R2）得到的苯酚再利用于工序（1）~（4）中的至少一个工序。
- 用于制备对百里酚的改进的方法-201580054918.7
- 乌韦·伯格尔;卢茨·霍伊尔;埃伯哈德·齐尔吉尔博;亚历山大·亨泽勒;埃斯特·法尔卡斯 - 朗盛德国有限责任公司
- 2015-10-12 - 2017-05-31 - C07C37/84
- 本发明涉及用于由百里酚的生产期间的蒸馏残余物生产4‑异丙基‑3‑甲基苯酚(对百里酚)的改进方法。
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