[发明专利]一种连续制备1-(4-氯苯基)-1-丁酮的方法有效
| 申请号： | 201610420183.1 | 申请日： | 2016-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN107513012B | 公开（公告）日： | 2020-12-18 |
| 发明（设计）人： | 胡圣祥;江浩;姚小海;任杰;吴国平;孙贤;徐国强;施海斌;张红松;李冬梅;陆黎明 | 申请（专利权）人： | 江苏英力科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/807 | 分类号： | C07C49/807;C07C45/45 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226121 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明的目的是克服付克反应制备方法所存在的三废多的缺点，提供一种连续制备1‑(4‑氯苯基)‑1‑丁酮的方法。该制备方法首次采用4‑氯苯甲酸、正丁酸及氧化锰连续加入混合酸缩合反应的工艺，替代原有的氯苯与正丁酰氯在无水三氯化铝催化下进行付克反应制备1‑(4‑氯苯基)‑1‑丁酮的方法，其操作方法大大提高了反应的安全性及产能，催化剂可连续长时间使用，具有环境友好，成本低，操作简单，收率高等特点，可更好地满足目前不断增长的市场需求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 连续 制备 氯苯 丁酮 方法 | ||
【主权项】：
一种连续制备1‑(4‑氯苯基)‑1‑丁酮的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）反应瓶中加入对氯苯甲酸、正丁酸，在50～70℃下搅拌0.5～2h，继续在50～70℃下加入氧化锰，在指定的温度下搅拌反应0.5～2h，搅拌反应结束对物料进行蒸馏，直至温度到250℃；蒸馏结束，在指定温度下连续向反应物料中加入对氯苯甲酸与正丁酸的混合酸，连续加入混合酸过程中连续蒸出反应粗品；（2）连续加入混合酸过程中收集的反应产品，在40～50℃下用氢氧化钠水溶液调至pH值为7～8，趁热分去水相，有机相在40～50℃下水洗分层，所得有机相脱水，得1‑(4‑氯苯基)‑1‑丁酮。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏英力科技发展有限公司，未经江苏英力科技发展有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610420183.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种2,4-二氯苯乙酮废水的资源化利用方法-202110643642.3
- 田宇;盛俊;史雪芳;马勇;沈杰;孟宪跃;宋佳;胡凯;滕彦虎;刘丽 - 江苏瑞恒新材料科技有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
- 2021-06-09 - 2022-04-19 - C07C49/807
- 本发明提供了一种2，4‑二氯苯乙酮废水的资源化利用方法，创造性地将2,4‑二氯苯乙酮废水中的铝盐通过活性炭脱色和负压脱水后投入反应体系，通过氯化氢鼓泡以及甲苯带水直接得到新鲜的无水的三氯化铝，避免直接使用大量的无水三氯化铝，通过向体系中加入乙酰氯，乙酰氯与间二氯苯反应，反应结束后，将负压脱出的水和甲苯带出水再投入系统中，通过水解，使油水分层，产品在油层中，通过油水分层，再经过精馏得到产品，水层通过通过本方法继续回收套用，整个过程不使用碱溶液进行中和，氯化氢气体用量小，废水中的催化剂组分得到有效回收利用，不产生任何废水，有效降低了三废排放，形成铝盐和水的内循环，大幅度节省了成本。
- 一种制备2,4-二氯苯乙酮的方法-202110907644.9
- 朱斌;刘勇;石苏洋;党大徽;李梅;马西宝;亢玉荣;马荣慧 - 宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
- 2021-08-09 - 2021-11-09 - C07C49/807
- 本申请公开了一种制备2,4‑二氯苯乙酮的方法，包括包括如下步骤：S1：取二氯苯、三氯化铝、酰胺助剂进行混合搅拌；S2：在搅拌温度升至40℃时，向其中滴加乙酰溴进行反应，得到2,4‑二氯苯乙酮合成液；S3：将步骤2中的2,4‑二氯苯乙酮合成液加入盐酸中进行酸解分层，并在分层后将油层分离水洗；S4：将水洗后的油层在真空环境系进行脱水，当温度升至98℃时进行脱轻；S5：将脱水、脱轻后的余物进行精馏得到2,4‑二氯苯乙酮。本申请通过在采用乙酰溴为原料，能够有效降低亲电试剂的活性，进一步的可以提高产品的收率。同时，在2,4‑二氯苯乙酮合成液的制备过程中补加酰胺助剂有利于促进三氯化铝的溶解，增加了反应物的接触面积，极大的提高了反应效率。
- 一种2，4-二氯苯乙酮的合成方法-202110000790.3
- 刘忠春 - 江西永通科技股份有限公司
- 2021-01-04 - 2021-03-16 - C07C49/807
- 本发明提供了一种2，4‑二氯苯乙酮的合成方法，打破常规的温度曲线，利用温度变化以及催化剂按配比分时间段添加，有效提高了催化剂的利用率，促使反应程度更彻底；同时催化剂采用氯化铝和氯化铁的改性混合物，通过利用多孔载体将催化剂承载于多孔载体上，不仅增加了催化剂的活性，提高收率与纯度，同时避免了因反应过程中催化剂沉积而减缓反应速率以及反应程度；此外，反应过程使用改性分子筛催化剂对副产物进行定向异构化处理，经过处理的改性分子筛催化剂，具有高稳定性、高选择性，将反应过程中对、邻二氯苯副产物转化为反应原料间二氯苯，提高了原料利用率，减少副产物的产生。
- 一种连续制备1-(4-氯苯基)-1-丁酮的方法-201610420183.1
- 胡圣祥;江浩;姚小海;任杰;吴国平;孙贤;徐国强;施海斌;张红松;李冬梅;陆黎明 - 江苏英力科技发展有限公司
- 2016-06-15 - 2020-12-18 - C07C49/807
- 本发明的目的是克服付克反应制备方法所存在的三废多的缺点，提供一种连续制备1‑(4‑氯苯基)‑1‑丁酮的方法。该制备方法首次采用4‑氯苯甲酸、正丁酸及氧化锰连续加入混合酸缩合反应的工艺，替代原有的氯苯与正丁酰氯在无水三氯化铝催化下进行付克反应制备1‑(4‑氯苯基)‑1‑丁酮的方法，其操作方法大大提高了反应的安全性及产能，催化剂可连续长时间使用，具有环境友好，成本低，操作简单，收率高等特点，可更好地满足目前不断增长的市场需求。
- 一种芳基重氮盐脱重氮上酰基的方法-201811165630.9
- 唐真宇;杨宇明 - 中南大学
- 2018-09-30 - 2020-06-23 - C07C49/807
- 本发明提供了一种芳基重氮盐及其衍生物脱重氮上酰基的方法，该方法是将芳基重氮盐及其衍生物与邻二羰基化合物通过光照反应，得到相应的芳基酰基产物，得到的产物产率高，无需金属参与，过程简单。
- 一种提高2,4-二氯苯乙酮反应收率的清洁化生产方法-201911059575.X
- 张剑宇;吴春江;王兆全 - 江苏隆昌化工有限公司
- 2019-11-01 - 2020-03-27 - C07C49/807
- 本发明涉及一种提高2,4‑二氯苯乙酮反应收率的清洁化生产方法，所述清洁化生产方法包括如下步骤：步骤1：利用氯化芳烃废弃物分离提取间二氯苯；步骤2：制备2，4‑二氯苯乙酮粗品；步骤3：分离提纯2，4‑二氯苯乙酮粗品得到二氯苯乙酮产品。本发明的优点在于：本发明通过对投料比、应温度、反应时间、不同路易斯酸以及AlCl
- 1-(5-氟-2-碘苯基)乙酮的制备方法-201610212802.8
- 郭松坡;邱东成 - 戊言医药科技（上海）有限公司
- 2016-04-07 - 2016-07-06 - C07C49/807
- 本发明涉及1‑(5‑氟‑2‑碘苯基)乙酮的制备方法。本发明创造为将2‑氨基‑5‑氟苯甲酸与5‑氟‑2‑碘苯甲酸进行反应制备得到终产物1‑(5‑氟‑2‑碘苯基)乙酮。本发明创造方法简便，产物收率和纯度高，反应条件温和安全性高，特别适合工业化生产。
- 高纯度邻溴苯乙酮合成方法-201410518187.4
- 宋文志;吴跃初;郭磊 - 上海华显新材料科技有限公司
- 2014-10-01 - 2016-04-27 - C07C49/807
- 本发明公开了一种高纯度邻溴苯乙酮合成方法，其包括以下步骤：在一容器内加入甲基溴化镁格氏试剂，常温条件下，滴加邻溴苯腈的四氢呋喃溶液，加完后会有大量的白色固体出现；HPLC检测没有原料时，停止反应；滴加到盐酸溶液中，分液、旋干、减压蒸馏就可得到无色液体产品，该无色液体产品为高纯度邻溴苯乙酮。本发明改善了生产操作环境，常温条件下即可合成高纯度的邻溴苯乙酮，易于操作控制，而且缩短了反应时间，降低了成本，有利于工业化生产。
- 一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮的制备方法-201510081347.8
- 何人宝;王莺妹;邵鸿鸣 - 浙江永太科技股份有限公司
- 2015-02-15 - 2015-05-13 - C07C49/807
- 本发明涉及一种适宜于工业化生产的合成2,4-二氯-5-氟苯乙酮的方法，能够明显提高产物2,4-二氯-5-氟苯乙酮的收率，降低副产物2,6-二氯-3-氟苯乙酮的收率，并且催化剂循环利用性较好。
- 一种对氟苯丁酮的制备方法-201410782007.3
- 李本明 - 青岛无为保温材料有限公司
- 2014-12-18 - 2015-04-22 - C07C49/807
- 本发明提供了一种对氟苯丁酮的制备方法，是将对氟苯甲酸、羰基二咪唑、N,O-二甲基羟胺盐酸盐溶解于溶剂中，加入三乙胺，室温下反应24-48小时，得到4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺；然后将得到的4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺用溶剂溶解，加入正丙基氯化镁或正丙基溴化镁或正丙基锂反应，经纯化，得到对氟苯丁酮。本发明提供了一种对氟苯丁酮的制备方法，条件温和，适用于工业化生产，且收率较高。
- 1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物及制备方法-201410084006.1
- 蔡鲁伯;鹿政理;范莉莉;吕永智;董志军;吴冬辉;李德龙 - 大连鼎燕医药化工有限公司
- 2014-03-10 - 2014-06-18 - C07C49/807
- 一种1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物，其结构式为：
。所述化合物的一种合成方法是以1,2,4,5-四氟苯为原料，经过与正丁基锂交换生成2,3,5,6-四氟苯基锂，再与叔丁基甲腈加成，最后水解成产物；另一种合成方法是以2,3,5,6-四氟苯甲腈为原料，经过与叔丁基锂加成，最后水解成目标产物。本发明的化合物在应用过程中具有合成时间短、成本低的优点。
- 一种安非他酮中间体间氯苯丙酮的制备方法-201310274434.6
- 吴艳华;吴荣贵;陈钊;李大军;徐可岭 - 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司;迪沙药业集团山东迪沙药业有限公司
- 2013-06-27 - 2013-10-23 - C07C49/807
- 本发明的主要目的是提供一种安非他酮中间体间氯苯丙酮的制备方法。过程中以苯丙酮为原料，通过氯化反应一步制得间氯苯丙酮；反应以无水三氯化铝作催化剂，具有催化活性好，反应选择性高的优点；整个反应操作步骤简单，条件温和；所用的原材料苯丙酮，三氯化铝和氯气廉价易得，因此能很好的控制生产成本；反应中不使用有机溶剂，从而减小了对操作人员的伤害和对大气环境的污染，符合绿色催化合成和节能减排的要求；本发明制备的间氯苯丙酮产品纯度可达到99.5％以上，收率可达到90％以上，因而是一条非常适合工业化大生产的合成路线。
- 一种2、4—二氯苯丁酮的合成方法-201310240564.8
- 刘国军 - 姜堰市科研精细化工有限公司
- 2013-06-18 - 2013-09-18 - C07C49/807
- 本发明公开了一种2、4—二氯苯丁酮的合成方法，旨在提供一种反应装置简单，原料利用率高，且催化剂可以重复使用的合成方法，同时该方法也能得到高品质的2、4—二氯苯丁酮。本发明通过下述技术方案予以实现：以间二氯苯为原料，经固载酸催化剂催化，同丁酰氯合成而制得2、4—二氯苯丁酮。
- 一种2,4-二氯苯乙酮的生产方法-201210163652.8
- 佘道才;吴春江 - 江苏隆昌化工有限公司
- 2012-05-24 - 2012-09-19 - C07C49/807
- 本发明公开了一种2,4-二氯苯乙酮的生产方法，主要由酰化、水解、水洗、蒸馏、结晶五大步骤构成，所述酰化反应为：间二氯苯在无水三氯化铝的作用下与乙酸酐进行酰化反应。本发明的优点在于：利用间二氯苯为原料，乙酸酐酐为酰化剂，采用A1C13为催化剂反应生产2,4-二氯苯乙酮，所得产物要比用乙酰氯做为酰化剂高；乙酸酐酐为酰化剂，采用A1C13为催化剂，采用综合利用氯化芳烃废弃物中提取的间二氯苯为原料生产2,4-二氯苯乙酮，不仅解决了苯氯化过程中副产物的处置问题，而且提高了氯化芳烃的循环利用率，具有较高的社会效益和经济价值。
- 一种提纯2,4-二氯苯乙酮的方法-201110431809.6
- 孔岩;张宝龙;赵南;李谋生 - 江苏泓源化工有限公司
- 2011-12-21 - 2012-07-04 - C07C49/807
- 一种提纯2，4-二氯苯乙酮的方法，过程为先将质量百分含量为92-98％的2，4-二氯苯乙酮粗品放料至内部通流动介质的工业用滚筒式切片机结晶切片。然后将切片直接移至离心机，用溶剂边漂洗边离心；或将切片移到烘房中，让其表面发汗，然后离心，即可得到纯度大于99％的2，4-二氯苯乙酮。离心母液可回收重新利用。本发明操作简单，生产成本低，收率高，产品纯度高，性能稳定，适合大规模的工业化生产。
- 2,4-二氟苯乙酮的制备方法-201010618166.1
- 闾肖波;江静 - 上海恩氟佳科技有限公司
- 2010-12-30 - 2012-07-04 - C07C49/807
- 本发明提供一种2，4-二氟苯乙酮的制备方法，利用2，4-二氟苯胺、乙醛肟，硫酸铜合成2，4-二氟苯乙酮，反应过程中的PH调节为3-6，优选PH＝4，反应后产物采用水蒸汽蒸馏，苯萃取后再减压精馏方法进行后处理。上述反应条件温和，操作简单，产率高。
- 一种制备含氟取代苯基酮的方法-201110327456.5
- 洪浩;韦建;李楠 - 凯莱英医药集团（天津）股份有限公司;凯莱英生命科学技术（天津）有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学（阜新）技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司
- 2011-10-25 - 2012-06-20 - C07C49/807
- 本发明涉及一种制备含氟取代苯基酮的方法，选用已经在市场上商业化的原料或者容易制备的氟代溴苯为初始原料，通过将其转化为格式试剂，再在金属催化剂和Lewis酸的催化作用下，与酸酐反应制备含氟取代苯基酮
其中R为-CH2CnH(2n+1)(n＝0，1，2，3，4，5)，氟为邻位、间位、对位、2位和4位、2位和3位、3位和5位，该方法原料易得，反应纯度收率较高，工艺条件稳定，操作简单，污染较低，已经用于规模化生产，为制备含氟取代苯基酮提供了一种新的思路和方法。
- 一种合成对溴苯丙酮的方法-201110155216.1
- 李建华;王树清;华平;朱国华;施磊 - 南通大学
- 2011-06-10 - 2011-11-30 - C07C49/807
- 本发明公开了一种合成对溴苯丙酮的方法，是以对溴苯甲酸、丙酸为原料，在复合催化剂存在的条件下反应制得对溴苯丙酮。本发明采用新型复合催化剂合成对溴苯丙酮，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率达到77%以上，得到产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
- 一种1-（4-氯苯基）-2-环丙基-1-丙酮的制备方法-201110147592.6
- 刘何华;王淼;秦欣 - 永农生物科学有限公司
- 2011-06-02 - 2011-11-23 - C07C49/807
- 本发明公开了一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法，包括：(1)将4-氯甲基氯苯和亚磷酸三乙酯在120-200℃下反应完全得到化合物(I)；(2)将环丙基甲基酮和强碱加入混合溶剂中，加入化合物(I)，反应完全得到化合物(II)；(3)将化合物(II)和硼氢化钠加入溶剂中，加入三氟化硼-乙醚溶液，反应1-10h后，加入强碱水溶液和双氧水，反应完全得到化合物(III)；(4)将化合物(III)、催化剂加入溶剂中，加入次氯酸钠水溶液，反应完全得到目的产物。本发明的制备方法避免使用活泼金属试剂和剧毒危险品，整个制备方法成本低，操作简单，适合于工业化大生产。
- 一种以邻二氯苯为原料联产喹诺酮类药物关键中间体的方法-201110117814.X
- 何人宝;邵鸿鸣 - 滨海永太医化有限公司
- 2011-05-09 - 2011-11-23 - C07C49/807
- 本发明涉及医药中间体的制备方法领域，特别是涉及喹诺酮类药物关键中间体的制备方法领域，开发了一种以邻二氯苯为原料联产喹诺酮类药物关键中间体的方法。本发明方法以邻二氯苯为原料，硝化后经精馏提纯再分步结晶得到2，3-二氯硝基苯和3，4-二氯硝基苯。2，3-二氯硝基苯经氟化反应得到2-氟-3-氯硝基苯，然后氯化得到2，6-二氯氟苯，再硝化得到2，4-二氯-3-氟硝基苯，最后氟化得到2，3，4-三氟硝基苯。3，4-二氯硝基苯经氟化反应得到4-氟-3-氯硝基苯，然后氯化得到2，4-二氯氟苯，最后与乙酰氯发生酰化反应得到2，4-二氯-5-氟苯乙酮。
- 一种利用固废氯化苯焦油为原料2,4-二氯苯乙酮的生产方法-201010256547.X
- 王兆昌;吴春江 - 江苏隆昌化工有限公司
- 2010-08-19 - 2010-12-01 - C07C49/807
- 一种利用固废氯化苯焦油为原料2，4-二氯苯乙酮的生产方法，主要由固废氯化苯焦油中提取间二氯苯，然后进行2，4-二氯苯乙酮生产过程中的酰化、水洗、蒸馏、结晶、包装五大步骤构成，其特征在于：所述酰化反应为：间二氯苯在无水三氯化铝的作用下与乙酰氯进行酰化反应，反应时，乙酰氯滴加温度保持在50℃-60℃，滴加结束逐渐升温至90～95℃，回流搅拌反应约4h得2，4-二氯苯乙酮。本发明的优点在于：生产过程中所采用的固体废弃物氯化苯焦油回收间二氯苯，再以回收的间二氯苯作原料生产2，4-二氯苯乙酮，解决了间二氯苯、邻二氯苯生产企业的后顾之忧的同时还以间二氯苯作原料生产2，4-二氯苯乙酮，还做到了缓解氯苯市场的供求压力，进一步开发利用生产延伸产品。
- 一种对氟苯丁酮的制备方法-201010153449.3
- 王树清;汤艳峰;高崇;石玉军;景晓辉;丁欣宇 - 南通大学
- 2010-04-22 - 2010-08-18 - C07C49/807
- 本发明公开了一种对氟苯丁酮的制备方法，以对氟苯甲酸、丁酸为原料，在催化剂存在的条件下反应制得对氟苯丁酮；所述催化剂是还原铁粉，本发明采用对氟苯甲酸与丁酸为原料，在催化剂作用下合成对氟苯丁酮，简化了分离提纯过程，反应时间短，产品收率高，使产品的收率达到88％以上，得到产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
- 一种对氯苯丙酮的制备方法-201010153442.1
- 王树清;汤艳峰;高崇;石玉军;景晓辉;丁欣宇 - 南通大学
- 2010-04-22 - 2010-08-18 - C07C49/807
- 本发明公开了一种对氯苯丙酮的制备方法，是对氯苯甲酸、丙酸为原料，在催化剂存在的条件下反应制得对氯苯丙酮；所述催化剂是铁粉。本发明采用新型催化剂合成对氯苯丙酮，简化了分离提纯过程，反应时间短，产品收率高，使产品的收率达到86％以上，得到产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
- 仿生催化氧气氧化对溴乙苯制备对溴苯乙酮的方法-201010103449.2
- 佘远斌;赵文伯;王磐;钟儒刚 - 北京工业大学
- 2010-01-29 - 2010-07-07 - C07C49/807
- 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化对溴乙苯制备对溴苯乙酮的方法，该方法是以对溴乙苯为原料，在常压、无溶剂下，选用1～30ppm单核金属卟啉和μ-氧-双核金属卟啉中的任意一种或两种组合作为催化剂，以10～60mL/min流速通入氧气，在140～170℃引发反应，然后在80～120℃反应6～16h，得到对溴苯乙酮。本发明方法采用高温快速引发，低温反应的方式，使反应引发时间变得极短，大大缩短了反应时间，提高了反应效率，降低了能源消耗，减少了操作费用，增加了反应安全性。
- 从结晶母液中高效回收2,4-二氯-5-氟苯乙酮的方法-200910155095.3
- 陈志卫;苏为科;杨郭明;郑利冬;黄生建;姜辉;王超 - 浙江工业大学;浙江中欣化工股份有限公司
- 2009-12-21 - 2010-06-23 - C07C49/807
- 本发明公开了一种从结晶母液中高效回收2，4-二氯-5-氟苯乙酮的方法，包括如下步骤：(a)以2，4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液和新戊二醇为原料，在酸性催化剂A作用下于惰性有机溶剂A中进行反应，反应过程中不断分出生成的水，充分反应后经分离纯化分别得到2，6-二氯-3-氟苯乙酮和2，4-二氯-5-氟苯乙酮缩酮；(b)步骤(a)所得2，4-二氯-5-氟苯乙酮缩酮和水在惰性有机溶剂B中在酸性催化剂B作用下进行水解反应，充分反应后经后处理得到2，4-二氯-5-氟苯乙酮。本发明工艺路线先进，操作简单，反应条件温和，2，4-二氯-5-氟苯乙酮回收率高，环境友好，辅助试剂新戊二醇可以反复回收使用，固相酸性催化剂可回收利用，生产成本低，适合工业化规模生产。
- 仿生催化氧气氧化邻溴乙苯制备邻溴苯乙酮的方法-201010103423.8
- 佘远斌;赵文伯;王磐;钟儒刚 - 北京工业大学
- 2010-01-29 - 2010-06-23 - C07C49/807
- 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化邻溴乙苯制备邻溴苯乙酮的方法，该方法是以邻溴乙苯为原料，在常压、无溶剂下，选用1～30ppm单核金属卟啉和μ-氧-双核金属卟啉中的任意一种或两种组合作为催化剂，以10～60mL/min流速通入氧气，在140～170℃引发反应，然后在80～120℃反应6～16h，得到邻溴苯乙酮。本发明方法采用高温快速引发，低温反应的方式，使反应引发时间变得极短，大大缩短了反应时间，提高了反应效率，降低了能源消耗，减少了操作费用，增加了反应安全性。
- 一种1,3－二芳基－5－己烯－1－酮的合成方法-200710156071.0
- 徐利文;杨明松;张飞豹;来国桥;蒋剑雄;邱化玉 - 杭州师范大学
- 2007-10-11 - 2008-03-05 - C07C49/807
- 本发明公布了一种有机物的合成方法，具体是指一种1，3－二芳基－5－己烯－1－酮的合成方法。本发明是以硝基甲烷、二氯甲烷、乙氰、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、甲醇、乙醇中的一种为溶剂，以三氯化铁、二氯化锌、溴化铜、高氯酸铁、高氯酸镁中的一种为金属催化剂和三甲基氯硅烷为有机催化剂，将查尔酮与烯丙基烷基硅烷反应，即可得1，3－二芳基－5－己烯－1－酮。本发明的优点是催化剂价格便宜，用量少；反应在常温常压下进行，反应时间短，少量的水分不影响反应产率，操作简单方便。本发明所制备的化合物作为一种重要有机中间体物，具有广泛用途。
- 一种制备3’－氯苯丙酮的方法-200410065482.5
- 潘国平 - 潘国平
- 2004-12-07 - 2006-06-14 - C07C49/807
- 本发明公开了一种3’－氯苯丙酮的制备方法，以苯丙酮、氯气Cl2起始原料，用三氯化铝为催化剂，以1，2－二氯乙烷为溶剂，通过氯化、低温水解、水洗分层、减压蒸馏、精馏得3’－氯苯丙酮精品，其含量为99.7％～99.9％；本制备方法收率达88％～90％；由于本发明采用苯丙酮氯化的方法获得，以苯丙酮、氯气Cl2起始原料，用三氯化铝为催化剂，具有活性高，选择性好；以1，2－二氯乙烷为溶剂，对反应设备的腐蚀性较小，水解后所产生的酸水排入大储罐中，可回收套用，对环境不会产生污染。
- 一种合成α－溴代苯乙酮的方法-200510029244.3
- 邹新琢;高国锐 - 华东师范大学
- 2005-08-31 - 2006-02-15 - C07C49/807
- 一种合成α－溴代苯乙酮的方法，涉及一种取代苯乙酮的α－溴代方法。首先计量苯乙酮∶酸∶DBDMH为1∶0.1～1.0∶0.5～1.0倍摩尔量；然后将苯乙酮和作为催化剂的酸加入容器内边搅拌边升温至10－100℃，并滴加DBDMH溶液；反应4－8小时原料消失，停止反应。减压抽滤除去滤液，滤渣加入冰水中，洗涤滤渣至中性并过滤得滤饼，烘干滤饼得产物α－溴代苯乙酮。经检测，其熔点均能接近文献值，可直接使用。最后在滤液中加入碳酸钠中和，除去水，用丙酮洗涤残渣，过滤，除溶剂，回收副产物海因。本发明的最大优点是产品纯度高，无需提纯直接使用；副产物海因易回收并经溴化处理后反复循环使用，无污染；对设备的要求低，操作安全无毒、无刺激性；产品得率高65％－95％，易于工业化生产。
- 专利分类
