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[发明专利]2,4’-二氟二苯甲酮的制备方法-CN202310774571.X在审
发明人：陈荣业;王洋;蔡鲁伯;吕永智;董志军;李龙 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2023-06-28 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： C07C45/43 文献下载
摘要：本发明属于有机化学及其合成技术领域，具体涉及2,4’‑二氟二苯甲酮的制备方法。所述制备方法是以2‑氟甲苯为主要原料，首先经光氯化合成2‑氟二氯甲苯或2‑氟三氯甲苯或上述两种的混合物，经付克反应与氟苯缩合，再经水解、氧化反应制得2,4’‑二氟苯甲酮。以廉价的2‑氟甲苯为原料，在后续的光氯化反应过程中可以无需制备单一中间体，只要2‑氟甲苯及其2‑氟苯基氯苄转化完全即可，这就提高了反应选择性，因而显著降低了2,4’‑二氟二苯甲酮的制备成本。
二氟二苯甲酮制备方法

[发明专利]取代芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应的废物利用-CN202110582380.4有效
发明人：陈荣业;王洋;蔡鲁伯;吕永智;董志军;李龙 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2021-05-26 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种取代芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应工艺过程所产生无机层废液的回收工艺，包括如下步骤：步骤一、所述无机层废液中加入H3BO3，冷却至室温后将析出的固体有机物滤出回收利用；步骤二、向滤出固体有机物后的剩余溶液中加入活性炭，加热吸附后滤去，过滤后得到不含有机物的无色透明液体；步骤三、调节所述无色透明液体的pH值至2～4，若pH值大于4则补加氟化氢调节，若pH值低于2则补加等当量的硼酸与烧碱调节；步骤四、经干燥后，得到白色结晶固体氟硼酸钠。本发明提供的方法不需要价格较贵的氟硼酸与碳酸钠原料，既制成了合格的精品氟硼酸钠，又处理了难于处理的取代芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应工艺的无机层废液，取得了一举两得的效果。
取代芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物利用

[发明专利]芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物的回收利用方法-CN202211468422.2在审
发明人：陈荣业;王洋;蔡鲁伯;吕永智;董志军;李龙;邓九超;李小军;刘洪伟;李作光 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2022-11-22 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物的回收利用方法，所述芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物为含有氟氢化钠、氟化氢、水、有机杂质的含氟废液。所述方法为如下四种：方法一：分离提纯氟氢化钠与含水氟化氢；方法二：将含有氟氢化钠、氟化氢、有机杂质的混合物制备氟化钠；方法三、由氟氢化钠或氟化钠与氟硅酸反应，制备氟硅酸钠；方法四：利用含有氟氢化钠、氟化氢、有机杂质的氟代反应废液直接制备氟硅酸钠。本发明用溶剂法分离回收含水氟化氢、氟氢化钠或氟化钠固体盐类和有机副产物，创造性地解决了芳烃氟化氢重氮盐热解反应废液处理难题，使之变废为宝；创造性地开辟了一条氟硅酸钠合成新工艺。
芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物回收利用方法

[实用新型]一种芳胺氟化氢重氮盐热解氟代反应的反应装置及系统-CN202121153500.0有效
发明人：王洋;陈荣业;蔡鲁伯;吕永智;董志军;李龙 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2021-05-26 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： B01J6/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种芳胺氟化氢重氮盐热解氟代反应的反应装置及系统，降膜热解反应装置包括自上而下依次串联的多级降膜热解反应器，任一级降膜热解反应器均由耐腐蚀柱体材料加工而成。任一级降膜热解反应器均包括多个物料孔道和多个冷、热媒介质孔道；多个物料孔道于反应器内纵向并列排布，多个冷、热媒介质孔道于反应器内横向并列排布；每级反应器控制不同的反应温度，形成自上而下程序升温的梯级温度控制体系，本实用新型提供的上述设备，实现了芳胺氟化氢重氮盐热解氟代反应的连续化、安全生产，同时提高了产物的收率。
一种氟化氢重氮盐热解氟代反应装置系统

[发明专利]芳胺氟化氢重氮盐的连续化热解氟代工艺与设备-CN202110581685.3在审
发明人：王洋;陈荣业;蔡鲁伯;吕永智;董志军;李龙 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2021-05-26 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： B01J6/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种芳胺氟化氢重氮盐的连续化热解氟代工艺与设备，设备主要包括降膜热解反应装置，反应装置包括自上而下依次串联的多级降膜热解反应器，任一级降膜热解反应器均由耐腐蚀柱体材料加工而成。任一级降膜热解反应器均包括多个物料孔道和多个冷、热媒介质孔道；多个物料孔道于反应器内纵向并列排布，多个冷、热媒介质孔道于反应器内横向并列排布；每级反应器控制不同的反应温度，形成自上而下程序升温的梯级温度控制体系，本发明通过工艺与设备的结合，实现了芳胺氟化氢重氮盐热解氟代反应的连续化、安全生产，同时提高了产物的收率。
氟化氢重氮盐连续化热解氟代工艺设备

[实用新型]新型螺栓防腐装置-CN202021194683.6有效
发明人：董志军;王洋;任允钢;蔡鲁伯;吕永智;李龙;陈荣业 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2020-06-24 - 公布日： 2021-01-26 - 主分类号： F16B35/00 文献下载
摘要：本实用新型提出一种新型螺栓防腐装置，涉及螺栓防腐技术领域；包括螺栓本体和螺母，所述螺栓本体包括栓头部和螺杆，所述螺杆的头端与栓头部连接；所述螺杆上设置有第一外螺纹，所述螺母与螺杆螺纹连接；所述栓头部螺纹连接有栓头防腐罩；所述螺母上螺纹连接有螺母防腐罩，所述螺杆的尾端容置于该螺母防腐罩内。本实用新型结构简单，使用方便；栓头防腐罩与栓头部螺纹连接，螺母防腐罩与螺母螺纹连接，安装拆卸方便；可对螺栓本体和螺母起到良好的防腐保护作用，避免螺栓本体和螺母被腐蚀，延长使用寿命，防腐罩与螺栓本体连接紧密、牢固，防腐罩拆卸方便，减少维护成本，提高安全性。
新型螺栓防腐装置

[实用新型]用于制备氟代芳烃的热分解反应器及制备氟代芳烃的系统设备-CN201920559427.3有效
发明人： 蔡鲁伯;王洋;吕永智;董志军 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2019-04-23 - 公布日： 2020-06-09 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本实用新型提供一种用于制备氟代芳烃的热分解反应器及制备氟代芳烃的系统设备，所述热分解反应器包括至少两个串联螺旋管式反应器；所述两个螺旋管式反应器的反应温度不同；应用热分解螺旋管式反应器用于芳胺的氟化氢重氮盐热分解反应与现有的间歇生产工艺和直管管式反应器比较具有显著的综合优势。能够显著地提高反应收率，操作过程易于控制，增大生产能力，节省投资成本、能源能耗与人工成本，且安全环保。
用于制备芳烃分解反应器系统设备

[发明专利]用于制备氟代芳烃的热分解反应器及其系统、连续化制备工艺-CN201910330098.X在审
发明人： 蔡鲁伯;王洋;吕永智;董志军 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2019-04-23 - 公布日： 2019-06-18 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本发明提供一种用于制备氟代芳烃的热分解反应器及其系统、连续化制备工艺，所述热分解反应器包括至少两个串联螺旋管式反应器；所述两个螺旋管式反应器的反应温度不同；应用热分解螺旋管式反应器用于芳胺的氟化氢重氮盐热分解反应与现有的间歇生产工艺和直管管式反应器比较具有显著的综合优势。能够显著地提高反应收率，操作过程易于控制，增大生产能力，节省投资成本、能源能耗与人工成本，且安全环保。
螺旋管式反应器热分解反应器氟代芳烃制备工艺连续化制备间歇生产工艺热分解反应安全环保操作过程反应收率人工成本综合优势反应器氟化氢热分解重氮盐芳胺串联能耗生产能力能源应用投资

[发明专利]二环戊基二氯硅烷合成工艺-CN201511029180.7有效
发明人：南海军;孙立芹;吕永智;蔡鲁伯;范莉莉;程家良;吴冬辉 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明公开了二环戊基二氯硅烷合成工艺，以二环戊基二甲氧基硅烷与干燥氯化氢气体为原料合成二环戊基二氯硅烷。本发明提供的合成二环戊基二氯硅烷工艺，转化率高、选择性好；条件温和、工艺简单；不需要高温高压，对设备要求低；无昂贵的催化剂，原料成本低；无高毒性的二氯硅烷，操作更安全。这一系列优点决定了该工艺的优越性。
二环戊基二氯硅烷合成工艺

[发明专利]一种4;4’-二氟二苯甲酮的制备方法-CN201610513756.5有效
发明人：南海军;张绥英;蔡鲁伯;吕永智;王洋;吴冬辉;范莉莉;孙立芹 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2016-07-01 - 公布日： 2018-09-25 - 主分类号： C07C45/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种4,4’‑二氟二苯甲酮的制备方法，属于化学合成领域。所述制备方法为先将对氟三氯甲苯在三氯化铝催化作用下与氟苯酰基化反应，再水解反应得到4,4’‑二氟二苯甲酮。本发明所述4,4’‑二氟二苯甲酮的制备方法工艺简单、收率高、选择性好、成本低。
一种二氟二苯甲酮制备方法

[发明专利]1‑(4‑氟苯基)‑2‑(反式‑4‑烷基环己基)‑乙酮的合成工艺-CN201610087365.1有效
发明人： 蔡鲁伯;吕永智;南海军;张绥英;吴冬辉;孙立芹;范莉莉;王洋 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2016-02-16 - 公布日： 2017-09-12 - 主分类号： C07C45/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的合成1‑(4‑氟苯基)‑2‑(反式‑4‑烷基环己基)‑乙酮的工艺路线，以反式‑4‑烷基‑1‑(羟甲基)环己烷为原料，先与取代磺酰氯反应生成中间体‑反式‑4‑烷基环己烷基‑1‑亚甲基的对甲苯磺酸酯，不经分离直接加入氰化钾取代苯磺酸根生成反式‑4‑烷基‑1‑(氰基甲基)环己烷，最后与对氟苯基格氏试剂反应，再经水解制备‑1‑(4‑氟苯基)‑2‑(反式‑4‑烷基环己基)‑乙酮。本发明具有工艺路线短、副反应少、收率高、分离提纯容易、操作费用低等显著的技术经济优势。
苯基反式烷基环己基合成工艺

[发明专利]3-氯-八氢-2(1H)-喹啉酮的合成工艺-CN201511027911.4在审
发明人：南海军;王洋;蔡鲁伯;张绥英;吕永智;崔立财;薛丽红 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： C07D215/227 文献下载
摘要：本发明公开了3-氯-八氢-2(1H)-喹啉酮的合成工艺，在溶剂中，以3,3-二氯-八氢-2(1H)-喹啉酮为原料，以锌粉和硫酸为还原剂，在0～50℃下反应2～6小时，分出水相，浓缩有机相，加入重结晶溶剂搅拌，过滤，干燥后即得产品。本发明合成工艺，显著特点是两个氯原子还原反应所需的活化能差异较大，只要严格控制反应温度，选择合适的混合溶剂及其比例，就容易将反应控制在单氯还原阶段。由于连串副反应得到了抑制，反应时间的影响较小，容易保证较高的转化率。由于本工艺影响因素较少，控制条件温和而容易将工艺放大，实现规模化生产，这为群多普利商业化上市提供了成本、质量等多方面保证。
喹啉合成工艺

[发明专利]1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物及制备方法-CN201410084006.1有效
发明人： 蔡鲁伯;鹿政理;范莉莉;吕永智;董志军;吴冬辉;李德龙 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2014-03-10 - 公布日： 2014-06-18 - 主分类号： C07C49/807 文献下载
摘要：一种1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物，其结构式为：。所述化合物的一种合成方法是以1,2,4,5-四氟苯为原料，经过与正丁基锂交换生成2,3,5,6-四氟苯基锂，再与叔丁基甲腈加成，最后水解成产物；另一种合成方法是以2,3,5,6-四氟苯甲腈为原料，经过与叔丁基锂加成，最后水解成目标产物。本发明的化合物在应用过程中具有合成时间短、成本低的优点。
苯基甲基丙酮化合物制备方法

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