[发明专利]一种聚丙烯腈有机气凝胶纤维材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510963245.9 | 申请日: | 2015-12-18 |
公开(公告)号: | CN105543995B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 高学平;朱波;乔琨;赵圣尧 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | D01F6/18 | 分类号: | D01F6/18;D01D5/06 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 曹丽 |
地址: | 250061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种聚丙烯腈有机气凝胶纤维材料及其制备方法和应用,属于功能纤维材料技术领域,该纤维材料是以聚丙烯腈(PAN)为原材料,配置纺丝原液,采用湿法纺丝或者干喷湿纺工艺技术,结合气凝胶成型技术,可批量化制得PAN有机气凝胶纤维。PAN的分子量在15万~30万之间,溶液质量浓度为15%~22%,纺丝温度为50~70℃,凝胶浴为溶剂与水的混合溶液,初级凝胶浴的浓度为60%~80%;湿纺时凝固浴温度为50~60℃,牵伸倍率为0~‑0.5倍;准干喷湿纺时凝固浴温度为20~50℃,牵伸倍率为1~3倍。PAN有机气凝胶纤维比表面积60m2/g以上,孔隙率在80%以上,微孔尺寸在50nm,工艺简单,可批量化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 有机 凝胶 纤维 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种聚丙烯腈有机气凝胶纤维材料的制备方法,其特征在于,以聚丙烯腈为原材料,采用湿法纺丝或干喷湿纺制得 PAN 初生纤维,溶剂置换、超临界干燥或真空冷冻干燥,即得聚丙烯腈有机气凝胶纤维材料;其中,所述湿法纺丝或干喷湿纺生产过程中,纺丝原液经过两次凝固化处理;制备纺丝原液的溶剂采用二甲基亚砜 DMSO、二甲基甲酰胺 DMF、二甲基乙酰胺 DMAC 中的一种或多种的组合;所述湿法纺丝或干喷湿纺中,纺丝原液中 PAN质量浓度为 15%~22%;所述凝固化处理过程中,初级凝胶浴为溶剂与水的混合溶液,初级凝胶浴质量浓度为 60~80%,二级凝胶浴质量浓度为 30~60%;所述湿法纺丝过程中,湿法纺丝喷丝头完全浸没在凝胶浴中,喷丝孔直径为 0.05~0.07mm,纺丝温度为 50~70℃,凝胶浴温度 50~60℃,牵伸倍率为 0~‑0.5 倍;所述干喷湿纺过程中,聚丙烯腈的分子量为20 万~30 万;所述干喷湿纺过程中,干喷湿纺工艺纺丝喷丝头至凝胶浴的距离为 0~10mm,喷丝孔直径为 0.1~0.2mm,纺丝温度为 50~70℃,凝胶浴温度 20~50℃,牵伸倍率为 1~3 倍;溶剂置换是用置换剂对深度凝胶固化的纤维材料进行超声波溶剂置换,置换时间为 5min;置换剂为丙酮、酒精、去离子水中的至少一种。
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- 阿部幸浩;西村浩和;平尾公一;山口信辅;佐仓大介;渡边义弘;古月文志 - 东洋纺织株式会社;日本爱克兰工业株式会社;国立大学法人北海道大学
- 2010-03-05 - 2012-02-01 - D01F6/18
- 本发明提供一种用于制备母体纤维的方法,所述母体纤维可以提供具有高强度和高弹性模量的碳纤维。本发明的方法包括:制备两性分子的水溶液的步骤;将碳纳米管加入所述两性分子的水溶液中使得所述碳纳米管分散在其中以制备碳纳米管分散液的步骤;将所述碳纳米管分散液与聚丙烯腈聚合物和硫氰酸盐或氯化锌混合以制备纺丝原液的步骤;通过湿式或干-湿式纺丝方法由所述纺丝原液制备凝固丝的步骤;以及将所述凝固丝拉伸以给出用于碳纤维的母体纤维的步骤。
- 无皮芯结构聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法-201110008396.0
- 万锕俊;谭连江;潘鼎 - 上海交通大学
- 2011-01-14 - 2011-08-17 - D01F6/18
- 一种碳纤维原丝技术领域的无皮芯结构聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法,通过将水或醇类化合物与有机溶剂混合均匀后加入聚丙烯腈树脂,经加温溶胀溶解处理后过滤得到聚丙烯腈纺丝原液;再将聚丙烯腈纺丝原液熟化处理后喷挤后得到初生原丝,将上述初生原丝依次进行水洗拉伸、二级热水拉伸、干燥致密化和饱和蒸汽拉伸,得到聚丙烯腈基碳纤维原丝。本发明可以在现有的工业化纺丝设备上进行规模化生产,制备无皮芯结构、缺陷少、纤度小、强度高的优质聚丙烯腈基碳纤维原丝,并且可以有效降低生产成本。
- 吸附重金属离子的硫代酰胺基螯合纳米纤维的制备方法-201010604102.6
- 王策;张城城;李响;徐秀茹;郑田 - 吉林大学
- 2010-12-24 - 2011-08-03 - D01F6/18
- 本发明涉及一种将静电纺丝技术与化学接枝技术相结合制备吸附重金属离子的硫代酰胺基螯合纳米纤维的方法。首先选择化学稳定性高,容易电纺的聚丙烯腈为反应的起始原料,采用静电纺丝技术制备得到纳米纤维,经预交联,硫代酰胺化制备吸附重金属离子的螯合纳米纤维。由此制备的螯合纳米纤维纤维膜形貌良好,直径均一,具有很好的机械性质,热稳定性和抗溶剂性很高,同时对金,银,铅,汞,钯,镉等重金属离子有很好的吸附性。该技术制备工艺简单,生产设备低廉,对生产条件要求较低,性能优异,因此具有很高的实用价值,降低由于工业发展产生的危害人类健康的重金属离子含量,对解决民计民生问题具有广阔的应用前景。
- 碳纤维母体纤维及碳纤维及它们的制造方法-200980103963.1
- 田中文彦;远藤真;川上大辅 - 东丽株式会社
- 2009-04-10 - 2010-12-29 - D01F6/18
- 本发明的目的在于提供一种不破坏生产率且起毛少的高品位的碳纤维用母体纤维,本发明的碳纤维母体纤维中纤维的重均分子量MW(F)为20万~70万,多分散度MZ(F)/MW(F)(MZ(F)表示纤维的Z平均分子量)为2~5。本发明的碳纤维母体纤维的制造方法提供一种上述碳纤维母体纤维的制造方法。另外,本发明的碳纤维制造方法是使用上述碳纤维母体纤维的碳纤维的制造方法,其目的在于即使在高张力或者高拉伸倍率的烧成条件下也能抑制起毛或断纱,制造高品位·高品质的碳纤维且不破坏生产率。并且,本发明的碳纤维是晶粒大小与采用拉曼光谱法测定的碳纤维表面参数满足特定关系的碳纤维。
- 一种新型抗静电腈纶及抗静电腈纶的制备方法-201010140562.8
- 尹璐;李江;王彪;王华平 - 东华大学
- 2010-04-07 - 2010-08-18 - D01F6/18
- 本发明涉及一种新型抗静电腈纶,该腈纶含有碳纳米管和炭黑,其中碳纳米管的重量百分数是1%-15%,炭黑的重量百分数是1%-3%,聚丙烯腈的重量百分数范围为82%-98%。本发明还涉及一种抗静电腈纶的制造方法,采用湿法纺丝方法纺成腈纶纤维,凝固浴含有碳纳米管,其中碳纳米管占凝固浴的重量百分数为20%~25%。本发明还提供了另一种抗静电腈纶的制造方法,采用湿法纺丝方法纺成腈纶纤维,凝固浴依次包括第一凝固浴和含抗静电剂的第二凝固浴两部分,所述的第一凝固浴为含重量百分比为10%聚丙烯腈的水溶液,温度为-5℃~10℃,所述的含抗静电剂的第二凝固浴是含有抗静电剂的水溶液,温度为-5℃~10℃,所述的抗静电剂占第二凝固浴的45wt%~55wt%,所述的抗静电剂是碳纳米管。
- 低起球织物用丙烯腈系纤维的制备方法及由此获得的纤维-200680053558.X
- E·米翁;S·帕内;G·萨尔维奥;R·泰德斯科 - 蒙特纤维公司
- 2006-11-21 - 2009-04-29 - D01F6/18
- 一种1.0-5.6dtex纤度的低起球织物用丙烯腈系纤维的制备方法,包括在溶剂中湿法纺丝97-99.99重量%的基本上由丙烯腈组成的共聚物和0.01-3重量%的具有磺酸类强酸基的共聚单体,该共聚单体的通式为:CH2=C(R)-CH2SO3-M,其中R代表氢原子或者CH3基,而M代表氢原子或者碱金属。
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