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[发明专利]一种缩宫素的提纯方法-CN202310527572.4在审
发明人：段艳冰;张魁;顾文兰;金阳;张青 -专利权人：南京新百药业有限公司
申请日： 2023-05-11 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07K7/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种缩宫素的提纯方法，包括以下具体步骤：(1)缩宫素粗品溶于丙酮中，加入低浓度碱性的氨水溶液，物质聚集形成沉淀，收集获得第一批缩宫素纯品，并且保留母液；(2)加热母液浓缩，去除氨气、丙酮，再减压旋蒸去除部分水，冷却后添加丙酮，获得混合溶液；(3)再缓慢通入氨气使混合溶液呈弱碱性，物质聚集形成沉淀，收集获得第二批缩宫素纯品；(4)第一批缩宫素纯品、第二批缩宫素纯品混合，加入低浓度酸性的丙酮水溶液，再减压旋蒸去除丙酮，后冷冻干燥，得到缩宫素。本发明缩宫素的提纯方法能够提高缩宫素的收率及纯度。
一种缩宫素提纯方法

[发明专利]一种低缺陷、高强度的聚丙烯腈碳纤维及其制备方法-CN201811247005.9有效
发明人：宋文迪;顾文兰;季春晓;袁玉红;吴嵩义;黄翔宇 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2018-10-25 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： D01F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种低缺陷、高强度的聚丙烯腈碳纤维及其制备方法。本发明通过可逆加成‑断裂链转移(RAFT)聚合技术，并采用带有羧基官能团的三硫代碳酸酯(TRIT)作为RAFT试剂，一方面对聚丙烯腈的分子量及其分布进行控制，另一方面制备末端带羧基的聚丙烯腈，同时采用带有双官能团且与丙烯腈竞聚率相近的第二单体进行共聚反应，从而得到链结构规整度较高、共聚单元分布均匀的聚丙烯腈，并制备高品质原丝，进一步通过预氧化、碳化、后处理，制备低缺陷、高强度的聚丙烯腈碳纤维。
一种缺陷强度聚丙烯碳纤维及其制备方法

[实用新型]一种喷丝板表面涂覆疏水树脂的装置-CN202221012221.7有效
发明人：胡晶莹;顾文兰;袁玉红 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2022-04-27 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： B05B13/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及金属喷丝板表面疏水改性技术领域，且公开了一种喷丝板表面涂覆疏水树脂的装置，包括装置本体、雾化器、真空泵和缓冲瓶，所述雾化器排雾口的顶部连接有连接管一，所述连接管一的另一端延伸至装置本体内腔的底端，所述缓冲瓶的顶部卡接有连接管二和连接管三，所述连接管二的另一端与真空泵的进风口连接，所述连接管三的另一端延伸至装置本体内腔的顶端，所述装置本体内腔底部的中部活动连接有转动管。该喷丝板表面涂覆疏水树脂的装置，结构简单，操作方便，在旋转和真空的作用下，使雾化的树脂小液滴均匀地涂覆于喷丝板上，并控制不发生堵孔现象，提高喷丝板表面覆膜树脂的效果。
一种喷丝板表面疏水树脂装置

[实用新型]用于纤维纺丝热牵伸处理的凹槽结构-CN202222491266.3有效
发明人：乔蒙蒙;黄翔宇;袁玉红;顾文兰;吴嵩义;宋文迪 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2022-09-20 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： D01D5/14 文献下载
摘要：本实用新型涉及聚丙烯腈纤维制造技术领域，公开了一种用于纤维纺丝热牵伸处理的凹槽结构，所述凹槽结构包括：槽壁，围绕形成凹槽，所述凹槽用于盛放热牵伸介质，所述热牵伸介质用于为待拉伸纤维丝束的拉伸处理提供温度支持；顶端具有开口的拉伸通道，设置在所述凹槽内且沿纤维丝束拉伸方向延伸，用于为在所述通道内进行拉伸处理的所述待拉伸纤维丝束提供稳定的热牵伸介质流场；牵伸件，设置在所述拉伸通道的两端，用于为所述待拉伸纤维丝束提供牵伸力。本实用新型能够稳定待拉伸纤维丝束周围的热水流场，从而提高纤维收幅效果减少因热水的波动出现长短丝，进而提高纤维成品的质量的稳定性。
用于纤维纺丝牵伸处理凹槽结构

[发明专利]一种提高聚丙烯腈基碳纤维强度的方法-CN201610866631.0有效
发明人： 顾文兰;宋文迪;吴嵩义 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2016-09-29 - 公布日： 2022-02-11 - 主分类号： D01F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高聚丙烯腈基碳纤维强度的方法。该方法将聚丙烯腈基碳纤维通过在丝束出氧化炉和出低温碳化炉后即刻进入控制温湿度的环境，避免丝束进入潮湿环境后产生的一系列吸潮效应，而使丝束在进入高温碳化炉口后吸收的水分瞬间气化并与纤维中的碳原子结合，释放出CO等气体，从而在丝束表面或内部留下缺陷或孔洞，降低纤维的强度等性能。本发明的方法可避免因环境温湿度的变化给碳纤维强度等性能带来的波动，从而使制得的碳纤维孔洞数量少，质量均一，离散小，强度等性能优良。
一种提高聚丙烯碳纤维强度方法

[发明专利]一种碳纤维用疏松颗粒结构的聚丙烯腈树脂的制备方法-CN201711056766.1有效
发明人： 顾文兰;吴嵩义;沈志明 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2017-10-27 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： C08F220/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳纤维用疏松颗粒结构的聚丙烯腈树脂的制备方法。本发明方法聚合单体采用丙烯腈、第二共聚单体和第三共聚单体，引发剂是氧化剂和还原剂形成的混合物，在50～56℃的温度下进行聚合反应；反应结束后，以氢氧化钠溶液为终止剂，将聚合反应器的反应液进行真空状态下的脱单，脱除未反应单体；脱单后获得的聚丙烯腈树脂水洗、抽滤，滤饼干燥，得到疏松颗粒结构的聚丙烯腈树脂；以投加的总物料为基准，总聚合单体的进料浓度为18～28wt％。本发明获得的聚丙烯腈颗粒结构疏松，可以采用无机溶剂均匀溶解，可获得均质、组成稳定、高固含量的PAN纺丝原液，从而满足碳纤维原丝的制备要求。
一种碳纤维疏松颗粒结构聚丙烯树脂制备方法

[发明专利]采用水相沉淀连续聚合工艺制备碳纤维用聚丙烯腈树脂的方法-CN201711056923.9有效
发明人： 顾文兰;宋文迪;冯林明 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2017-10-27 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： C08F220/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用水相沉淀连续聚合工艺制备碳纤维用聚丙烯腈树脂的方法。该方法聚合单体采用丙烯腈、第二共聚单体和第三共聚单体，引发剂是氧化剂和还原剂形成的混合物，在50～56℃的温度下进行聚合反应，聚合反应总停留时间为75～120分钟；得到2～10μm的碳纤维用聚丙烯腈树脂；其中：以投加的总物料为基准，总聚合单体的进料浓度为31～40wt％。本发明聚合反应温度稳定，获得的聚丙烯腈颗粒粒径小)，可以采用无机溶剂均匀溶解，可获得均质、组成稳定、高固含量的PAN纺丝原液，从而满足碳纤维原丝的制备要求。
采用沉淀连续聚合工艺制备碳纤维聚丙烯树脂方法

[发明专利]一种改性环氧树脂大丝束通用型碳纤维上浆剂、制备方法及其应用-CN201510665224.9有效
发明人：季春晓;黄翔宇;顾文兰;曹阿民;刘瑞超;曹志梅;吴嵩义;常丽 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2015-10-14 - 公布日： 2020-11-06 - 主分类号： D06M15/55 文献下载
摘要：本发明公开了一种改性环氧树脂大丝束通用型碳纤维上浆剂、制备方法及其应用，该碳纤维上浆剂的组分包括：双酚A型环氧树脂、双端基均为羧基的脂肪族二元单不饱和酸、邻苯二甲酸酯类非活性稀释剂、对苯二酚类阻聚剂和咪唑类催化剂。该碳纤维上浆剂适用于一般工业用48K及以上大丝束碳纤维的上浆，反应产物数均分子量在2300～2550，上浆碳纤维和环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂等热固性树脂基体均具有良好的界面结合强度，其通用性强，尤其和环氧树脂、双马来酰亚胺树脂的界面结合强度有更显著改善。
一种改性环氧树脂丝束通用型碳纤维上浆制备方法及其应用

[发明专利]一种碳纤维用不饱和酸改性环氧树脂通用型上浆剂、制备方法和应用-CN201510664739.7有效
发明人：季春晓;黄翔宇;顾文兰;曹阿民;刘瑞超;曹志梅;常丽;王平 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2015-10-14 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： D06M15/55 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳纤维用不饱和酸改性环氧树脂通用型上浆剂、制备方法和应用。本发明的碳纤维用不饱和酸改性环氧树脂通用型上浆剂组分包括：双酚A型环氧树脂、双端基均为羧基的脂肪族二元单不饱和酸、邻苯二甲酸酯类非活性稀释剂、无机类阻聚剂和溴化季铵盐类催化剂。本发明的上浆剂适用于航空航天用48K及以上大丝束碳纤维的上浆，反应产物最大分解峰温度309℃，上浆碳纤维和环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂等热固性树脂基体均具有良好的界面结合强度，其通用性强，尤其和酚醛树脂的界面结合强度有更显著改善。
一种碳纤维不饱和改性环氧树脂通用型上浆制备方法应用

[发明专利]一种改性环氧树脂通用型碳纤维上浆剂、制备方法和应用-CN201510664740.X有效
发明人：季春晓;黄翔宇;顾文兰;曹阿民;刘瑞超;曹志梅;张捷;郑彩红 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2015-10-14 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： D06M15/55 文献下载
摘要：本发明公开一种改性环氧树脂通用型碳纤维上浆剂、制备方法和应用。本发明的碳纤维上浆剂组分包括：环氧树脂、双端基均为羧基的脂肪族二元单不饱和酸、分子中含有一个环氧基的芳香族活性稀释剂、无机阻聚剂和咪唑类催化剂。本发明所制备的上浆剂适用于航空航天用1K～12K小丝束碳纤维的上浆，反应产物最大分解峰温度330℃，上浆碳纤维和环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂等热固性树脂基体均具有良好的界面结合强度，其通用性强，尤其和双马来酰亚胺树脂的界面结合强度有更显著改善。
一种改性环氧树脂通用型碳纤维上浆制备方法应用

[发明专利]一种大丝束通用型碳纤维上浆剂、制备方法和应用-CN201510664747.1有效
发明人：季春晓;黄翔宇;顾文兰;曹阿民;刘瑞超;曹志梅;吴嵩义;常丽 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2015-10-14 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： D06M15/55 文献下载
摘要：本发明公开了一种大丝束通用型碳纤维上浆剂、制备方法和应用。上浆剂组分包括：双酚A型环氧树脂、双端基均为羧基的脂肪族二元单不饱和酸、邻苯二甲酸酯类非活性稀释剂、对苯二酚类阻聚剂和溴化季铵盐类催化剂。本发明所制备的上浆剂适用于一般工业用48K及以上大丝束碳纤维的上浆，反应产物数均分子量在2400～2650，上浆碳纤维和环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂等热固性树脂基体均具有良好的界面结合强度，其通用性强，尤其和环氧树脂、酚醛树脂的界面结合强度有更显著改善。
一种丝束通用型碳纤维上浆制备方法应用

[发明专利]一种碳纤维用聚丙烯腈纺丝原液的制备方法-CN201711056902.7在审
发明人： 顾文兰;黄翔宇;王建明;夏永辉 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2017-10-27 - 公布日： 2019-05-07 - 主分类号： C08F220/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳纤维用聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其采用丙烯腈水相悬浮聚合和无机溶剂溶解聚丙烯腈树脂的二步法工艺，聚合单体采用丙烯腈、第二共聚单体和第三共聚单体，引发剂是氧化剂和还原剂形成的混合物，在50～56℃的温度下在自制釜式反应器进行聚合反应，得到粒径在2～10μm之间的小粒径聚丙烯腈粉末；再将聚丙烯腈粉末用硫氰酸钠溶解，获得均质、组成稳定、高固含量的PAN纺丝原液。本发明聚合反应温度稳定，获得的聚丙烯腈颗粒粒径小，颗粒结构疏松，采用无机溶剂溶解，溶解时间短、溶解均匀，性质稳定，满足碳纤维原丝的制备要求。
溶解制备聚丙烯腈纺丝原液聚丙烯腈粉末共聚单体聚合反应无机溶剂种碳纤维聚丙烯腈树脂氧化剂釜式反应器碳纤维原丝丙烯腈水纺丝原液聚丙烯腈聚合单体颗粒结构颗粒粒径硫氰酸钠温度稳定性质稳定悬浮聚合混合物丙烯腈二步法固含量还原剂小粒径引发剂均质粒径疏松自制

[发明专利]一种碳纤维用小粒径聚丙烯腈树脂的制备方法-CN201711056771.2在审
发明人： 顾文兰;王建明;沈志明 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2017-10-27 - 公布日： 2019-05-07 - 主分类号： C08F220/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳纤维用小粒径的聚丙烯腈树脂的制备方法。该方法中，聚合单体采用丙烯腈、第二共聚单体和第三共聚单体，引发剂是氧化剂和还原剂形成的混合物，在50～56℃的温度下进行聚合反应；反应结束后，以氢氧化钠溶液为终止剂，将聚合反应器的反应液进行真空状态下的脱单，脱除未反应单体；脱单后获得的聚丙烯腈树脂水洗、抽滤，滤饼干燥，得到粒径在2～10μm之间的小粒径聚丙烯腈树脂；本发明聚合反应温度稳定，获得的聚丙烯腈颗粒粒径小，颗粒结构疏松，可以采用无机溶剂均匀溶解，可获得均质、组成稳定、高固含量的PAN纺丝原液，从而满足碳纤维原丝的制备要求。
聚丙烯腈树脂小粒径制备共聚单体聚合反应种碳纤维氢氧化钠溶液氧化剂聚合反应器碳纤维原丝未反应单体纺丝原液聚丙烯腈聚合单体颗粒结构颗粒粒径滤饼干燥温度稳定无机溶剂真空状态混合物丙烯腈固含量还原剂引发剂终止剂抽滤均质粒径脱除疏松溶解

[发明专利]一种高耐磨性碳纤维用乳液上浆剂及其制备和应用-CN201410569355.2有效
发明人：季春晓;黄翔宇;顾文兰;曹阿民;刘瑞超;孙景景;郑彩红;袁玉红;蔡莺莺;张红卫 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2014-10-22 - 公布日： 2019-04-12 - 主分类号： D06M15/507 文献下载
摘要：本发明公开了一种高耐磨性碳纤维用乳液上浆剂，其特征在于，包括主剂与去离子水，主剂与去离子水质量比为(30:70)～(50:50)，所述的主剂由以下组成：采用本发明的碳纤维用乳液上浆剂上浆后的碳纤维耐磨性高，可降低织造过程中产生的起毛和断丝，极大的提高了生产效率，降低生产和维护成本。本发明还公开了上述碳纤维用乳液上浆剂的制备方法和使用方法。
一种耐磨性碳纤维乳液上浆及其制备应用

[发明专利]一种高耐磨性和低回潮率碳纤维用乳液上浆剂及其制备和应用-CN201410569361.8有效
发明人：季春晓;黄翔宇;顾文兰;刘瑞超;吴嵩义;郑彩红;盛瑞隆;孙景景;李昌俊;翁丽萍 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2014-10-22 - 公布日： 2019-03-19 - 主分类号： D06M15/507 文献下载
摘要：本发明公开了一种高耐磨性和低回潮率碳纤维用乳液上浆剂，其特征在于，包括主剂与去离子水，主剂与去离子水质量比为(30:70)～(55:45)，所述的主剂由以下组成：采用本发明的碳纤维用乳液上浆剂上浆后的碳纤维耐磨性高，可降低织造过程中产生的起毛和断丝，提高生产效率和效益；上浆后的碳纤维回潮率小，储存期更长，经济效益更佳，所制备复合材料的耐湿热性能强，可在航空、海上作业等多种复杂环境条件下应用。本发明还公开了上述碳纤维用乳液上浆剂的制备方法和使用方法。
一种耐磨性回潮率碳纤维乳液上浆及其制备应用

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