[发明专利]多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法在审

专利信息
申请号: 201510659806.6 申请日: 2015-10-14
公开(公告)号: CN105133019A 公开(公告)日: 2015-12-09
发明(设计)人: 卢纪军;包文东;李苏滨;惠峰;李雪峰;柳廷龙;李武芳;周一;杨海超;候振海;朱大清;董汝昆;何永彬;田东;马会宇;肖祥江;杨小瑞;祝永成 申请(专利权)人: 云南鑫耀半导体材料有限公司
主分类号: C30B29/42 分类号: C30B29/42;C30B30/04;C30B11/00;C30B33/02
代理公司: 昆明祥和知识产权代理有限公司 53114 代理人: 施建辉
地址: 650503 云南省昆明市高新*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 一种多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法,涉及砷化镓多晶,尤其是一种通过磁场诱导漩涡控制砷化镓单晶生长,提高砷化镓单晶生长效率的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法。本发明的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法,该生长方法利用多室砷化镓单晶生长炉进行合成,多室砷化镓单晶生长炉包括四个独立的炉室和与炉室配套的纵向磁场装置,炉室嵌套在纵向磁场装置中,四个炉室的纵向磁场装置通过导线连成一体,砷化镓多晶在生长过程中,通过磁场装置产生诱导漩涡,利用诱导漩涡控制单晶生长。本发明的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法,实现多炉室同步的单晶生长,提高了单晶生长效率;使新长晶体遗传了晶种的完美结构,提高晶体质量。
搜索关键词: 多室砷化镓单晶 生长 及其 方法
【主权项】:
一种多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法,其特征在于该生长方法利用多室砷化镓单晶生长炉,通过以下步骤进行合成:A、多室砷化镓单晶生长炉:包括四个独立的炉室(1)和与炉室(1)配套的纵向磁场装置(2),炉室(1)嵌套在纵向磁场装置(2)中,四个炉室(1)的纵向磁场装置(2)通过导线连成一体,其中:炉室(1)结构包括炉体(7)、炉壁(8)、瓷管(9)、加热器、热电偶、热电偶、石英异型管(15)、PBN坩埚(16)、炉芯(18)、升降机(19);炉壁(8)固定在炉体(7)内壁上,瓷管(9)固定在炉壁(8)内壁上,加热器为三个,分为上部加热器(10)、中部加热器(11)以及下部加热器(12),分别固定在炉壁(8)内的上、中、下三处;石英异型管(15)呈漏斗状,放置在瓷管(9)内;PBN坩埚(16)放置在石英异型管(15)内,炉芯(18)安装在石英异型管(15)底部;热电偶为两个,分别为上部热电偶(13)与下部热电偶(14),上部热电偶(13)固定在炉体(7)顶部,下部热电偶(14)固定在炉芯(18)中;升降机(19)与炉芯(18)底面连接;纵向磁场装置(2)包括弧形磁场线圈(3)、内筒(4)、外筒(5)、氩气罐(6),弧形磁场线圈(3)安装在内筒(4)中,内筒(4)放置在外筒(5)内,氩气罐(6)与外筒(5)连接;B、操作步骤:(1)砷化镓籽晶(17)的安置:将砷化镓籽晶(17)安置在PBN坩埚(16)的底部,并用氧化硼封堵PBN坩埚(16)底部;(2)准备原料及备炉:将纯度为99.99999%的高纯砷化镓多晶原料分别放入PBN坩埚(16)中,并将坩埚放入石英异型管(15)内;(3)石英异型管(15)的封焊:将上述步骤的石英异型管(15)抽真空至10‑3Pa~0.4*10‑4Pa,并利用氢氧焰对石英异型管(15)进行封焊,然后将真空度良好的石英异型管(15)放入炉室(1)中;(4)原料的熔融:在24小时内增加,逐步增加三个加热器功率,使上部加热器(10)功率达到6kW~8kW、中部加热器(11)功率达到8kW~10kW、下部加热器(12)功率达到10kW~12kW,对PBN坩埚(16)进行加热,熔融PBN坩埚(16)中的原料;(5)籽晶(17)半熔融:待上部热电偶(13)测得温度为1267.5℃~1275℃时,开启纵向磁场装置(2),调节纵向磁场装置(2)电流至475A~1000A,保持上部加热器(10)和中部加热器(11)功率不变,并调节下部加热器(12)的功率至12.5kW~20kW,使下部热电偶(14)测得的温度为1235℃~1250℃;(6)晶体肩部生长:保持上部加热器(10)和中部加热器(11)功率不变,下部加热器(12)功率稳定降低24小时,下降速度为0.1kW/h~0.25kW/h,使晶体肩部稳定生长;(7)晶体等径部分的生长:调节纵向磁场装置(2)电流为400A~900A,下部热电偶(14)测得的温度为1240℃~1245℃,出现诱导漩涡,然后以0.1A/h~0.4A/h的速度降低纵向磁场装置(2)电流,同时分别以0.1kW/h~0.4kW/h、0.12kW/h~0.24kW/h、0.1kW/h~0.22kW/h的速度降低上部加热器(10)、中部加热器(11)以及下部加热器(12)的三个加热器的功率,并以7mm/h~10mm/h匀速降低升降机(19)高度,此步骤时间为48小时,使晶体等径部分稳定生长;(8)晶体退火:待上部热电偶(13)测得温度为1230℃~1226℃,分别降低上部加热器(10)功率降低速度1kW/h~2.6kW/h、中部加热器(11)功率降低速度2kW/h~3kW/h以及下部加热器(12)加热器功率降低速度3kW/h~4kW/h,加热器功率下降时间为80小时,然后关闭升降机(19)和纵向磁场装置(2);(9)取晶及脱坩埚:待加热器功率下降为0时,关闭加热器电源,使砷化镓单晶自然冷却至室温,将装有生长完成的砷化镓单晶的PBN坩埚(16)放入纯度为99.99999%的高纯高纯甲醇中,加热甲醇溶液至40℃~60℃,待24小时~48小时后,砷化镓单晶和PBN坩埚(16)发生分离,得到砷化镓单晶。
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  • 2013-10-22 - 2014-05-07 - C30B29/42
  • 本发明提供能够不使用液体密封剂或石英安瓿而简便地合成高纯度的化合物多晶的化合物多晶的制造方法和制造装置、以及化合物单晶的制造方法。在本发明的一个方式中,提供一种化合物多晶的制造方法,其包括:将Ga(110)和As(111)收纳在通过细孔与外部连接的反应容器(10)中的工序;将反应容器(10)载置在压力容器(101)内,将压力容器(101)密闭的工序;用不活泼气体(112)置换压力容器(101)内的气氛的工序;和通过控制不活泼气体(112)的压力,总是以As的蒸气压以上的压力对压力容器(101)内进行加压,并且对反应容器(10)进行加热,使Ga(110)和As(111)反应,合成化合物多晶(114)的工序。
  • 结晶材料的真空储存方法及装置-201180072961.8
  • 堀冈佑吉;梶原治郎;真田浩嗣 - 三菱综合材料技术株式会社
  • 2011-08-25 - 2014-05-07 - C30B29/42
  • 本发明的目的在于单晶硅生长的过程中的炉内碳零件的劣化的防止、生长结晶中的碳浓度降低、以及单晶的多晶化比例的改善。再者,系为解决炉开放时,水分会吸附于炉内零件、烧结金属材料、或半导体结晶原料所致的炉的随时间变化或结晶的差排等问题。本发明的技术手段系包含真空抽取步骤,将填充有烧结金属的原料的模板,或是填充有砷化镓结晶以及用以进行半导体结晶生长的原料的坩埚的开口,以设有供应管及真空排气管的盖子予以闭合,该半导体结晶生长系为单晶硅或多晶硅的半导体结晶生长,且藉由该真空排气管将该模板或该坩埚的内部真空抽取成为10-4托尔以下的高真空状态;以及升温干燥步骤,藉由该供应管将50℃以上且200℃以下的高温惰性气体填充于该模板或该坩埚的内部,使该原料升温并干燥,其中该原料系储存于为该盖子所覆盖的状态的该模板或该坩埚的内部。
  • 一种砷化镓多晶合成装置-201310744999.6
  • 任知良;王明刚;王雪梅 - 青岛润鑫伟业科贸有限公司
  • 2013-12-23 - 2014-04-23 - C30B29/42
  • 本发明提供一种砷化镓多晶无液封合成装置,包括合成炉体和位于合成炉体内的石墨系统,石墨系统包括保温单元、加热单元和合成单元,保温单元包括石墨保温罩和石墨保温桶,加热单元包括电极、加热器和外围温控电路,合成单元、以及加热单元中的电极和加热器位于保温单元的内部,加热单元中的加热器和电极位于合成单元外围中下部,合成单元包括石墨坩埚盖、石墨坩埚和氮化硼坩埚。石墨坩埚和石墨坩埚盖在连接处设计台阶形状相吻合,所述运动单元包括石墨坩埚杆和不锈钢坩埚杆,石墨坩埚杆和不锈钢坩埚杆相连接,不锈钢坩埚杆和合成炉体之间采用可升降转动的活动连接,合成炉体外部的转动电机驱动不锈钢坩埚杆升降和转动。
  • 一种砷化镓多晶合成装置-201310751698.6
  • 任知良;王明刚;王雪梅 - 青岛润鑫伟业科贸有限公司
  • 2013-12-23 - 2014-04-23 - C30B29/42
  • 本发明提供一种砷化镓多晶无液封合成装置,包括合成炉体和位于合成炉体内的石墨系统,石墨系统包括保温单元、加热单元和合成单元,保温单元包括石墨保温罩和石墨保温桶,加热单元包括电极、加热器和外围温控电路,合成单元、以及加热单元中的电极和加热器位于保温单元的内部,加热单元中的加热器和电极位于合成单元外围中下部,合成单元包括石墨坩埚盖、石墨坩埚和氮化硼坩埚,其特征在于,所述石墨系统还包括使合成单元升降转动的运动单元,运动单元与合成单元、合成炉体相连接;石墨坩埚和石墨坩埚盖在连接处设计台阶形状相吻合。
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