[发明专利]布林佐胺中间体噻吩磺酰胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410236731.6 申请日: 2014-05-30
公开(公告)号: CN104031021A 公开(公告)日: 2014-09-10
发明(设计)人: 王庭见;谭光明;李跃东;葛正全 申请(专利权)人: 济南诚汇双达化工有限公司
主分类号: C07D333/34 分类号: C07D333/34
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 宋玉霞
地址: 250101 山东*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明属于医药化工的技术领域,具体涉及一种制备布林佐胺中间体噻吩磺酰胺的方法,适用于工业生产。首先将噻吩苄基硫醚溶于适当的溶剂,再加入冰乙酸和水,控温0~15℃,分批加入三氯异氰脲酸,20-40分钟加完,并于该温度下保温反应直至原料消失,水浴30~50℃,减压浓缩除去溶剂,加入质量浓度为25%乙酸乙酯石油醚溶液,搅拌,过滤,滤液减压蒸干,得到噻吩磺酰氯;控温0~15℃,将用乙酸乙酯稀释过的噻吩磺酰氯滴加到氨水或胺的水溶液中,搅拌反应至原料消失,过滤,水洗,固体烘干,即得噻吩磺酰胺。使用该方法所得的产品收率较高,操作简便,而且成本低廉,反应条件温和,适于大规模生产。
搜索关键词: 布林佐胺 中间体 噻吩 磺酰胺 制备 方法
【主权项】:
一种布林佐胺中间体噻吩磺酰胺的制备方法,首先将噻吩苄基硫醚溶于适当的溶剂,再加入冰乙酸和水,控温0~15℃,分批加入三氯异氰脲酸,20‑40分钟加完,并于该温度下保温反应直至原料消失,水浴30~50℃,减压浓缩除去溶剂,加入质量浓度为25%乙酸乙酯石油醚溶液,搅拌,过滤,滤液减压蒸干,得到噻吩磺酰氯;控温0~15℃,将用乙酸乙酯稀释过的噻吩磺酰氯滴加到氨水或胺的水溶液中,搅拌反应至原料消失,过滤,水洗,固体烘干,即得噻吩磺酰胺。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于济南诚汇双达化工有限公司,未经济南诚汇双达化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201410236731.6/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 含硫共轭寡聚噻吩化合物、制备方法及其抗微生物应用-201810461561.X
  • 周志军 - 成都天合君汇生物科技有限公司
  • 2018-05-15 - 2018-10-09 - C07D333/34
  • 本发明公开了含硫共轭寡聚噻吩化合物,所述化合物的结构式如(I)所示:其中,A为脂肪胺类基团,通式为A=‑(CH2)mN(R)n(CH3)q,R=‑CH3或‑CH2CH3,m=2~6,n=2,q=0或1。所述化合物结构式中,q=0时,化合物命名为OTTS‑1,以化合物PT为原料通过脱氢取代反应制备获得OTTS‑1。所述化合物结构式中,q=1时,化合物命名为OTTS‑2,以化合物OTTS‑1为原料通过甲基化反应制备获得OTTS‑2。上述含硫共轭寡聚噻吩化合物可在光诱导抗微生物过程中作为光敏剂应用。本发明合成的含硫对称共轭寡聚噻吩化合物为首次合成,其制备工艺操作简单,制备步骤少,制备成本低,制备周期短,其光动力抗菌效果显著,且光照使用光源广谱,包括紫外光和可见光,光强覆盖范围广,实际使用方便。
  • 一种由乙酰丙酸制备5‑甲基噻吩‑2‑硫醇的方法-201610169913.5
  • 曾宪海;李铮;蒋叶涛;唐兴;左淼;孙勇;林鹿 - 厦门大学
  • 2016-03-23 - 2018-01-09 - C07D333/34
  • 一种由乙酰丙酸制备5‑甲基噻吩‑2‑硫醇的方法,涉及噻吩类化合物。将乙酰丙酸加入溶剂中,再加入劳森试剂反应;产物碱洗,将4‑甲氧苯基膦酸中和成盐转移至水相中,目标产物5‑甲基噻吩‑2‑硫醇被保留在有机相中,并与4‑甲氧苯基膦酸分离,有机相经减压蒸馏即得5‑甲基噻吩‑2‑硫醇。原料与劳森试剂反应,可在一次反应中经历串联硫代‑成环‑异构化过程制得5‑甲基噻吩‑2‑硫醇,步骤简单。使用碳酸钠或碳酸氢钠溶液洗涤,可在不影响目标产物5‑甲基噻吩‑2‑硫醇的同时,有效将劳森试剂残渣4‑甲氧苯基膦酸除去。所得产物具有丰富的反应位点如芳香性噻吩环、巯基等,具有高度可塑性。
  • 一种丙烯酸型含硫代磺酸酯基高折射率单体及其合成方法-201510097119.X
  • 徐卫兵;毛亚俊;黄暄暄;周正发;马海红;任凤梅 - 合肥工业大学
  • 2015-03-05 - 2017-12-19 - C07D333/34
  • 本发明涉及一种丙烯酸型光学单体,具体是涉及一种丙烯酸型含硫代磺酸酯基高折射率单体及其制备方法。在保护气氛、0~5℃条件下,向反应容器中加入溶剂和2‑巯基噻吩,搅拌,再加入相转移催化剂、缚酸剂以及对苯乙烯磺酰氯反应,分出有机层,洗涤,除水后减压蒸馏得到该丙烯酸型含硫代磺酸酯基高折射率单体,该单体含有双键结构,具有较高的折射率和透射率,由于含有硫醚基、砜基、苯环和杂环等结构,故单体折射率达到1.68左右,远高于传统的光学树脂,透射率较高、粘度较低,且易于固化,可用作透明导电膜中的底涂层和硬化层及其他需较高折射率的光学产品中,具有较高的利用价值。
  • 布林佐胺中间体噻吩磺酰胺的制备方法-201410236731.6
  • 王庭见;谭光明;李跃东;葛正全 - 济南诚汇双达化工有限公司
  • 2014-05-30 - 2014-09-10 - C07D333/34
  • 本发明属于医药化工的技术领域,具体涉及一种制备布林佐胺中间体噻吩磺酰胺的方法,适用于工业生产。首先将噻吩苄基硫醚溶于适当的溶剂,再加入冰乙酸和水,控温0~15℃,分批加入三氯异氰脲酸,20-40分钟加完,并于该温度下保温反应直至原料消失,水浴30~50℃,减压浓缩除去溶剂,加入质量浓度为25%乙酸乙酯石油醚溶液,搅拌,过滤,滤液减压蒸干,得到噻吩磺酰氯;控温0~15℃,将用乙酸乙酯稀释过的噻吩磺酰氯滴加到氨水或胺的水溶液中,搅拌反应至原料消失,过滤,水洗,固体烘干,即得噻吩磺酰胺。使用该方法所得的产品收率较高,操作简便,而且成本低廉,反应条件温和,适于大规模生产。
  • 碱催化的多取代噻吩的制备方法-201210095316.4
  • 毕锡和;房忠雪;宋金娜 - 东北师范大学
  • 2012-04-01 - 2012-09-12 - C07D333/34
  • 本发明涉及一种碱催化的分子内一步合成多取代噻吩的制备方法。在碱的催化下双烷硫基取代的炔烯首先发生重排,经过双烷硫基取代的烯基联烯中间体,烷硫基中硫向联烯中间碳进攻,烷硫基中的烷基向联烯端位迁移,经过一系列串联反应,一步合成高度官能化的噻吩,其中,R1为芳基、杂芳基,R2为芳基,R‘为烷基,EWG为酰基、酰胺基。用本发明方法可以高效地得到高纯度的噻吩衍生物。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top