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[发明专利]一锅法制备盐酸普莫卡因的方法-CN202011615368.0有效
发明人：胡俊峰;刘增强;隋海超;张鹏;王丽;马金卫 -专利权人：山东诚汇双达药业有限公司;济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一锅法制备盐酸普莫卡因的方法。该方法包括下述的步骤：吗啡啉、1，3‑二氯丙烷、4‑正丁氧基苯酚在碱及卤化物催化下反应，进行成盐反应得到盐酸普莫卡因。本发明的一锅法制备盐酸普莫卡因的方法，可用于盐酸普莫卡因的工业化大生产，生产过程中无需进行中间产物的分离和纯化，大大简化了生产操作步骤，节约了人力物力，降低了成本。
一锅法制盐酸普莫卡方法

[发明专利]一种纽甜的精制方法-CN201811537884.9有效
发明人：葛正全;张涛;王永广;赵忠贵;樊可军;李文保 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司;山东诚汇双达药业有限公司
申请日： 2018-12-15 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： C07K5/075 文献下载
摘要：本发明属于化学合成食品添加剂领域，具体涉及一种纽甜的精制方法，即N‑[N‑(3,3‑二甲基丁基)‑L‑α‑天冬氨酰]‑L‑苯丙氨酸‑1‑甲酯（纽甜）水解产生的杂质N‑[N‑(3,3‑二甲基丁基)‑L‑α‑天冬氨酰]‑L‑苯丙氨酸（杂质A）的去除方法。其特征在于：将含有水解杂质A的纽甜在甲醇和水混合溶剂中加热溶清后，加入碳酸氢钠处理后析晶得到产品，能够有效去除杂质A。本发明产生的有益效果在于，采用本发明精制纽甜得到纽甜精品，精制收率在90%以上。精制后的纽甜液相纯度能够达到99.9%以上，杂质A降到0.1%以内，这样更有利于生产中纽甜质量的提高，从而进一步提高和满足药品辅料和食品添加剂的质量安全需求。
一种精制方法

[发明专利]一种3,3-二甲基丁醛的生产工艺-CN201711435291.7有效
发明人：胡俊峰;杨彦军;王文新;李春杰;李跃东 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司;山东诚汇双达药业有限公司
申请日： 2017-12-26 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种3,3‑二甲基丁醛的生产工艺。该工艺依次包括下述步骤：S1、以叔丁醇、乙烯、为原料，正己烷为反应溶剂，硫酸催化合成3,3‑二甲基丁基硫酸酯；S2、在催化剂作用下，控制温度为30℃~50℃，水解得到3,3‑二甲基丁基醇；S3、以阻聚剂701、亚硝酸叔丁酯催化氧化3,3‑二甲基丁基醇得到3,3‑二甲基丁醛。该生产工艺安全可靠、成本低、重现性好并且终产物纯度高。
一种甲基丁醛生产工艺

[发明专利]一种制备4-氯-2-吡啶甲酸甲酯的方法-CN201510682342.0有效
发明人：刘浩;孟德勇;王寅;赵会清;李跃东 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-10-21 - 公布日： 2019-02-05 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯的方法。该方法包括如下步骤：第1步、在催化剂的存在下，2‑吡啶甲酸甲酯盐酸盐和2‑吡啶甲酸盐酸盐混合物与氯化亚砜进行氯代反应；第2步、在氯代反应结束后，混合物与甲醇反应生成4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯。由该方法制得的4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯纯度更高，使用该方法制备的4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯再合成N‑甲基‑4‑氯‑2‑吡啶甲酰胺的熔点可以达到55℃；再进行后续反应制备索拉非尼，外观由淡黄色改观到白色，液相纯度99.9%以上，明显提高了产品质量。
吡啶甲酸甲酯制备氯代反应盐酸盐混合物熔点吡啶甲酰胺甲醇反应氯化亚砜索拉非尼吡啶甲酸淡黄色混合物盐酸盐催化剂合成

[发明专利]一种奥扎格雷中间体(E)-4-(咪唑基甲基)肉桂酸甲酯的制备工艺-CN201511002014.8有效
发明人：王永广;赵忠贵;于伟强;马见英;林军 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-12-29 - 公布日： 2018-11-09 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥扎格雷中间体(E)‑4‑(咪唑基甲基)肉桂酸甲酯的制备工艺。包括以下步骤：(1)制备咪唑盐:将DMF置入反应釜中，投入氢氧化钾、咪唑搅拌反应后再加入碳酸钾搅拌数小时去除反应体系生成的水，得到咪唑盐的DMF溶液；(2)制备(E)‑4‑(咪唑基甲基)肉桂酸甲酯：将对溴甲基肉桂酸甲酯溶于DMF，滴加到上述咪唑盐的DMF溶液中；加入去离子水搅拌析晶，得到(E)‑4‑(咪唑基甲基)肉桂酸甲酯。本发明得到的(E)‑4‑(咪唑基甲基)肉桂酸甲酯外观明显得到改观为类白色固体，有利于提高奥扎格雷的质量；而且生产周期大幅缩短并降低原料成本。
一种奥扎格雷中间体咪唑甲基肉桂酸甲酯制备工艺

[发明专利]一种噻萘普汀钠中间体的制备方法-CN201511013380.3有效
发明人：刘志文;李跃东;张智慧;赵坤;赵会清 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种噻萘普汀钠中间体的制备方法。该方法包括如下步骤：将2‑（N‑甲基‑N‑苯基‑胺磺酰基）‑4‑氯‑苯甲酸加入到有机溶剂中，加入氯代试剂与有机溶剂的混合液后加热回流，反应完毕冷却至室温；再加入环合试剂与有机溶剂的混合液加热回流；反应完毕后将反应液加入水中进行水解，经过分层，有机溶剂萃取，将合并的有机相浓缩后，加入其它溶剂进行精制得到噻萘普汀钠中间体3‑氯‑6‑甲基‑二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓‑11（6H）‑酮‑5,5‑二氧化物。该方法采用氯化亚砜为氯代试剂，四氯化钛为环合试剂，反应条件要求不高，设备要求简单，生产过程操作简便、安全可控，更适合工业化生产。
一种噻萘普汀钠中间体制备方法

[发明专利]一种制备丁卡因的方法-CN201610170954.6有效
发明人：刘浩;王寅;孟德勇;赵会清;李跃东 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2016-03-24 - 公布日： 2018-02-16 - 主分类号： C07C229/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备丁卡因的方法，依次包括以下步骤（1）对氨基苯甲酸和正丁醛通过催化还原反应制备N‑丁基对氨基苯甲酸；（2）在步骤（1）的反应液过滤后加入氢氧化钠混合；（3）用氢氧化钠处理的N‑丁基对氨基苯甲酸不经精制、分离直接与N,N‑二甲基氯乙胺盐酸盐反应制得丁卡因。本发明方法步骤少，操作简单，更为简便清洁，产品收率更高。
一种制备方法

[发明专利]一种盐酸罗哌卡因杂质F的制备方法-CN201511013381.8有效
发明人：孙宝亮;李跃东;赵会清;周艳艳;宋爱玲 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种盐酸罗哌卡因杂质F（8aS）‑2‑（2,6‑二甲基苯基）‑3,3‑二甲基‑咪唑并[1,5‑a]吡啶‑1（5H）‑酮的制备方法。该方法以(S)‑N‑(2',6'‑二甲苯基)‑2‑哌啶甲酰胺和丙酮为原料，在酸性条件下发生缩合反应脱去一分子水，蒸除溶剂调为碱性处理即为杂质F粗产物，然后进行精制得到高纯度的盐酸罗哌卡因杂质F。本发明具有合成路线短、操作简单、产品纯度高，可为盐酸罗哌卡因的质量控制提供合格的杂质对照品。
一种盐酸罗哌卡杂质制备方法

[发明专利]一种柚皮苷二氢查尔酮的合成方法-CN201610170848.8在审
发明人：李春杰;于小颖;胡俊峰;刘玉凤;李跃东 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2016-03-24 - 公布日： 2016-07-27 - 主分类号： C07H15/203 文献下载
摘要：本发明公开了一种柚皮苷二氢查尔酮的合成方法，该方法包括以下步骤：以天然提取物柚皮苷为原料，碱溶后过滤，补加极性有机溶剂，加入催化剂，在一定压力条件下加氢还原，吸氢完毕后滤除催化剂，调节pH值析晶，滤出产品，干燥即可得柚皮苷二氢查尔酮；液相纯度98.5%以上，摩尔收率96%以上。
一种柚皮苷二氢查尔酮合成方法

[发明专利]一种L-焦谷氨酸苄酯的生产工艺-CN201610094371.X在审
发明人：李跃东;张伟;王素兰;陈凯;陈红相 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2016-02-22 - 公布日： 2016-07-06 - 主分类号： C07D207/28 文献下载
摘要：本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种L‑焦谷氨酸苄酯的生产工艺。该工艺包括以下步骤：将有机溶剂、L‑焦谷氨酸和缚酸剂混合搅拌均匀，反应液控温20℃以下滴加氯苄，滴毕后升温至50‑80℃，反应6‑20h，TLC检测原料反应完全，降温进行后处理，有机层干燥、过滤，浓缩即得L‑焦谷氨酸苄酯。该工艺以1,2‑二氯乙烷为溶剂进行反应，反应后处理加水分液，所得有机溶剂1,2‑二氯乙烷溶液干燥后可蒸馏进行循环套用，对环境友好且大大降低了生产成本；选取的反应条件明显缩短了反应时间，节约了人力物力。
一种谷氨酸生产工艺

[发明专利]一种3,4-二甲氧基苯丙酸的制备方法-CN201511013379.0在审
发明人：李跃东;刘志文;宋希军;孙宝亮;薛智龙 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-05-25 - 主分类号： C07C51/36 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种盐酸多奈哌齐关键中间体3,4-二甲氧基苯丙酸的制备方法。该方法包括如下步骤：以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料，在乙醇钠作用下和乙酸乙酯反应，得到中间体3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯；3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯在碱性条件下水解后，再加氢还原得到3,4-二甲氧基苯丙酸。本发明的制备方法具有对环境友好，产品纯度高、收率高、原料成本低等优点。
一种二甲氧基苯丙酸制备方法

[发明专利]一种3,3-二甲基丁醛制备工艺和制备装置-CN201511012678.2在审
发明人：崔峰;王刚;王良;胡俊峰;刘凯 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： C07C45/42 文献下载
摘要：本发明提出一种3,3-二甲基丁醛的制备工艺和制备装置，所述制备工艺包括以下步骤：使氯代叔丁烷和醋酸乙烯酯在二氯甲烷作为溶剂、三氯化铝作为催化剂的条件下发生反应，得到含有1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯的第一反应产物；将所述第一反应产物与水混合后输入板式换热器的热流体通道、将冷却剂输入板式换热器的冷流体通道，使所述第一反应产物与所述冷却剂在板式换热器内按照第一换热流程为顺流、第二换热流程为逆流的方式进行换热，以使所述第一反应产物进行连续水解反应，得到含有3,3-二甲基丁醛的第二反应产物；对所述第二反应产物进行精馏分离以得到目标产物3,3-二甲基丁醛。根据本发明实施例的制备工艺，可以实现连续生产，提高了生产效率。
一种甲基丁醛制备工艺装置

[发明专利]一种4-乙酰胺基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法-CN201510993715.6在审
发明人：王文新;李跃东;曹晓华;刘学文;王永广 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-12-28 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种甲氧氯普胺中间体4-乙酰胺基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法。该方法包括如下步骤：将4-乙酰胺基-2-甲氧基苯甲酸甲酯溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，加入N-氯代丁二酰亚胺，保温反应，得到4-乙酰胺基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯粗品，去除4-乙酰胺基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯粗品得到N,N-二甲基甲酰胺母液，N,N-二甲基甲酰胺母液可以不经处理作为下次4-乙酰胺基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯制备的溶剂使用。本发明的制备方法具有摩尔收率高、成本低廉、安全、环保等优点。
一种乙酰胺基甲氧基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种4-氯-2-(N-甲基-N-苯基胺磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法-CN201510978708.9在审
发明人：李跃东;宋希军;刘志文;赵坤;张智慧 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-12-24 - 公布日： 2016-04-20 - 主分类号： C07C303/38 文献下载
摘要：本发明的一种4-氯-2-(N-甲基-N-苯基胺磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法技术方案为，以4-氯-2-氨基苯甲酸为原料，经酯化反应后，再经重氮化、Sandmeyer反应制得4-氯-2-磺酸氯苯甲酸甲酯，然后与N-甲基苯胺缩合得到4-氯-2-(N-甲基-N-苯基胺磺酰基)苯甲酸甲酯。这一合成方法具有简洁、高效、条件温和，中间体不用提纯，操作简单，三步反应总收率高达65%，非常适合工业化生产。
一种甲基苯基胺磺酰基苯甲酸合成方法

[发明专利]一种左羟丙哌嗪的生产工艺-CN201511012679.7在审
发明人：王永广;曹晓华;刘学文;庞怀雷;李跃东 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-04-13 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种左羟丙哌嗪的生产工艺。本发明的左羟丙哌嗪的生产工艺，包括以下步骤：以水为介质，N-苯基哌嗪、R-（-）-3-氯-1,2-丙二醇在氢氧化钠催化下反应得到左羟丙哌嗪粗品，精制后得到左羟丙哌嗪精品。该生产工艺具有生产成本低、收率高、产品质量高、对环境友好的优点。
一种左羟丙哌嗪生产工艺

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