[发明专利]制备3‑取代‑6‑三氟甲基吡啶的方法和使用6‑三氯甲基卤代吡啶的方法有效

专利信息
申请号: 201380026384.8 申请日: 2013-03-15
公开(公告)号: CN104321310B 公开(公告)日: 2017-02-22
发明(设计)人: R·罗斯;J·M·伦加;D·C·布兰德;G·罗思;A·P·芬格;C·S·戴维斯 申请(专利权)人: 陶氏益农公司
主分类号: C07D213/127 分类号: C07D213/127;C07D213/26
代理公司: 北京市嘉元知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11484 代理人: 陈静
地址: 美国印*** 国省代码: 暂无信息
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 3‑取代‑6‑三氟甲基吡啶在N‑取代的(6‑卤代烷基吡啶‑3‑基)烷基亚砜亚胺的制备中是有用的合成中间体,其中N‑取代的(6‑卤代烷基吡啶‑3‑基)烷基亚砜亚胺用于形成有效的杀昆虫剂。本发明公开了形成这种3‑取代‑6‑三氟甲基吡啶的方法。本发明还公开了使用6‑三氯甲基卤代吡啶形成3‑取代‑6‑三氟甲基吡啶的方法。
搜索关键词: 制备 取代 甲基 吡啶 方法 使用
【主权项】:
一种形成3‑取代‑6‑三氟甲基吡啶的方法,该方法包括:使式II的6‑三氯甲基卤代吡啶与氟化剂反应形成式III的6‑三氟甲基卤代吡啶,其中X表示卤素;和Y表示氢或卤素;使式III的6‑三氟甲基卤代吡啶与铜和丙酸反应,形成式IV的3‑卤代‑6‑三氟甲基吡啶;和使式IV的3‑卤代‑6‑三氟甲基吡啶与格氏试剂反应形成式I的3‑取代‑6‑三氟甲基吡啶,其中R表示氢、烷基或芳基
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陶氏益农公司,未经陶氏益农公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201380026384.8/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种芴吡啶镍纳米颗粒及其制备方法-201510061439.X
  • 王莹莹;李星;赵秀华;赵亚云 - 宁波大学
  • 2015-02-05 - 2019-07-02 - C07D213/127
  • 本发明公开了一种芴吡啶镍纳米粒子及其制备方法,本发明中将一定量的镍盐水溶液加入到含有芴吡啶单元的有机配体中,在室温下剧烈搅拌15分钟后,再进行微波回流反应20~40分钟,冷却后陈化3~5h,制得相应的镍‑配体纳米粒子,制备过程简单,成本低,适合大量生产;通过选用不同的溶剂,控制反应物的用量、反应时间和反应温度,实现芴吡啶镍纳米粒子粒径的大小及分散性的有效调控。制备的芴吡啶镍纳米粒子性能稳定,可用于催化C‑C键偶联反应,催化效率高,产率可达70~90%,因此芴吡啶镍纳米粒子在催化领域具有广阔的应用前景。
  • 采用负载型双金属纳米催化剂的2;2’-联吡啶的合成方法-201610261790.8
  • 冯乙巳;王光宇;姜伟伟 - 合肥工业大学
  • 2016-04-22 - 2019-04-05 - C07D213/127
  • 本发明公开了采用负载型双金属纳米催化剂的2,2’‑联吡啶的合成方法,其特征在于:以负载型双金属纳米催化剂M1‑M2@Al2O3为催化剂,催化吡啶直接偶联反应合成2,2’‑联吡啶;其中负载型双金属纳米催化剂M1‑M2@Al2O3是以Al2O3为载体,以任意两种不同金属M1和M2为活性组分的催化剂;其中M1和M2各自独立的选自贵金属Pd、Pt、Ru、Au、Ag、Rh,或非贵金属Ni、Cu、Fe、Zn、Co。本发明将负载型双金属纳米催化剂应用在吡啶直接偶联生产2,2’‑联吡啶中,生产效率高,符合化工生产中原子经济原则,不产生有环境有害的污染,是绿色化工中间体生产技术。
  • 2-甲基-5-乙烯基吡啶合成方法-201610729936.7
  • 姚卫帮;王霄 - 西安天一生物技术股份有限公司
  • 2016-08-25 - 2019-03-05 - C07D213/127
  • 本发明公开了一种2‑甲基‑5‑乙烯基吡啶合成方法,目的在于,减少合成步骤,简化处理工序,提高收率并节约成本,降低化工原料的使用量,有效的保护环境,所采用的技术方案为:(1)将原料6‑甲基烟酸甲酯还原成2‑甲基‑5‑吡啶基甲醛;(2)制备磷叶立德试剂;(3)将2‑甲基‑5‑吡啶基甲醛与磷叶立德试剂发生反应制成2‑甲基‑5‑乙烯基吡啶,浓缩精馏制得产品。
  • 有机电致发光材料及其制备方法和有机电致发光器件-201610348377.5
  • 王元勋;石宇;巨成良;高自良;王金奎;王柏森 - 中节能万润股份有限公司
  • 2016-05-24 - 2018-12-11 - C07D213/127
  • 本发明涉及一种有机电致发光材料及其制备方法和有机电致发光器件,有机电致发光材料以苯并[g]屈结构为中心,将第一苯环引入苯并[g]屈结构的g位,然后用第二苯环取代所述第一苯环上的氢基,再用含氮杂环取代所述第二苯环上的氢基,具有如下结构:其中Ar为具有电子传输功能的含氮杂环;与现有技术相比,本发明中的有机电致发光材料具有非常合适的三重态能级,同时具备较高的玻璃化转变温度、较好的热稳定性和较强的载流子传输能力,并且制备方法简单,操作容易,产量高,成本低,使用该有机电致发光材料作为主体材料代替CBP制作有机电致发光器件,具有更低的启亮电压和更好的最大电流效率,启亮电压可降低0.5‑1.1V,最大电流效率可提高18%‑24%。
  • 一种联吡啶双子季铵盐缓蚀剂及其制备方法及应用-201810678952.7
  • 张光华;董秋辰;张万斌;张策;杜伦 - 陕西科技大学
  • 2018-06-27 - 2018-10-26 - C07D213/127
  • 一种联吡啶双子季铵盐缓蚀剂及此类化合物的制备方法,此类缓蚀剂的结构特点是在4,4‑联吡啶的两端通过季铵化反应连接了长度不同的碳链,该缓蚀剂的制备方法为:以4,4‑联吡啶和氯代十二烷为原料,溶于有机溶剂后,在40~80℃的条件下,经季铵化反应制备而得,该发明的有益效果在于,这类缓蚀剂的制备方法涉及的原料廉价易得,反应条件温和,合成步骤简单。同时其具有良好的缓蚀性能,在40ppm用量下,缓蚀率均可达到96%以上,缓蚀时间长且稳定性好,安全高效,适用于大规模应用。
  • 一种对5-HT具有双重作用的化合物及其在治疗抑郁症中的应用-201810532701.8
  • 郝惠敏 - 郝惠敏
  • 2018-05-29 - 2018-09-04 - C07D213/127
  • 本发明公开了一种对5‑HT具有双重作用的化合物及其在治疗抑郁症中的应用,其中:R1、R2、R3、R4各自独立的选自H、F或CH3。近年来,5‑羟色胺1A受体部分激动和选择性的5‑羟色胺再摄取抑制双重作用的抗抑郁药已成为新型抗抑郁药物研究的热点方向。在大鼠突触体中对[3H]5‑HT摄取抑制作用实验和h5‑HT1A结合亲和力实验中证实本发明化合物具有5‑HT再摄取抑制作用并对5‑HT1A受体有激动作用,说明本发明的化合物可以作为治疗人类中枢神经系统功能障碍比如抑郁症、焦虑症的药物。
  • 发光层主体材料和有机电致发光器件-201510057000.X
  • 范洪涛;张向慧;李艳蕊;任雪艳 - 固安鼎材科技有限公司
  • 2015-02-04 - 2017-09-19 - C07D213/127
  • 本发明涉及一类如式(1)所示的2,6,6,8‑四取代‑6H‑苯并[cd]芘类化合物,其中R1、R2取自C6‑C50芳香基、取代C6‑C50芳香基、C1‑C20烷基,或者R1、R2通过其他基团连接形成环状化合物,Ar1、Ar2分别独立地选自C5‑C30的缺电子的含氮杂环芳烃、取代氮杂环芳烃或者稠含氮杂环芳烃,或者是具有上述含氮杂环芳烃取代基的C6‑C30的芳烃或者稠环芳烃。本发明还保护此类化合物在有机电致发光器件中的应用,尤其是作为OLED器件中的电子传输材料、荧光或者红色磷光主体材料。
  • 工业规模制备4-乙烯基吡啶工艺-201610624825.X
  • 王宝庆;仇传禄;王刚;孔凡平 - 淄博张店东方化学股份有限公司
  • 2016-07-30 - 2016-10-12 - C07D213/127
  • 本发明属于吡啶类化合物的制备领域,具体涉及一种工业规模制备4‑乙烯基吡啶工艺。所述的工业规模制备4‑乙烯基吡啶工艺,以4‑羟乙基吡啶为起始原料,在催化剂存在下,脱水反应,首先,收集沸程60~100℃/10~150mmHg馏分,用碱洗法或盐析法分离馏分中夹杂的反应生成的水,获得粗品;然后,减压蒸馏粗品,收集沸程:60~100℃/90~150mmHg馏分,获得4‑乙烯基吡啶产品;所述的催化剂为氯化钙、氯化镁或醋酸钠中的一种。本发明采用的催化剂为普通化工品,无危险性;常压,釜式反应器,设备要求一般;生产工艺简单,收率高。
  • 一种茚衍生物1-吡啶基-6-甲基茚及其合成方法-201510339139.3
  • 马培培;赵连敏;陆城业;陈大发 - 哈尔滨工业大学
  • 2015-06-18 - 2015-09-09 - C07D213/127
  • 本发明公开了一种茚衍生物1-吡啶基-6-甲基茚及其合成方法,所述方法为:在N2保护下,向三口瓶中加入2-溴吡啶、四氢呋喃,滴加正丁基锂,低温搅拌1h;将6-甲基-1-茚酮溶于四氢呋喃,慢慢滴加到反应中,低温反应2h,然后室温反应1h;加水淬灭反应后处理分离产物,得黄色油状液体;向该物质中加入浓硫酸,反应2h;氢氧化钠调节pH值至中性,乙酸乙酯萃取二~四次;合并有机层,无水硫酸钠干燥后将有机溶剂旋干,过一段硅胶柱,得黄色油状液体。本发明利用廉价的2-溴吡啶、茚酮和正丁基锂为原料制备1-吡啶基-6-甲基茚,便于后续在茚的2-号位引入不同的基团,合成茚环上带有不同取代基的茚衍生物,从而构筑具有不同空间构型的晶态网络配合物。
  • 一种杂环联苯类化合物的制备方法-201310684378.3
  • 汤娜娜;刘雷芳 - 刘雷芳
  • 2013-12-06 - 2014-03-26 - C07D213/127
  • 本发明公开了一种杂环联苯类化合物的制备方法。它是将0.5mmol的溴代杂环芳烃,0.6mmol的芳基三氟硼酸钾,1mmol的碱,1-2mol%的醋酸钯于反应器中,加入3mL水和3g聚乙二醇,在80℃-100℃下搅拌4-15h小时,用乙醚萃取,旋干溶剂后,分离即得产品。本发明的优点:1)选择水和聚乙二醇作为反应介质,无有机溶剂参与,对环境无污染,为绿色反应体系;2)该方法不需要任何配体或惰性气体的保护,在空气中能很好的进行;3)该反应在温和的条件下进行,反应时间短,反应产率高,经过简单的乙醚萃取就能达到产物和反应体系的分离;4)该方法可以允许多种溴代杂环芳烃参与反应。
  • 螺芴吡啶铜微纳米粒子及其制备方法-201310349324.1
  • 张洁;李星;赵亚云;赵秀华;康晶燕 - 宁波大学
  • 2013-08-12 - 2013-11-20 - C07D213/127
  • 本发明公开了一种螺芴吡啶铜微纳米粒子及其制备方法,本发明中将一定量的金属盐溶液加入到含有端基氮原子的有机配体中,在一定温度下搅拌0.5~10h,陈化1~10h,经离心分离,洗涤,干燥制得相应的金属-配体微纳米粒子并研究了其在C-C偶联反应中的应用。本发明成功实现了对不同金属-配体微纳米粒子的制备,以及对粒径的大小及表面光滑度有效调控,获得了粒径均一、表面光滑度不同的片状金属-配体微纳米粒子,并且具有优异的物理化学性能。催化实验证明本方法制备的金属-配体微纳米离子作为催化剂具有良好的催化活性,在催化领域有广阔的应用前景。在整个制备过程中,操作简单,原料成本低,设备投资少,适合大量生产。
  • 一种以吡啶为核的化合物及其制备方法和应用-201310330566.6
  • 苏仕健;刘明 - 华南理工大学
  • 2013-07-31 - 2013-10-23 - C07D213/127
  • 本发明属于电致发光材料技术领域,公开了一种以吡啶为核的化合物及其制备方法和应用。该化合物的制备方法为:在碱性条件下通过缩合反应合成卤代三芳香基吡啶,与含氮杂环的硼酸酯在钯催化剂的存在下通过SUZUKI偶联反应,制备得到以吡啶为核的化合物。本发明的化合物由强电子亲合性的吡啶、嘧啶等氮杂环单元所构成,具有较低的电子注入势垒和较强的电子传输能力,从而降低器件的驱动电压,提高功率效率;基于本发明以吡啶为核的化合物的光电器件在100cd/m2的亮度下,驱动电压低至2.80V,功率效率高达105.7lm/W。
  • 一种防止吡啶中和器回流母液管道堵塞的装置-201320139840.7
  • 张馨予;彭亮;葛政忱;李志;薛占强 - 鞍钢股份有限公司
  • 2013-03-26 - 2013-09-04 - C07D213/127
  • 本实用新型提供一种防止吡啶中和器回流母液管道堵塞的装置,包括中和器、母液贮槽及回流母液管道;在连接中和器与母液贮槽的回流母液管道上装有阀门和一个带有气头的清扫阀门,清扫阀门气头通过软管与气源管道连接。本实用新型具有结构简单,安装方便,使用效果良好等优点。在生产过程中可以通过清扫阀门实现对中和器回流母液管道随时清扫,从根本上解决了中和器回流母液管道堵塞的问题。应用本实用新型,能有效防止中和器回流母液管道堵塞现象的发生,既达到了保产目标又减轻了岗位员工的劳动强度,为企业赢得可观的经济效益。
  • 2-乙烯基吡啶生产过程中的分离工艺-201110055723.8
  • 王宝庆;仇传禄;孙光福;王刚;孔凡平 - 淄博张店东方化学股份有限公司
  • 2011-03-09 - 2012-09-19 - C07D213/127
  • 本发明涉及一种2-乙烯基吡啶生产过程中的分离工艺,其特征在于:先连续缩合后的2-羟乙基吡啶投入分离槽进行分离,然后由分离槽进入升膜分离器,然后再由升膜分离器进入蒸馏塔,经整流后,由蒸馏塔进入降膜分离器,最后得到2-羟乙基吡啶。通过采取连续进料的方式,缩短了反应时间,节约了电力和蒸汽,同时采用升膜分离器和降膜分离器相结合,其中降膜分离器和蒸馏塔相结合,最大限度的分离了2-羟乙基吡啶和2-甲基吡啶分离。
  • 一种利用离子化液体萃取剂萃取吡啶类化合物的方法-201210008920.9
  • 江涛;薛谊;郭畅;秦必政;武强;陶兴标;蒋剑华 - 南京红太阳生物化学有限责任公司
  • 2012-01-12 - 2012-07-25 - C07D213/127
  • 本发明属于化学工艺领域,公开了一种离子化液体萃取剂及利用该萃取剂萃取吡啶类化合物的方法。该萃取剂为式(I)所示的疏水性吡啶类离子液体:其中,R1为烷基,R2为氢或低级烷基。一种利用该离子液体萃取吡啶类化合物的方法,该方法是利用所述的萃取剂,从吡啶类化合物的水溶液中萃取吡啶类化合物。所述的吡啶类化合物为吡啶或吡啶取代物,取代基团可以是卤素、氨基、羧基或C1~4的烷基。本发明以疏水性离子液体作为萃取剂,不仅实现了水中吡啶类化合物的高效萃取,并且萃取剂安全稳定,对环境无污染,可循环使用,是经济实用的环保手段。
  • 一种1,2,4,5-四吡啶基苯的制备方法-201010512742.4
  • 郝洪庆 - 嘉应学院
  • 2010-10-18 - 2011-02-02 - C07D213/127
  • 本发明公开了一种1,2,4,5-四吡啶基苯的制备方法,属于有机合成领域,其技术要点是以芳香二甲酸、氢氧化钠、硝酸铜和1,3-二(4-吡啶基)丙烷为原料,经水热反应,脱金属离子,过滤,萃取、分离,真空浓缩,重结晶后,即得到1,2,4,5-四吡啶基苯。本发明旨在提供一种合成原料成本低的1,2,4,5-四吡啶基苯的制备方法。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top