[发明专利]一种制备吡啶-4-甲醛的方法无效
| 申请号： | 201210075387.8 | 申请日： | 2012-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN102617453A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 戴立言;俞杰;王晓钟;陈英奇 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D213/48 | 分类号： | C07D213/48 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 韩介梅 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开的吡啶-4-甲醛制备方法，其步骤包括用钼酸铵、硝酸铋、酸度调节剂、过渡金属酸盐、有机络合剂及二氧化钛制备催化剂；以4-甲基吡啶、氧气、水作为原料，在固定床反应器中，用催化剂进行气相催化氧化反应，生成吡啶-4-甲醛粗产品，粗产品经萃取、蒸馏和精馏得吡啶-4-甲醛含量98%以上产品。本发明方法工艺简单，原料易得，催化反应选择性高，成本低，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 吡啶 甲醛 方法 | ||
【主权项】：
一种制备吡啶‑4‑甲醛的方法，其步骤如下：1）将钼酸铵、硝酸铋、酸度调节剂、过渡金属酸盐及有机络合剂按重量比1：0.3~1.8：0.1~0.5：0.2~0.5：1~2溶于水中，加热至60~80℃，加入二氧化钛，二氧化钛与钼酸铵的重量比为9~12:1，搅拌混合均匀，减压蒸干，将所得固体磨碎，加入适量水挤成条状，于80~120℃烘制2~4小时后，再于400~600℃煅烧8~10小时，得到条状催化剂；2）将上述催化剂放入固定床反应器中，在250~350℃下向固定床反应器中通入氧气和水1小时，然后通入氧气和质量浓度为5~20%的4‑甲基吡啶水溶液，水的速度为0.10～0.2mL/min，氧气的速度为100~250mL/min，4‑甲基吡啶水溶液与氧气的进料速度比为1:1000~1250，在固定床反应器中进行气相催化氧化反应，生成吡啶‑4‑甲醛粗产品水溶液，吡啶‑4‑甲醛粗产品水溶液经二氯甲烷萃取，萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷，精馏，得到吡啶‑4‑甲醛。
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- 2009-06-04 - 2010-12-08 - C07D213/48
- 本发明提供了一种2-吡啶甲醛的制备方法，包括以下步骤：(1)以2-甲基吡啶为原料，卤代烃为溶剂、苯甲酰胺为催化剂、三氯异氰酸酯为氯化剂，升温回流反应得到2-氯甲基吡啶；(2)2-氯甲基吡啶在碱性条件下水解，升温反应制得2-吡啶甲醇；(3)2-吡啶甲醇以卤代烃为溶剂，2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物和溴化钾为催化剂，冷却至-10～0℃，滴加10wt.％的氧化剂为次氯酸钠溶液，滴毕在10～25℃保温得到2-吡啶甲醛。本发明提供的制备方法收率高、成本低、反应条件温和，易于工业化生产的2-吡啶甲醛。
- 一种直接氧化法合成吡啶甲醛化合物的方法-200910199001.2
- 刘够生;陈晓洲 - 华东理工大学
- 2009-11-19 - 2010-12-01 - C07D213/48
- 本发明涉及一种直接氧化法合成吡啶甲醛化合物的方法，具体步骤为：包括催化剂合成，甲基吡啶选择性催化氧化两个步骤，采用一系列不同取代位置的甲基吡啶直接氧化合成吡啶甲醛催化合成技术及催化剂的合成方法，发明采用均相络合催化工艺，将原料甲基吡啶或二甲基吡啶等直接在常压下，催化氧化合成相应甲基取代位置的吡啶甲醛产物，催化效率、产品转化率及产品得率高，反应条件便捷，适于工业级规模化生产加工。
- 烷基砜衍生物-200880116238.3
- 饭森均;洼田秀树;宫内智;本木佳代子 - 第一三共株式会社
- 2008-09-10 - 2010-10-06 - C07D213/48
- 本发明提供具有抑制β淀粉样蛋白的产生和/或分泌的作用，且对与异常产生、分泌β淀粉样蛋白有关的各种疾病的预防、治疗有效的化合物。通式(I)表示的化合物、其盐或者它们的溶剂合物：[化1]
式中，R1表示可具有1～6个卤原子作为取代基的C1～C6烷基、可具有1～6个卤原子作为取代基的C2～C6烯基、或者可具有1～6个卤原子作为取代基的C3～C7环烷基；R2表示具有1～3个取代基的6元含氮单环芳族杂环基、或者具有1～4个取代基的9或10元含氮双环杂环基；Z1、Z2和Z3分别独立地表示氢原子、卤原子或氰基；n表示0、1或2。
- 吡啶-2-甲醛的制备方法-201010145917.2
- 戴立言;俞杰;王晓钟;陈英奇 - 浙江大学
- 2010-04-13 - 2010-09-01 - C07D213/48
- 本发明公开的吡啶-2-甲醛的制备方法包括以下步骤：制备含有酸度调节剂及过渡金属氧化物担持在载体上所形成催化剂，以2-甲基吡啶、氧气和水作为原料，在固定床催化反应器中，于250～400℃，进行气相氧化反应生成目标粗产物，粗产物经二氯甲烷萃取后，萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷，然后精馏获得含量98.5％以上纯品。该方法制备工艺简单，原料成本低，催化氧化反应选择性高，主、副产品易分离，纯度高。
- 一种新型SBQ感光剂的合成方法-200810243098.8
- 杨建军;张然;吴庆云;张建安;吴明元 - 安徽大学
- 2008-11-28 - 2009-08-12 - C07D213/48
- 本发明公开了一种新型SBQ感光剂的合成方法，分别进行4-溴甲基吡啶的合成、Wittig试剂的合成，然后在N2保护下，在反应容器中加入NaOH水溶液，Wittig试剂，对苯二甲醛，磁力搅拌，25℃下回流12小时；加入HCl溶液，过滤，得酒红色溶液，减压蒸馏，除去HCl溶液，干燥得砖红色固体即4-[2-(4-甲酰基苯基)乙烯基]吡啶即SBQ感光剂。以本发明的SBQ感光剂配以不同比例的聚乙烯醇、着色剂等助剂，制备了SBQ感光胶，经检测耐印次数为1.5万次，印刷分辨率高达96％，与进口产品相当。
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