[发明专利]一种7-苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法有效
| 申请号： | 201110415025.4 | 申请日： | 2011-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN102584853A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 李重阳;李文忠;吴海龙;黄耀宗;曹晓红;陈媛媛 | 申请（专利权）人： | 伊犁川宁生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/10 |
| 代理公司： | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人： | 张韬 |
| 地址： | 610500 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备7-苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢烷酸的新方法。本发明所述方法采用连续法以青霉素G钾为起始原料，经过酯化、氧化、扩环、水解得到7-苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢烷酸。这种合成方法具有操作简便、生产周期短、三废排放少、收率较高和成本低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 氨基 头孢 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)将1重量份的青霉素G钾与4～6重量倍的甲苯混合呈悬浮液，加入0.75～0.90重量倍的三苯基氯甲烷和0.08～0.26重量倍的四丁基溴化铵，然后升温至40～60℃反应，TLC监控反应进展；(2)反应完后，将反应体系降温至0～5℃，加入相当于青霉素G钾0.13～0.40重量倍的乙酸钾、0.1～1.0％重量倍的乙酸和1～5重量倍的水配成的缓冲溶液，控温于0～5℃，依次滴加0.18～0.36重量倍的浓度为50％的双氧水和0.27～0.54重量倍的乙酸酐，加完后，TLC监控反应进展；(3)反应完后，分出甲苯层，用相当于青霉素G钾1～4重量倍的水洗1～3次，甲苯有机层回流分水2小时后降温至60～80℃，加入0.27～0.81重量倍的浓度为20％的扩环催化剂吡啶‑乙酰溴的甲苯溶液，然后升温至100～110℃反应，TLC监控反应进展；(4)反应完后，降温至40～60℃，加入相当于青霉素G钾1～5重量倍的去离子水，用浓度为20％的硫酸调pH至1.8后，保温反应，TLC监控反应进展，反应完后，降至室温搅拌析晶1小时后，过滤，用1～4重量倍的水洗1～3次，干燥得7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢烷酸。
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