[发明专利]2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生产工艺无效
| 申请号： | 200510094491.1 | 申请日： | 2005-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN1935758A | 公开（公告）日： | 2007-03-28 |
| 发明（设计）人： | 舒远安 | 申请（专利权）人： | 舒远安 |
| 主分类号： | C07C25/02 | 分类号： | C07C25/02;C07C17/07;C07C17/383;A61P29/00 |
| 代理公司： | 泰州地益专利事务所 | 代理人： | 王云鹏 |
| 地址： | 224000江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及用于合成兽用类抗炎镇痛药及合成有机氟中间体的2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生产工艺方法，将3，4－二氯甲苯和四氯化碳在三氯化铝催化下进行付克反应；将反应生成物2－甲基－4、5－二氯三氯甲苯水解，回收溶剂四氯化碳，得中间体2－甲基－4、5－二氯三氯甲苯；干燥上述中间体后，再与氟化氢作氟化反应，制得2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯粗品，上述粗品经精馏分离得本产品2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯。本工艺生产的本产品纯度高达97％，收率达到80％，无三废排放，净化了生产环境。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 二氯三氟 甲苯 生产工艺 | ||
【主权项】：
1、一种2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生产工艺，其特征包括以下合成工艺步骤：(a)将3、4-二氯甲苯和四氯化碳在三氯化铝催化下进行反应，反应后得到反应生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯和氯化氢气体；(b)将反应生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯的混合物水解、中和、分层，回收溶剂四氯化碳，得到中间体2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯；(c)中间体2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯再与氟化氢作氟化反应，制得2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品；(d)将2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品经精馏塔精馏分离后得本产品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯。
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- 本发明公开了一种对溴甲苯的合成工艺，包括以下步骤：向带有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的反应锅中加入对甲苯胺和盐酸，搅拌加热使对甲苯胺溶解，冷却至12℃以下；滴加亚硝酸钠溶液达终点后继续搅拌30min；向反应液中加入溴化亚铜氢溴酸溶液，25～40℃下搅拌2h，然后将反应溶液升温至70～80℃并保温1h；向反应液中通入水蒸气，蒸馏、分液、减压蒸馏，收集104-106℃的馏分得到的白色结晶即为对溴甲苯。本发明所述的对溴甲苯的合成工艺，无副产物形成，溴化亚铜在氢溴酸保护下，更容易与重氮盐反应，反应效率高，反应速度快，产物收率达到97.82%,纯度达到99.99%。
- 一种1-氯-3-溴-5-碘苯的制备方法-201410519752.9
- 宋文志;吴跃初;刘政 - 上海华显新材料科技有限公司
- 2014-10-01 - 2016-04-27 - C07C25/02
- 本发明公开了一种1-氯-3-溴-5-碘苯的制备方法，其包括以下步骤：步骤一，在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇，常温条件下，分批加入溴氯海因；HPLC图谱检测没有原料产物时，停止反应；直接过滤即可得2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体；步骤二，在另一容器内加入2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体和次磷酸，降温后滴加亚硝酸钠溶液，滴加结束后会有固体洗出，直接过滤，用无水乙醇重结晶即可得到针状的1-氯-3-溴-5-碘苯。本发明改善了生产操作环境，同时采用廉价的溴氯海因作为溶剂制备产品，易于操作控制，提高了收率，而且缩短了反应时间，降低了成本，有利于工业化生产。
- 一种3，5-二溴碘苯的制备方法-201410518166.2
- 吴跃初;宋文志;林亚飞 - 上海华显新材料科技有限公司
- 2014-10-01 - 2016-04-27 - C07C25/02
- 本发明公开了一种3，5-二溴碘苯的制备方法，其包括以下步骤：步骤一，在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇，常温条件下，分批加入二溴海因；HPLC图谱检测没有原料产物时，停止反应；直接过滤即可得2，6-二溴-4-碘苯胺中间体；步骤二，在另一容器内加入2-，6-二溴-4-碘苯胺中间体和次磷酸，降温后滴加亚硝酸钠溶液，滴加结束后会有固体洗出，直接过滤，用无水乙醇重结晶即可得到针状的3，5-二溴碘苯。本发明改善了生产操作环境，同时采用廉价的溴氯海因作为溶剂制备产品，易于操作控制，提高了收率，而且缩短了反应时间，降低了成本，有利于工业化生产。
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