[发明专利]冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺无效
| 申请号： | 200510018540.3 | 申请日： | 2005-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN1712401A | 公开（公告）日： | 2005-12-28 |
| 发明（设计）人： | 王有为;卢笑丛;龚复俊;崔慧芳;葛建;陈玲 | 申请（专利权）人： | 中国科学院武汉植物园 |
| 主分类号： | C07D311/02 | 分类号： | C07D311/02;G01N30/90 |
| 代理公司： | 武汉开元专利代理有限责任公司 | 代理人： | 朱盛华 |
| 地址： | 43007*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺，涉及一种从冬凌草中制备冬凌草甲素标准对照品的方法。将粉碎的冬凌草进行回流提取，提取液浓缩得稠膏状提取物，脱脂后上硅胶柱层析，解吸，减压浓缩，静置结晶，得含量大于90％的冬凌草甲素粗结晶。粗结晶用甲醇溶解，上硅胶柱层析，用石油醚洗涤前杂，再以石油醚、丙酮混合溶剂进行梯度解吸，合并富含冬凌草甲素流份的解吸液，浓缩结晶，减压抽滤，使晶体与母液分离，母液继续浓缩结晶，依此法重复操作多次，直至母液中再无结晶析出。合并结晶，以丙酮、甲醇混合溶剂进行重结晶精制，得纯度达99.5％以上的冬凌草甲素标准对照品。本发明所用溶剂量少，成本低廉，适于实验室小规模制备。 | ||
| 搜索关键词： | 冬凌草 标准 对照 分离 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1、冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺，其特征在于按如下步骤进行：A、含量大于90％的冬凌草甲素粗结晶用20～40倍甲醇热处理，按重量比粗结晶∶柱层析硅胶＝1∶0.3～1∶0.5将粗结晶与200～300目柱层析硅胶拌混均匀，置于温度低于50℃、通风的环境中干燥，B、取重量是拌样硅胶8～12倍的200目～300目新鲜硅胶装柱，再将拌样硅胶置于其上，用5～8倍柱中硅胶体积的石油醚洗涤前杂，再用4∶1～8∶3的石油醚、丙酮混合溶剂梯度解吸，C、收集富含冬凌草甲素的流份，用薄层层析法展开，以10％～50％硫酸乙醇显色，到冬凌草甲素层析斑点显色不明显时停止解吸，解吸液在温度为50℃、真空度0.6～0.8Mpa条件下浓缩，浓缩液出现浑浊时停止，D、浓缩液在-4℃～4℃静置2到4h结晶，减压抽滤，使冬凌草甲素晶体与母液分离，母液继续减压浓缩至出现浑浊，再静置结晶，重复数次直至从母液中不再析出冬凌草甲素结晶，E、合并冬凌草甲素结晶，用10～15倍的丙酮、甲醇混合溶剂进行重结晶精制，所获结晶用高效液相色谱仪测定冬凌草甲素纯度达到99.5％以上，即为冬凌草甲素标准对照品，丙酮、甲醇混合液二者的体积比为丙酮∶甲醇＝1∶8～1∶3。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院武汉植物园，未经中国科学院武汉植物园许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200510018540.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：三通道电子机械复合式监控门锁
- 下一篇：智能抽屉锁
- 同类专利
- 一种新红曲黄素化合物及其制备方法和应用-202211267314.9
- 李书华;陈封政 - 乐山师范学院
- 2022-10-17 - 2023-09-26 - C07D311/02
- 本发明公开了一种新红曲黄素化合物及其制备方法和应用，该化合物为黄色粉末，分子式为C
- 一种苯并二氢吡喃-4-酮席夫碱类化合物及应用-202211675389.0
- 杨再昌;王蕾;董红梅;郭红卫;王益川 - 贵州大学
- 2022-12-26 - 2023-07-18 - C07D311/02
- 本发明公布了一种苯并二氢吡喃‑4‑酮席夫碱类化合物及应用，本发明发现一类化合物的新用途：苯并二氢吡喃‑4‑酮席夫碱类化合物及其衍生物。本发明发现该类化合物对结核分枝杆菌有良好的抑制作用，通过抑制结核杆菌KatG酶杀死结核杆菌，在制备抗结核药物中具有很好的应用前景。
- 具有化学信息素性质的化合物和生物传感器-202180058326.8
- 凯茜·玛丽·西姆斯;麦克·伯基特;戴维·威索尔;阿利斯泰尔·波克森 - 洛桑研究有限公司
- 2021-07-30 - 2023-05-26 - C07D311/02
- 提供了式I或式IA的化合物、包含式I或式IA的化合物的组合物、所述化合物和组合物调节昆虫行为的用途以及调节昆虫行为的方法。还提供了用于检测样品中的分析物的生物传感器、该生物传感器的用途以及用于检测样品中的分析物的方法。
- 一种电化学合成烷基砜化合物的方法-202111480686.5
- 莫祖煜;马献力;高雷;魏琬絜;潘英明;唐海涛 - 桂林医学院
- 2021-12-07 - 2022-12-16 - C07D311/02
- 本发明公开一种电化学合成烷基砜化合物的方法，利用磺酰肼作为磺酰化试剂，通过氧杂蒽与磺酰肼在高效、环保的电化学条件下发生交叉脱氢偶联反应，实现了氧杂蒽C(sp3)‑H键的直接磺酰化，合成了一系列烷基砜化合物，并通过体外抗肿瘤活性筛选发现合成的化合物具有良好的抗肿瘤活性。本发明方法不需要底物的预功能化，具有高原子经济性、无过渡金属和氧化剂条件以及良好的官能团耐受性等优点。此外，还利用MTT法筛选了这些烷基砜化合物的抗肿瘤活性。结果表明化合物3da和3af对HeLa和Bel‑7402细胞具有良好的抑制活性。
- 一种黄绿木霉菌的代谢产物和应用-201910293353.8
- 张应烙;张丁;孙飞飞 - 安徽农业大学
- 2019-04-12 - 2022-10-28 - C07D311/02
- 本发明属于微生物工程技术领域，具体涉及从黄绿木霉菌(Trichoderma aureoviride)液体发酵物中提取的一种聚酮类化合物及其制法和应用。具体而言，本发明公开了一种聚酮类化合物，其化学结构式为：
- 铁(II)离子检测剂以及使用其的检测方法-201580004511.3
- 永泽秀子;平山祐 - 瑟乐斯佩克株式会社
- 2015-01-16 - 2020-03-03 - C07D311/02
- 本发明提供一种能够用荧光检测快速且高灵敏度地检测铁(II)离子的铁(II)离子检测剂以及一种使用所述检测剂的铁(II)离子检测方法。本发明涉及一种铁(II)离子检测剂，其通过组合具有至少三个配位位置的化合物和由通式(I)表示的化合物(荧光探针)形成(式中，R
- 一种核壳型纳米二氧化硅荧光探针及其合成方法和应用-201711215404.2
- 许玫英;刘飞;廖兵;罗业燊;李恩泽 - 广东省微生物研究所(广东省微生物分析检测中心);广东省科学院
- 2017-11-28 - 2019-11-22 - C07D311/02
- 本发明公开了一种核壳型纳米二氧化硅荧光探针及其合成方法和应用。本发明核壳型纳米二氧化硅荧光探针是核壳结构的纳米颗粒，核壳结构包括如式(I)所示的内核荧光染料和如式(II)所示的外壳染料，纳米颗粒的结构如式(III)所示；
本发明还公开了一种利用核壳型纳米二氧化硅荧光探针选育具有毒性芳烃降解活性微生物的方法，该方法建立了一套全新的基于化学荧光标记技术的微生物选育研究模式，可更高效、直观、特异地对单个细胞进行快速、高灵敏分析分选，能为功能微生物的高效选育提供新的工具，也能为功能微生物单细胞研究和未培养微生物的深入挖掘提供技术支撑，对于毒性芳烃污染物防治具有重大的实践意义和应用潜力。
- 冬凌草素类似物、组合物及与其相关的方法-201480031904.9
- 周嘉;丁春勇;沈强 - 德克萨斯大学系统董事会
- 2014-04-05 - 2018-01-19 - C07D311/02
- 某些实施方案涉及冬凌草素类似物或衍生物。在一些方面中，所述衍生物用作抗癌剂或抗炎剂。
- 一种奈必洛尔中间体晶体及其制备方法-201410262303.0
- 葛纪龙;沈征;董秀忠;屠永锐;彭文;毛秋霞;王艳 - 常州市第四制药厂有限公司
- 2014-06-12 - 2015-12-30 - C07D311/02
- 本发明涉及一种奈必洛尔中间体2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙酮(I)的新晶型及其制备方法，所述方法包括将该化合物的油状物在一种有机溶剂中溶解，在低温下搅拌析晶的步骤，从而或得本发明所述晶体。本发明所获得的该中间体的晶体纯度高，质量稳定，宜于商业存储，更适用于奈必洛尔及衍生物的合成。
- 温和的阳离子线粒体解偶联剂-201080068269.3
- 弗拉基米尔·彼得罗维奇·斯库拉乔夫;马克西姆·弗拉基米罗维奇·斯库拉乔夫;罗曼·阿莱克谢耶维奇·济诺韦夫金;费奥多尔·费奥多罗维奇·谢韦林;尤里·尼古拉耶维奇·安东年科;德米特里·鲍里索维奇·佐罗夫;叶戈尔·尤里耶维奇·普洛特尼科夫;尼古拉·康斯坦丁诺维奇·伊萨耶夫;丹尼斯·尼古拉耶维奇·西拉切夫;德米特里·阿莱克谢耶维奇·克诺雷 - 线粒体科技有限责任公司
- 2010-06-24 - 2013-06-19 - C07D311/02
- 本发明涉及生物学和医学，并且尤其可在医学上用于制备用于线粒体特异性自调节解偶联的药物组合物。本发明可用于治疗与细胞代谢失调相关的疾病和病症，用于治疗肥胖(包括其病理形式)，并且还用于治疗与自由基和活性氧簇形成增多相关的疾病。
- 双功能碱性离子液体水相催化苯并氧杂蒽衍生物的合成-201210251335.1
- 方东;杨丽芳;曹严方;沈小鹏;仲云雷;杨锦明;钱存卫 - 盐城师范学院
- 2012-07-12 - 2013-01-02 - C07D311/02
- 本发明公开了一种双功能碱性离子液体水相催化苯并氧杂蒽衍生物的合成的新方法。所用催化剂是同时含有Lewis碱和
碱官能团的双功能化离子液体，原料为α-萘酚、芳香醛、1，3-环己二酮衍生物，水为反应介质，在催化剂作用下反应得到苯并氧杂蒽衍生物。本发明与现有技术相比，其优点为：(1)采用双功能化离子液体，原料来源广泛，制备方便；催化剂活性高、用量少、对水稳定、不失活；(2)含离子液体催化剂的水溶液可循环使用，环境友好；(3)用水代替有机溶剂，具有环境、经济双重效益，是一种高效、环境友好的合成苯并氧杂蒽衍生物的方法，有利于大规模工业化生产。
- 一种离子液体水相催化苯并氧杂蒽衍生物的合成-201210251312.0
- 方东;杨丽芳;曹严方;沈小鹏;仲云雷;杨锦明;钱存卫 - 盐城师范学院
- 2012-07-12 - 2013-01-02 - C07D311/02
- 本发明公开了一种离子液体水相催化苯并氧杂蒽衍生物的合成的新方法。所用催化剂是碱性功能化离子液体，原料为α-萘酚、芳香醛、1，3-环己二酮衍生物，水为反应介质，在催化剂作用下反应得到苯并氧杂蒽衍生物。本发明与现有技术相比，其优点为：(1)采用碱性功能化离子液体，原料来源广泛，制备方便；催化剂活性高、用量少、对水稳定、不失活；(2)含离子液体催化剂的水溶液可循环使用，环境友好；(3)用水代替有机溶剂，具有环境、经济双重效益，是一种高效、环境友好的合成苯并氧杂蒽衍生物的方法，有利于大规模工业化生产。
- 一种12-苯基-苯并[b]氧杂蒽三酮衍生物的合成方法-201110170135.9
- 李玉玲;杜百祥 - 徐州师范大学
- 2011-06-23 - 2011-12-14 - C07D311/02
- 本发明涉及12-苯基-苯并[b]氧杂蒽三酮衍生物的合成，具体是涉及3，4-二氢-12-苯基-2H-苯并[b]氧杂蒽-1，6，11(12H)-三酮的合成，是以醛、2-羟基-1，4-萘醌和环状1，3-二羰基化合物为原料，经三组分一锅法一步反应生成。合成工艺路线简捷，条件温和，总收率达到80％以上。
- 一种斑鸠菊醇的制备方法-201010511371.8
- 张发成;毛志英 - 南京荣世医药科技有限公司
- 2010-10-19 - 2011-02-02 - C07D311/02
- 本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的斑鸠菊醇的制备方法。工艺步骤为：取驱虫斑鸠菊种子，投入微波萃取装置中进行微波萃取，合并萃取液，减压回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂上，40-80％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入氯仿结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备斑鸠菊醇，产品纯度高，易于实现产业化放大。
- 从冬凌草中分离冬凌草甲素的方法-200510060645.5
- 潘远江;卢延斌 - 浙江大学
- 2005-09-06 - 2006-04-26 - C07D311/02
- 本发明涉及从冬凌草中分离冬凌草甲素的方法，采用的是一种连续的无需任何固体支持物的液液分配逆流色谱方法，它避免了固态支持体或载体造成的吸附、损耗和变性等问题，能保证较高的峰型分辨度，分离量大、样品无损失、回收率高、分离环境缓和，节约溶剂，能直接分离大量冬凌草甲素粗提样品，分离得到的甲素纯度可达到97％以上。而且所用的逆流色谱仪为普通仪器，它较高效液相色谱仪远为简单便宜，所用的溶剂为正构烷烃、卤代烃、脂肪醇、脂肪酮、脂肪酯、醚类或水中的两种或两种以上的混合物，经济性好。
- 超临界二氧化碳萃取冬凌草甲素、乙素和齐墩果酸的方法-200510046780.4
- 周丽莉 - 沈阳药科大学
- 2005-06-30 - 2006-02-22 - C07D311/02
- 本发明涉及一种超临界二氧化碳萃取冬凌草中冬凌草甲素、冬凌草乙素和齐墩果酸的方法。在萃取压力20～40MPa，萃取温度40～70℃下加入夹带剂95％的乙醇，物料与乙醇比例为1∶0.2～1∶2.0％(w/v)，动态萃取，萃取液浓缩后得到浸膏，溶剂二氧化碳循环使用。根据不同的提取条件，可使浸膏中含冬凌草甲素4.0～6.2％(w)，冬凌草乙素0.80～1.09％(w)，齐墩果酸4.3～6.9％(w)。本发明能耗低、安全、对环境无污染、产品中目标成分含量高、萃取效率高。
- 类黄酮化合物－卓酮并吡喃的合成方法-200510046111.7
- 高文涛;崔岩;王祥;常明琴;孙曙光 - 渤海大学
- 2005-03-24 - 2006-01-11 - C07D311/02
- 一种类黄酮化合物－卓酮并吡喃的合成方法，将3－乙酰基卓酚酮或其5，7位单取代或其5，7位双取代的底物与苯甲醛或苯环上带有各种取代基的苯甲醛溶解在甲醇水溶液中，以氢氧化钾水溶液为催化剂，在室温下发生羟醛缩合反应得到相应的肉桂酰基卓酚酮，缩合产物在I2/DMSO/H2SO4体系中，在70－120℃下反应5－25h，完成闭环，得到苯环上和卓酚酮环上分别带有不同取代基的卓酮并吡喃等类黄酮化合物，优点是适用面广，无论卓酚酮环还是苯环上有无取代基，都可以利用本方法顺利地合成出卓酮并吡喃化合物，反应条件温和、操作简单，产品容易提纯，反应收率高。
- 冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺-200510018540.3
- 王有为;卢笑丛;龚复俊;崔慧芳;葛建;陈玲 - 中国科学院武汉植物园
- 2005-04-13 - 2005-12-28 -
- 冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺，涉及一种从冬凌草中制备冬凌草甲素标准对照品的方法。将粉碎的冬凌草进行回流提取，提取液浓缩得稠膏状提取物，脱脂后上硅胶柱层析，解吸，减压浓缩，静置结晶，得含量大于90％的冬凌草甲素粗结晶。粗结晶用甲醇溶解，上硅胶柱层析，用石油醚洗涤前杂，再以石油醚、丙酮混合溶剂进行梯度解吸，合并富含冬凌草甲素流份的解吸液，浓缩结晶，减压抽滤，使晶体与母液分离，母液继续浓缩结晶，依此法重复操作多次，直至母液中再无结晶析出。合并结晶，以丙酮、甲醇混合溶剂进行重结晶精制，得纯度达99.5％以上的冬凌草甲素标准对照品。本发明所用溶剂量少，成本低廉，适于实验室小规模制备。
- DL－奈必洛尔及其盐酸盐的制备方法-200510051266.X
- 陈鹏;吕春雷 - 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
- 2005-03-03 - 2005-10-19 -
- 本发明公开了一种新的制备DL－奈必洛尔及其盐酸盐的方法，包括以下步骤：1)按现有技术制备中间体通式化合物I和II：中间体通式化合物I（如图上），其中，R选自氢原子或苄基；P1选自氢原子、三甲基硅、叔丁基二甲基硅、叔丁基二乙基硅、四氢吡喃基或对甲基苯磺酸根；中间体通式化合物II（如图下）其中，P2选自三甲基硅、叔丁基二甲基硅或叔丁基二乙基硅；2)将通式化合物I和II进行催化加氢缩合，然后依次进行脱保护基、成盐酸盐、选择性结晶、重结晶即得DL－奈必洛尔盐酸盐成品。本发明方法具有步骤简捷、成本低廉、产物收率高等优点，尤其适合于工业化生产。
- 一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的工艺方法-03151477.4
- 张立国;倪力军;谢国祥 - 华东理工大学
- 2003-09-29 - 2004-09-15 -
- 本发明提出了一套适合分离纯化冬凌草甲素的新工艺。即采用醇溶液提取法，然后进行水浮回流处理，水浮液直接过以苯乙烯和二乙烯苯为单体聚合的大孔吸附树脂(如HZ－841大孔吸附树脂)柱工艺除去其中的糖分、植物色素等，采用硅胶与氧化镁混合柱层析法分离洗脱，最后进行重结晶得到纯度较高冬凌草甲素。本发明的新工艺方法，安全，成本低廉，适于工业化生产，能够提取纯度较高的冬凌草甲素。
- 二萘嵌苯－3,4－二羧酸酐的制备方法-98105602.4
- L·菲勒尔 - 西巴特殊化学品控股有限公司
- 1998-01-14 - 1998-10-07 -
- 通式Ⅰ二萘嵌苯－3,4－二羧酸酐的制备方法其中R1、R2、R3和R4如说明书中所定义;该方法包括通过将式Ⅱ二萘嵌苯－3,4－二羧酸亚氨(a)在第一步骤中使用碱处理;和(b)在第二步骤中,使得到的阳离子产物与烷基化剂R7－X反应得到相应的甲酰亚氨,其中X和R7如说明书中所定义;和(c)在第三步骤中,首先用碱处理烷基化的甲酰亚氨,用碱处理后,通过酸化该反应混合物得到二萘嵌苯－3,4－二羧酸酐Ⅰ;以及根据本发明方法制备的新颖的二萘嵌苯－3,4－二羧酸酐,新颖的N－烷基－二萘嵌苯－3,4－二羧酸亚氨和该化合物可能的应用。
- 环烯醚萜类化合物作为作物增产剂和生根促进剂的应用-94101960.8
- 张伯熙;单永年;张吉力 - 江西省庐山植物园
- 1994-02-23 - 1995-08-30 -
- 本发明涉及一类环烯醚萜类化合物作为作物增产剂和生根促进剂的用途，它采用该类化合物水溶作为作物增产剂和生根促进剂，本发明比京尼平甙和普遍使用的ABT4号生根粉对农作物有更大的增产幅度，同时具有京尼平甙的水易溶性使用安全，方便的其它优点。
- 专利分类
